СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННОГО УГЛЕРОДНОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2015 года по МПК C01B31/02 B82B3/00 B82Y40/00 

Получение наноструктурированных углеродных покрытий относится к области нанотехнологий.

Создание и исследование наноструктурных материалов представляет большой интерес с научной и прикладной точек зрения (уникальные электрические, магнитные, химические, механические свойства, каталитическая активность, люминесцентные св-ва и др.).

Известны различные способы (физические, химические, комбинированные и др.) формирования наночастиц:

- электрическая дуга,

- импульсно-периодическая дуга и искра,

- лазерная абляция в газах и жидкостях,

- осаждение продуктов химических реакций,

- пиролиз в присутствии металлических катализаторов,

- электрический взрыв проводников,

- каталитическое превращение композиционных порошков в пламенах и др.

Наноструктуры углерода представляют собой метастабильные состояния конденсированного углерода, получение их возможно только в условиях отклонения от термодинамического равновесия. Поэтому большой интерес представляет появившийся в последнее время целый ряд работ, в которых для синтеза наночастиц углерода, металлов и различных композиций используется импульсный электрический разряд в органической жидкости. Короткий импульсный разряд способствует созданию метастабильных фаз углерода в результате полной атомизации молекул органической жидкости в высокотемпературном канале разряда и последующим его быстрым охлаждением ("закалкой"). В результате образуется коллоидный раствор наноразмерного углерода.

В последние 20-30 лет явление лавинного высокочастотного пробоя, возникающего из-за вторичной эмиссии электронов, активно изучается в связи с влиянием данного процесса на системы генерации и приема мощного высокочастотного излучения. Вторичная эмиссия электронов может нарушать работу СВЧ-генератора высокой мощности (N.F. Kovalev, V.E. Nechaev, M.I. Petelin and N.I Zaitsev, IEEE Trans. Plasma Sci., vol. 26, pp / 246-251, 1998), а также ограничивать мощность приемных СВЧ-устройств (спутники связи и другие космические аппараты).

Разработка технологий, посвященных подавлению вторичной эмиссии электронов, в настоящее время является одной из наиболее актуальных тем в области создания спутников связи и магнетронов повышенной мощности.

Одним из решений данной проблемы является технология, позволяющая обработать металлические компоненты таким образом, чтобы вызвать существенное уменьшение лавинообразного размножения вторичных электронов. Обычно для этой цели используются тонкие покрытия различных металлов, например: серебро, золото (Secondary Electron Yield Properties of Silver and Silver plated surfaces. T.P. Graves, R.K. Afoakwa, J.A. Young, G. Radharkrishnan. The Aerospace Corporation 2310 E. El Segundo Blvd).

Известен способ нанесения покрытий с помощью золь-гель технологий (Л. Уильяме, У. Адаме. "Нанотехнологии", Издательство: Эксмо, 2009 г.; А.А. Лебедев, И.С. Котоусова, А.А. Лаврентьев, С.П. Лебедев, И.В. Макаренко, В.Н. Петров, А.Н. Титков. Формирование наноуглеродных пленок на поверхности SiC методом сублимации в вакууме, ФТТ, 2009, том 51, выпуск 4).

Однако реализация указанного метода является продолжительной по времени, затратна и сложна. Способ не позволяет уменьшать коэффициент вторичной эмиссии электронов.

Техническим результатом изобретения является создание простого дешевого способа получения покрытий, позволяющих эффективно уменьшать коэффициент вторичной эмиссии электронов. Способ не требует использования вакуумной техники.

Технический результат достигается тем, что поверхность пластины предварительно обрабатывают с помощью разрядов, создают на поверхности пластины рельеф, нагревают поверхность пластины до 50-60°C, затем покрывают поверхность пластины слоем коллоидного раствора углерода в спирте (этилен), слой испаряют в потоке воздуха, нагретого до температуры 50-60°C до образования пленки толщиной 1-2 мкм.

Периодически повторяют процессы покрытия поверхности пластины слоем коллоидного раствора углерода в спирте (этилен).

Используют коллоидный раствор углерода в спирте, полученный с помощью импульсного высоковольтного многоэлектродного разряда с инжекцией нетрального газа в межэлектродное пространство (A.M. Анпилов, Э.М. Бархударов, И.А. Коссый, М.А. Мисакян. Получение коллоидного раствора наночастиц углерода в спирте с помощью высоковольтного импульсного разряда. XL Международная (Звенигородская) конференция по физике плазмы и УТС, 11-15 февраля 2013 г.). Пластина выполнена из Al или Cu.

На чертеже представлено устройство для получения покрытия.

Устройство содержит емкость 1 для размещения пластины 2, слой коллоидного раствора 3 толщиной 1-2 мм, вентилятор 4, создающий струю теплого воздуха t=50°C, устройство 5 для подачи коллоидного раствора на поверхности образца. Пластина может быть металлической из Al, Cu (1*10*10 мм³).

Процедура получения покрытия заключается в следующем. Образец - плоская, пластина 2 из Al или Cu плотно размещается в емкости 1, имеющей глубину 3-4 мм. Поверхность пластины предварительно обрабатывается (обезжиривается), кроме того с помощью различного типа разрядов создается рельеф различного типа на поверхности образца. Над пластиной 2 на расстоянии 2-3 мм размещается сопло системы подачи 5, с помощью которого образуется коллоидный слой толщиной 1-2 мм на поверхности пластины. Емкость и пластину нагревают до температуры 50-60°C. Включается вентилятор, создающий поток теплого воздуха 50-60°C, направленный параллельно плоскости пластины. После испарения слоя на поверхности пластины образуется углеродная пленка, процесс заполнения и испарения слоя повторяется необходимое число раз до получения необходимой толщины пленки ≤1-2 мкм. Производительность зависит от насыщения коллоида углеродом и интенсивности испарения. Использовался устойчивый коллоидный раствор, который может существовать без выпадения осадка более года. У полученных образцов были измерены коэффициенты вторичной эмиссии. Показано, что их величина не превышает единицы. По результатам можно заключить, что полученное покрытие исключает возможность лавинного размножения вторичных электронов при взаимодействии СВЧ-излучения с обработанной поверхностью. Структурно покрытие представляет собой разупорядоченный углерод, обладает гидрофобными свойством, химически устойчиво. Свойства покрытий при их хранении в атмосфере воздуха при нормальном атмосферном давлении в течение времени более года не меняются.

Устройство и способ могут быть использованы для решения целого ряда прикладных задач, в частности, помимо получения покрытий металла углеродной пленкой с целью уменьшения коэффициента вторичной электронной эмиссии, в технологии выращивания алмазных пленок и стекол, в создании элементов, поглощающих солнечное излучение и др.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении СВЧ-устройств, имеющих покрытия, позволяющие снизить коэффициент вторичной эмиссии электронов. Сначала поверхность пластины обрабатывают с помощью разрядов и создают на её поверхности рельеф. После этого нагревают поверхность пластины до 50-60°C, покрывают её слоем коллоидного раствора углерода в спирте и испаряют его в потоке воздуха, нагретого до температуры 50-60°C до образования пленки толщиной 1-2 мкм. Процессы покрытия поверхности пластины слоем коллоидного раствора углерода в спирте периодически повторяют. Полученные покрытия позволяют подавить эффект лавинного размножения вторичных электронов при взаимодействии СВЧ-излучения с обработанной поверхностью. Свойства покрытий при их хранении в атмосфере воздуха при нормальном атмосферном давлении в течение 1-2 месяцев не меняются. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения наноуглеродного покрытия, характеризующийся тем, что поверхность пластины предварительно обрабатывают с помощью разрядов, создают на поверхности пластины рельеф, нагревают поверхность пластины до 50-60°C, затем покрывают поверхность пластины слоем коллоидного раствора углерода в спирте, слой испаряют в потоке воздуха, нагретого до температуры 50-60°C, до образования пленки толщиной 1-2 мкм.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что периодически повторяют процессы покрытия поверхности пластины слоем коллоидного раствора углерода в спирте.

3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что используют коллоидный раствор углерода в спирте, полученный с помощью импульсного высоковольтного многоэлектродного разряда с инжекцией нейтрального газа в межэлектродное пространство.