СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КОМПОНЕНТОВ РАСТЕНИЙ Российский патент 2015 года по МПК A61K36/00 B01D11/02 

Изобретение относится к области пищевой, фармацевтической и косметической промышленности.

Уровень техники

Известны различные способы производства растительных добавок, являющихся носителями биологически активных веществ.

Известны способы получения сухих растительных биологически активных добавок на основе предварительного извлечения водорастворимых компонентов растений в гомогенизаторах. Для этих целей используют, в том числе, роторно-пульсационные гомогенизаторы [1, 2].

Наиболее близкое техническое решение описано в патенте РФ №2384342 [3].

Изобретение относится к области пищевой и фармацевтической промышленности, в частности к способу получения лечебно-профилактической пищевой добавки из морских водорослей-макрофитов. Согласно способу промывают измельченную сухую и/или влажную водоросль дистиллированной водой в присутствии озона, далее смесь порционно подают в гомогенизатор роторного типа и вводят альгинат натрия, проводят гомогенизацию при подаче дистиллированной воды при определенных условиях.

К недостатку способа можно отнести неконтролируемый высокий разогрев компонентов растений при их деструкции растений на первом этапе гомогенизации, что приводит к снижению количества биологически активных компонентов в составе пищевой добавки.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего расширить арсенал высококачественных экстрактов с большим содержанием биологически активных веществ.

Техническим результатом заявленного способа является технология извлечения биологически активных водорастворимых компонентов из надземной части, листьев, плодов, соцветий, коры и корневищ растений, с высоким выходом конечного продукта.

Сущность изобретения

Одним из аспектов изобретения является способ извлечения водорастворимых компонентов растений, включающий промывку измельченного сырья дистиллированной водой, насыщенной озоном, порционную загрузку сырья в гомогенизатор роторно-пульсационного типа, извлечение биологически активных компонентов из растительного сырья. Согласно изобретению в смесь сырья и воды добавляют чешуйчатый лед с температурой от -8 до -12°C, который приготавливают на дистиллированной воде или дистиллированной воде, насыщенной углекислым газом. Последующие порционные загрузки смеси сырья воды и чешуйчатого льда проводят при достижении температуры смеси в пределах от 20 до 30°C. При этом предварительное извлечение водорастворимых компонентов из растительного сырья проводят при оборотах роторного-пульсационного гомогенизатора, составляющих от 10 до 50% максимальных оборотов, окончательное извлечение водорастворимых компонентов из сырья проводят при максимальных оборотах роторного-пульсационного гомогенизатора и температуре смеси от 55 до 65°C.

Перечень фигур

Фиг.1 Временная диаграмма характеризующая изменение температуры смеси в процессе извлечения компонентов, где:

1) рост температуры в объеме гомогенизатора без введения чешуйчатого льда;

2) изменение температуры на этапах дробной загрузки сырья и чешуйчатого льда с выходом на оптимальную температуру извлечения компонентов.

Описание

Способ извлечения водорастворимых компонентов растений из листьев, плодов, соцветий, коры и корневищ с высоким выходом биологически активного продукта основан на неожиданном применении чешуйчатого льда в качестве компонента рабочей смеси. Другое техническое решение связано со ступенчатым изменением скорости вращения роторно-пульсационного гомогенизатора.

В соответствии с предлагаемым способом извлечение водорастворимых компонентов растений включает промывку измельченного сырья дистиллированной водой, которая имеет электропроводность 1,0-2,0 МОм и насыщена озоном в количестве 0,4-0,8 г на 100 л.

Подготавливают рабочую смесь, включающую растительное сырье, охлажденную воду с температурой от 0- до +1°C (4-6°C) и чешуйчатый лед с температурой от -8 до -12°C. Соотношение между растительным сырьем, водой и чешуйчатым льдом выбирают от 0,2/1,0/1,0 до 0,05/1,0/2,0 в зависимости от типа растительного сырья. Чешуйчатый лед готовят на дистиллированной воде или на дистиллированной воде, насыщенной углекислым газом до концентрации 8-10 г/л.

Для извлечения биологически активных компонентов из растительного сырья осуществляют порционную загрузку сырья в гомогенизатор роторно-пульсационного типа [1, 2]. Порционную загрузку в пределах от 10 до 30% от общего количества смеси, в которую входит сырье, вода, чешуйчатый лед, осуществляют в несколько этапов. Начало каждого этапа, следующего за первым этапом, выбирают при подъеме температуры смеси до значения от +15 до 30°С. Предпочтительно выбирать диапазон от +18 до 25°C. Более предпочтительно от +19 до 20°C.

При этом предварительное измельчение сырья проводят при оборотах роторно-пульсационного гомогенизатора, составляющих от 10 до 50% максимальных оборотов двигателя, что обеспечивается вариатором частоты тока.

После завершения предварительных этапов загрузки проводят окончательное извлечение водорастворимых компонентов из сырья, при этом обороты двигателя увеличивают ступенчато или плавно за 1-5 минут до максимального значения частоты вращения роторно-пульсационного гомогенизатора и температуры смеси от 55 до 65°C.

Использование гидродинамической установки роторно-пульсационного типа с диаметром ротора-статора 350 мм со специальной обработкой и закалкой с мощностью мотора 18-25 кВт обеспечивает воздействие гидроудара и кавитации на клетки растений, что позволяет получить концентрированные растворы и максимально извлечь водорастворимые компоненты.

Использование чешуйчатого льда позволяет обеспечить охлаждение во всем объеме водного извлечения, что не может быть достигнуто охлаждением рубашки чаши гомогенизатора, особенно при извлечении водорастворимых компонентов из корней. С увеличенным объемом гомогенизатора, например объемом 500 литров, практически не возможно контролировать температуру охлаждением рубашки чаши гомогенизатора. При использовании для охлаждения чешуйчатого льда практически отпадает необходимость изготовления водяного охлаждения гомогенизатора, что значительно удешевляет процесс изготовления чаши гомогенизатора.

Таким образом, применение чешуйчатого льда и ступенчатое регулирование скорости роторно-пульсационного гомогенизатора приводит к синергетическому эффекту, позволяющему резко повысить сохранность биологически активных веществ в продукте.

По окончании процесса извлечения продукт направляют на центрифугирование без охлаждения при ускорении силы тяжести 4000-5000 g в течение 30-60 минут.

Надосадочную жидкость собирают, а осадок может быть направлен для повторного извлечения. Надосадочная жидкость содержит от 20 до 55% извлеченных водой компонентов растения при концентрации от 2.0% до 10.8%. Раствор надосадочной жидкости направляют на микрофильтрацию с размером пор мембраны 0,22-0.45 микрон.

Продукт, содержащий биологически активные компоненты, экстрагированные из растительного сырья, хранят в герметично закрытой таре из непрозрачного материала при температуре не выше 25°C или при низких температурах от -20 до -60°C для более эффективного сохранения биологической активности водорастворимых компонентов.

Фасовку жидкого продукта возможно осуществить в пластиковые стерильные ампулы объемом от 5 до 50 мл., которые могут содержать одноразовую дозу с обоснованным количеством активных веществ.

Продукт может быть высушен лиофильным или иным способом.

На фиг.1 представлена диаграмма изменения температуры на этапах дробной загрузки корней элеутерококка и чешуйчатого льда с выходом на оптимальную температуру извлечения компонентов. Условия эксперимента: объем чаши 100 литров, соотношение корней и воды 1:10.

Результаты водного извлечения приведены в таблице 1.

Таблица 1 Извлечение водорастворимых компонентов растений на установке роторно-пульсационного типа Вид растения Количество сырья грамм Количество воды мл Концентрация сухих веществ % Количество извлеченных веществ % Валериана(корни) 1588 7970 3,44 28 Valeriana Wallichii         Мыльное дерево(плоды) 1390 6000 12,05 51,79 Sapindus Trifoliatus         Псоралея 1950 15000 5,54 41,43 Psoralea Corylifolia         Куркума 1880 15000 5,75 78,2 Curcuma Longa         Амла Emblica officinalis 1900 12000 9,59 60,5 Хна Lawsonia inermis 1930 13000 4,7 24,35 Эклипта белая Eclipta Alba 2000 16000 1,55 9,3 Мыльные бобы Acacia Concina 1920 13000 5,57 34,79 Тиноспора сердцелистая TinosporaCordifolia 1990 15000 4,31 28,1 Ромашка аптечная Matricaria Reculita 2500 16000 3,73 23,8           Иван Чай Chamerion 1500 15000 2,43 24,8 Полынь Artemisia 2000 20000 3,02 28,6 Хвощь Equisetum 2000 15000 2,42 23,5 Крапива Urtica 2000 20000 4,3 29,4 Сабельник Comarum 1500 15000 4,9 31,4 Исландский мох Cetraria islandica 2000 20000 2,8 22,4

В таблице 2 представлены данные извлечения водорастворимых компонентов корней Родиолы розовой.

Таблица 2 Название растения Условия извлечения Концентрация % Выход продукта % Родиола розовая,
корни Дистиллированная вода,
75°C, 3 часа 3,36 21,48 Осадок после центрифугирования Дистиллированная вода, 75°С, 3 часа 1,5 6.0 Родиола розовая корни Чешуйчатый лед, СО₂, 60°С, 3 часа 4,1 26,65 Осадок после центрифугирования Чешуйчатый лед, СО₂, 60°С, 3 часа 3,66 16,45

Суммарный выход водорастворимых компонентов из корней Родиолы розовой, извлеченных из раствора, в который входит дистиллированная вода - 27,48%.

В некоторых случаях лед готовят из дистиллированной воды, насыщенной углекислым газом в сатураторе, что повышает выход растворимых компонентов. При использовании льда, насыщенного углекислым газом, суммарный выход водорастворимых компонентов из корней Родиолы розовой составляет 43,1%

Пример 1

Ромашку аптечную сухую 2500 г загружают порционно по 250 грамм в гомогенизатор со смесью чешуйчатого льда 1 кг и дистиллированной воды 600 мл. Конечный объем воды и льда 1600 мл. Частота тока установлена на 20 Гц, что обеспечивает скорость вращения 30% от максимальной скорости роторно-пульсационного гомогенизатора. Дробную загрузку пяти порций осуществляют в течение 30 минут. Температура в конце загрузки +10°C. Частоту ступенчато по 10 Гц увеличили до 50 Гц в течение 30 минут. Температура достигла 40°C. Гомогенизацию продолжили до повышения температуры до 60°C.

Продукт, содержащий биологически активные компоненты, экстрагированные из растительного сырья, центрифугировали в горячем виде на центрифуге HERAEUS 600i, ротор №6694, 4000 об/мин, 5000 g, 30 минут.

Продукт после центрифугирования разливают и герметизируют в питьевых ампулах с объемом 5, 10, 15, 20 мл.

Пример 2

5000 г сухого дробленого пустырника промывают 3-кратно водой, насыщенной озоном в концентрации 10 мг/литр.

Промытый пустырник загружают в аппарат роторно-пульсационного типа порционно по 20% в смеси дистиллированной воды и чешуйчатого льда (температура -12°C), насыщенного углекислым газом до концентрации 10 г/кг в соотношении вода/лед 1:1 при оборотах двигателя 50% от максимума. Количество воды и льда 100 кг.

На стадиях загрузки температура не превышала +20°C. Процесс загрузки и гомогенизация при 20°C продолжался 90 минут.

По окончании порционной загрузки плавно увеличивают обороты двигателя до максимального значения и процесс гомогенизации продолжают не менее 90 минут до достижения температуры 60°C. Гомогенат центрифугируют 30 минут при 5000 g и супернатант фильтруют через мембрану с размером пор 0,22 микрона с концентрацией сухих веществ 3,06%.

Фильтрат фасуют по 10 мл в пластиковые стерильные ампулы в асептических условиях.

Пример 3

10000 г сухих корней элеутерококка промывают 3-кратно по 50 литров воды, насыщенной озоном (10 мг/л), просушивают под потоком теплого воздуха и раздробляют до размера частиц 1-2 мм.

Дробленные и промытые корни загружают в аппарат роторно-пульсационного типа порционно по 20% в смеси дистиллированной воды и чешуйчатого льда (температура -12°С), насыщенного углекислым газом до концентрации 10 г/кг в соотношении вода/лед 1:1 при оборотах двигателя 50% от максимума. Количество воды и льда 100 кг.

На стадии загрузки температура не превышала +20°C. Процесс загрузки и гомогенизация при 20°C продолжают 40 минут.

Плавно увеличивают обороты двигателя до максимального значения и продолжают процесс гомогенизации в течение 90 минут до достижения температуры 60°C. Гомогенат центрифугируют 30 минут при 5000 g.

Супернатант фильтруют через мембрану с размером пор 0,22 микрона. Концентрация сухих веществ 2,02%

Пример 4. Получение напитка, содержащего водорастворимый экстракт растения.

100 литров натурального сока клюквы разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:1, добавляют 20 литров экстракта элеутерококка и 10 кг жидкого виноградного сахара (количество сухих веществ 70%), 0,5% сорбата калия. Тщательно перемешивают и разливают в стеклянные бутылки по 250 мл.

Промышленное применение

Изобретение позволяет расширить арсенал высококачественных экстрактов с большим содержанием биологически активных веществ. Применение чешуйчатого льда позволяет масштабировать объемы гомогенизаторов и в некоторых случаях отказаться от внешнего охлаждения гомогенизатора.

Продукт, содержащий биологически активные компоненты, экстрагированные из растительного сырья, в жидком или сухом виде может быть использован в традиционных областях применения лекарственных растений, например при производстве биологически активных добавок, напитков, кондитерских изделий (конфеты, шоколад).

Литература

1. Попов А.М., Кравченко С.Н., Рогалев Н.Н. АППАРАТ ДЛЯ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ И ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ПЛОДОВО-ЯГОДНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ. Пат. РФ №2340383, опубл. 10.12.2008.

2. Будрик В.Г., Новиков Г.С., Харитонов В.Д. УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОТЕКУЧИХ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ. Пат. РФ №2195996, опубл. 10.01.2003.

3. Сова В.В. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКОЙ ДОБАВКИ Пат. РФ №2384342, опубл. 20.03.2010.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу извлечения водорастворимых компонентов растений. Способ включает промывку измельченного сырья дистиллированной водой, насыщенной озоном, порционную загрузку смеси сырья, воды и чешуйчатого льда в гомогенизатор роторно-пульсационного типа, фильтрацию, извлечение биологически активных компонентов из растительного сырья и фасовку. При этом способ извлечения водорастворимых компонентов растений ведут при определенных условиях; соотношениях сырья и воды, воды и чешуйчатого льда; при определенных оборотах роторно-пульсационного гомогенизатора. Вышеописанный способ позволяет получить водорастворимые компоненты растений с высокой биологической активностью. Применение чешуйчатого льда и ступенчатое регулирование скорости роторно-пульсационного гомогенизатора приводит к синергетическому эффекту, позволяющему резко повысить сохранность биологически активных веществ. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 4 пр.

1. Способ извлечения водорастворимых компонентов из надземной части, листьев, плодов, соцветий, коры и корневищ растений, включающий промывку измельченного сырья дистиллированной водой, насыщенной озоном, порционную загрузку смеси сырья и воды в гомогенизатор роторно-пульсационного типа, фильтрацию, извлечение биологически активных компонентов из растительного сырья и фасовку, отличающийся тем, что порционную загрузку осуществляют в пределах от 10 до 30% от общего соотношения смеси сырья, воды и чешуйчатого льда, при этом соотношение сырья и воды выбирают в пределах от 0,05 до 0,2, а соотношение воды и чешуйчатого льда составляет 1/1 с температурой от -8 до -12°С, который приготавливают на дистиллированной воде или дистиллированной воде, насыщенной углекислым газом до концентрации 8-10 г/л, последующие порционные загрузки смеси сырья, воды и чешуйчатого льда проводят при достижении температуры смеси в пределах от 15 до 30°С, где предварительное извлечение водорастворимых компонентов растительного сырья проводят при оборотах роторно-пульсационного гомогенизатора, составляющих от 10 до 50% максимальных оборотов, окончательное извлечение водорастворимых компонентов из сырья проводят при максимальных оборотах роторно-пульсационного гомогенизатора и температуре смеси от 55 до 65°С.

2. Способ по п. 1 отличается тем, что водорастворимые компоненты выделяют путем центрифугирования и фильтрации.

3. Способ по п. 2 отличается тем, что центрифугирование проводят при 5000 g.

4. Способ по п. 1 отличается тем, что фильтрацию осуществляют через мембрану с размерами пор 0,22-0,45 микрон.

5. Способ по п. 1 отличается тем, что фасовку осуществляют в пластиковые стерильные ампулы объемом от 5 до 50 мл.