СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННОГО ДЕКСТРАНА Российский патент 2015 года по МПК C08B37/02 

Изобретение относится к способу получения производных природных соединений - декстранов, которые применяются в качестве носителей и модификаторов природных и синтетических биологически активных веществ и фармакологических субстанций.

Из уровня техники известен способ получения диадельгиддекстрана по патенту РФ №2125451 (опубл. 27.01.1999 г.), включающий окисление раствора декстрана, удаление примесей, осаждение этанолом, промывку, сушку.

К недостаткам описанного способа следует отнести многостадийность и длительность процесса получения продукта, а также использование больших объемов этанола для осаждения.

Известен также способ получения окисленного декстрана по Евразийскому патенту №011718 (опубл. 28.04.2009 г.), принятый за прототип, включающий окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана, осаждение этанолом и сушку.

К недостатками описанного способа следует отнести использование в качестве осадителя окисленного декстрана этанола, наличие стадии промывки осадка этанолом, что значительно увеличивает стоимость производства, а это крайне нежелательно при реализации способа получения продукта в промышленных масштабах; кроме того, образующийся в процессе получения продукта гелеобразный осадок труден для технологического использования, так как он налипает на стенки рабочих емкостей, что значительно затрудняет его доставку в сушильные шкафы.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка способа получения окисленного декстрана, позволяющего облегчить процесс выделения полуфабриката из водно-спиртового раствора, уменьшить стоимость получения продукта и упростить доставку полуфабриката в сушильные шкафы.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения окисленного декстрана, который включает окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана и осаждение из указанной жидкости этанолом, сушку, при этом осаждение производят путем добавления водного раствора окисленного декстрана в этиловый спирт в емкости с установленным на дне лотком, в который выпадает осадок и в котором производят сушку осадка окисленного декстрана.

В частности, сушку осадка окисленного декстрана производят в лотке с предварительно установленным центре донной части лотка стержнем из инертного к раствору материала.

Предлагаемый способ отличается от прототипа отсутствием стадии промывки этанолом, что позволяет существенно снизить затраты на производство, также предлагается использовать на стадии осаждения окисленного декстрана емкости с предварительно установленным на дне лотком. После фильтрации необходимо водный раствор декстрана добавить в этанол предварительно залитый в осадительную емкость с лотком. Заливка водного раствора в этанол, в отличии от прототипа, в котором этанол добавляется в водный раствор окисленного декстрана, обеспечивает выпадение осадка в объеме жидкости, который осаждаясь на дно емкости будет заполнять лоток. Обратная же последовательность действий приведет к образованию осадка в зазорах между стенками емкости и лотка. После осаждения осадка на дно лотка производится декантация водно-спиртового надосадочного раствора, далее лоток с полученным окисленным декстраном легко извлекается из емкости и помещается в сушильный шкаф.

Экспериментально установлено, что для облегчения отделения продукта от стенок лотка в процессе сушки необходимо предварительно установить в центре донной части лотка стержень из инертного к раствору материала (например, стекло, фторопласт). Установка предлагаемого стержня позволяет сконцентрировать большую часть осадка вокруг стержня, что облегчит в дальнейшем отделение продукта от стенок лотка в процессе сушки. Клейкий осадок практически полностью прилипает к стержню и целевой продукт можно выделить из смеси таким путем практически без потерь.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

10%-ный водный раствор декстрана с молекулярной массой 40 кДа нагревают на кипящей водяной бане до температуры 80°С, прибавляют к нему 5%-ный раствор уксусной кислоты в количестве 2,0% от объема исходного раствора декстрана для получения рН 4,0, смесь перемешивают и прибавляют 2%-ный раствор перманганата калия в количестве 3% от объема исходного раствора декстрана. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка двуокиси марганца фильтруют, при помощи нуч-фильтра через мембрану МФАС-ОС-3, после чего добавляют водный раствор окисленного декстрана в 96%-ный этиловый спирт в соотношении 1:1 в емкости с установленным на дне лотком. После формования осадка в лотке водно-спиртовая смесь декантируется и лоток с осадком помещают в сушильный шкаф.

Выход целевого продукта составил 93%.

Пример 2.

10%-ный водный раствор декстрана с молекулярной массой 40 кДа нагревают на кипящей водяной бане до температуры 80°С, прибавляют к нему 10%-ный раствор уксусной кислоты в количестве 1,0% от объема исходного раствора декстрана для получения рН 4,0, смесь перемешивают и прибавляют 5%-ный раствор перманганата калия в количестве 1,2% от объема исходного раствора декстрана. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка двуокиси марганца фильтруют, при помощи нуч-фильтра через мембрану МФАС-ОС-3. После чего добавляют водный раствор окисленного декстрана в 96%-ный этиловый спирт в соотношении 1:1,5 в емкости с предварительно установленным на дне лотком и стержнем из фторопласта в центре лотка. После формовании осадка в лотке водно-спиртовая смесь декантируется и лоток с осадком помещают в сушильный шкаф. Для облегчения отделения продукта от стенок лотка в процессе сушки предварительно устанавливают в центре донной части лотка стержень из инертного по отношению к раствору материала (например, стекла). По окончании процесса сушки с его помощью извлекают осадок из лотка.

Выход целевого продукта составил 93%.

Предлагаемый способ получения окисленного декстрана практически реализуем и не вызывает трудностей при осуществлении, применяемые компоненты производятся на промышленных установках и имеют приемлемые технологические свойства. Для проверки способ был опробован на базе химических лабораторий ОАО «ФНПЦ «Алтай», где подтвердил высокую эффективность предлагаемого технического решения.

Изобретение относится к способу получения производных природных соединений - декстранов, которые применяются в качестве носителей и модификаторов природных и синтетических биологически активных веществ и фармакологических субстанций. Водный раствор декстрана окисляют перманганатом калия в кислой среде при нагревании. Удаляют примеси путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана. Осаждение этанолом производят путем добавления водного раствора окисленного декстрана в этиловый спирт, предварительно залитый в осадительную емкость с установленным на дне лотком. В указанном лотке сушат осадок окисленного декстрана. Способ позволяет упростить и облегчить процесс выделения окисленного декстрана из водно-спиртового раствора, уменьшить стоимость получения продукта и упростить его доставку в сушильный шкаф. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения окисленного декстрана, включающий окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана, осаждение этанолом и сушку, отличающийся тем, что осаждение производят путем добавления водного раствора окисленного декстрана в этиловый спирт, предварительно залитый в осадительную емкость с установленным на дне лотком, в котором производят сушку осадка окисленного декстрана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку осадка окисленного декстрана производят в лотке с предварительно установленным в центре донной части лотка стержнем из инертного к раствору материала.