СПОСОБ ФРАКЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ И ФРАКЦИОННЫЙ ДИСТИЛЛЯТОР ЖИДКОСТЕЙ Российский патент 2016 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к нефтепереработке, ликероводочному производству, фармацевтике и производству особо чистой воды.

Известно устройство испарительного куба в установке, осуществляющей перегонку с водяным паром, описание которой приводится в источнике: Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973, стр. 481. Устройство содержит испарительный куб, обогреваемый по наружной поверхности с помощью паровой рубашки, и барботер, через который подается острый пар внутрь него. Пары, образующиеся при испарении жидкой смеси, направляются в конденсатор-холодильник и через сепаратор сливаются в сборник дистиллята.

Недостатком данного технического решения, осложняющим его применение в маломерных аппаратах, является то, что для питания куба технологическим греющим паром необходимо наличие соответствующего оборудования (котельная, коммуникации и т.д.). При этом общий расход тепла при перегонке с водяным паром больше, чем в простой перегонке с дефлегмацией на количество тепла, которое удалятся вместе с водяным паром.

Известна также перегонка с дефлегмацией, например, в ректификационной колонне, подключенной к испарительному кубу, в которой частично конденсируются высококипящие фракции и полученная жидкость - флегма - сливается обратно в испарительный куб, а пары, обогащенные низкокипящими фракциями, как обычно, направляются в конденсатор и сборник дистиллята.

Однако сброс флегмы обратно в испаритель повышает концентрацию в нем тяжелых высококипящих фракций, что приводит к нерациональным энергозатратам на их многократное испарение и затрудняет процесс фракционной перегонки.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ разделения смесей на фракции и устройство для его осуществления по патенту РФ №2142313, согласно которому испарение каждой фракции производят при оптимальных температурах, когда упругость пара наиболее летучей фракции существенно превышает упругость пара фракций, оставшихся в смеси, причем температуру смеси с высокой точностью поддерживают в интервале оптимальных температур с помощью ее термостатирования в течение времени, пока данная фракция не испарится полностью, затем температуру термостата повышают до оптимальной для следующей фракции и полного ее испарения и т.д.

Для ускорения ухода пара каждой из фракций над поверхностью смеси создают направленный поток пара или газа, нейтрального к любой из фракций, которым обезгаживают смесь, перемешивая ее, а затем затормаживают поток пара или газа в конденсаторе при температуре конденсации выбранной фракции.

Известно также устройство для осуществления данного способа разделения смесей на фракции, содержащее испаритель, заполненный смесью фракций, нагреватель испарителя, конденсатор и насос в зоне испарения фракций, которое дополнительно содержит устройство для создания направленного потока пара или газа, термостат и сверхзвуковое сопло для формирования направленного потока пара или газа. Причем испаритель размещен внутри термостата, а сам термостат выполнен с возможностью варьирования температуры и заполнен термоустойчивым веществом с высокой теплопроводностью, в котором размещены нагреватели.

Испаритель и корпус термостата могут быть изготовлены из графита и дополнительно снабжены системой для подачи со дна испарителя пара или газа, нейтральных к смеси и фракциям.

К существенным недостаткам прототипа следует отнести довольно медленное испарение нужной фракции с ограниченной поверхности жидкой смеси даже сверхзвуковой струей газа или пара и противоречивое требование по ее обезгаживанию и одновременному перемешиванию путем подачи этого газа или пара со дна испарителя.

Техническим результатом настоящего изобретения является:

а) разделение фракций жидкой смеси с высокой чистотой и энергетической эффективностью за счет частичного возврата тепла ее конденсации и регенерации;

б) предотвращаются повышение концентрации тяжелых фракций в кипящей смеси и нерациональные энергозатраты их повторного испарения;

в) исключение из технологического процесса оборудования для производства и транспортировки технологического пара при сохранении температуры кипения жидкой смеси ниже ее точки кипения при используемом давлении.

Указанные технические результаты достигаются тем, что предложен способ фракционной дистилляции жидких смесей путем их термостатированного испарения при температурах ниже температуры кипения каждой фракции, когда упругость пара наиболее летучей фракции существенно превышает упругость пара фракций, оставшихся в смеси, до полного испарения данной фракции в направленном потоке нейтрального газа или пара, который тормозят в конденсаторе при температуре конденсации выбранной фракции, затем температуру смеси повышают до интенсивного испарения следующей фракции и ее полного испарения и так до испарения последней фракции.

В отличие от известного способа, испарение нужной фракции проводят внутри жидкой смеси путем ее искусственного газирования и объемного кипения, а мелкодиспергированные пузырьки газа, необходимые для цепной активации центров кипения, создают непосредственно в критическом объеме жидкой смеси в виде восходящей струи кипения сжимаемой метажидкости, чем ускоряют тепломассоперенос от нагревателя в конденсатор, охлаждаемый очередной порцией жидкой смеси, и подачу вместе с газом конденсируемой фракции в ректификационную колонну с гидроловушкой, в нижней части которой отводят тяжелую флегму от кипящей жидкой смеси, а газы и пар из герметичного сборника дистиллята опять направляют в струю кипения жидкой смеси.

Причем газирование жидкой смеси проводят ее электролизом в электропроводящем испарителе губчатым металлическим электродом или мелкопористым керамическим распылителем с проводящим электродом, а также мелкодисперсным распылением в ней газа или пара, которые циклически отделяют и перекачивают от продуктов конденсации обратно в струю кипения жидкой смеси, а также путем дозированной подачи из сообщающегося сосуда концентрированного раствора или порошка слабой кислоты к жидкой смеси с щелочной реакцией или слабой щелочи - к жидкой смеси, имеющей кислотную pH.

Указанный результат в предлагаемом дистилляторе для осуществления данного способа достигается за счет конструктивных особенностей аппарата с двухконтурной - газовой и жидкостной - обратной связью, а также за счет использования методов интенсификации теплообмена путем циклической подачи диспергированных газов из герметичного сборника дистиллята и конденсатора с холодной смесью, в которую временно отводится тяжелая часть флегмы.

Также предложен фракционный дистиллятор жидкостей, содержащий испаритель, заполненный смесью фракций, нагреватель испарителя, устройство для создания направленного потока газа или пара и конденсатор с насосом и сборником дистиллята. В металлическом испарителе герметично установлен погруженный в критический объем жидкой смеси, электрически изолированный трубопровод с дисковым электродом и боковыми отверстиями на нижнем конце, которые покрыты мелкопористым диспергатором восходящего потока газа или пара, на крышке испарителя установлена ректификационная колонна с верхним охлаждаемым дефлегматором, снабженная в своей нижней части гидроловушкой тяжелой части флегмы. Гидроловушка через регулировочный вентиль соединена с баком конденсатора, сообщающегося через трехходовой сливной кран с испарителем, конденсатор частично заполнен холодной смесью тех же фракций и погруженным в нее змеевиком, подключенным к герметичному сборнику дистиллята, соединенному газопроводами со свободным атмосферным пространством конденсатора и циркуляционным газовым насосом, подключенным через буферный ресивер охлаждения крышки дефлегматора и каталитический рекомбинатор к месту соединения химического дозатора и вышеупомянутого электрически изолированного трубопровода, который через выключатель соединен с одним из полюсов источника электрического тока, у которого другой полюс подключен к металлическому корпусу испарителя.

В результате этого образуется двойной параллельный цикл жидкости и газа, как при естественном кругообороте воды в природе, позволяющий утилизировать тепло и газ из конденсатора, регенератора и сборника дистиллята.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлен испаритель дистиллятора с ректификационной колонной, а на фиг. 2 - конденсатор со сборником дистиллята и вспомогательными элементами.

Предлагаемый дистиллятор содержит металлический испарительный куб 1, заполненный жидкой смесью фракций 2, и нагреватель испарителя 3.

Испаритель 1 герметично закрыт крышкой 4, в которой установлен погруженный в критический объем жидкой смеси 2, электрически изолированный трубопровод 5 с дисковым электродом 6 и боковыми отверстиями на нижнем конце, которые покрыты мелкопористым диспергатором 7 восходящего потока газа или пара, в качестве которого может использоваться электропроводящая титановая губка - полуфабрикат титанового производства.

На крышке 4 испарителя 1 установлена ректификационная колонна 8 с верхним охлаждаемым дефлегматором 9, снабженная в своей нижней части гидроловушкой 10 тяжелой части флегмы, циркулирующей в ректификационной колонне 8. Ловушка 10 через регулировочный вентиль 11 соединена с баком конденсатора 12, сообщающегося через трехходовой сливной кран 13 с испарителем 1.

Бак конденсатора 12 частично заполнен холодной смесью тех же фракций 2 с погруженным в нее змеевиком 14, подключенным к герметичному сборнику дистиллята 15, соединенного газопроводами 16 со свободным воздушным пространством конденсатора 12 и циркуляционным газовым насосом 17, который подключен через буферный ресивер 18 охлаждения крышки дефлегматора и каталитический рекомбинатор 19 к месту соединения химического дозатора 20 и вышеупомянутого электрически изолированного трубопровода 5, который через выключатель 21 соединен с одним из полюсов источника электрического тока 22, у которого другой полюс подключен к металлическому корпусу испарителя 1.

На крышке 4 испарителя 1 может быть установлен термометр 23 с датчиком срабатывания электрического выключателя 21, настроенным на температуру окончания процесса дистилляции нужной фракции.

Заявленный способ осуществляют в предлагаемом дистилляторе следующим образом.

При перегонке изотопно-легкой водки с минимальным содержанием тяжелой воды испаритель 1 загружают смесью фракций 2, то есть бражкой, и формируют в ней направленный вверх поток пара или газа из свободного воздушного пространства конденсатора 12 при помощи циркуляционного газового насоса 17 и электролиза жидкой смеси между дисковым электродом 6 и баком испарителя 1.

В начале процесса это просто атмосферный воздух с примесью газообразного водорода и кислорода, которые под небольшим избыточным давлением подаются через каталитический рекомбинатор 19 и изолированный трубопровод 5 в мелкопористый диспергатор 7, создающий восходящий поток газовой эмульсии.

После включения нагревателя 3 температура смеси повышается до начала метакипения первой легко испаряемой фракции, например спирта, которая существенно ниже температуры кипения этой фракции при данном давлении в испарителе 1. Это обусловлено тем, что при достаточно большом объеме и глубине жидкой смеси 2, превышающем так называемый критический объем, состоящей уже из сжимаемой метажидкости - газовой эмульсии, в ней начинается цепная реакция размножения и увеличения объема восходящих пузырьков за счет испарения в них легкой фракции смеси 2. Испарившаяся парогазовая смесь поступает в ректификационную колонну 8, где происходит типичный процесс селективного тепломассопереноса, который отличается только тем, что пристеночная тяжелая часть циркулирующей флегмы отводится из испарителя 1 при помощи гидроловушки 10 и регулировочного вентиля 11 в конденсатор 12, в котором она оставлена в верхнем слое более холодной и плотной запасной части смеси жидких фракций 2. Аналогичным образом происходит параллельное отделение тяжелой воды с дейтерием и тритием, которая имеет более высокую температуру кипения и хуже поддается электролизу, чем легкая вода с обычным водородом, способная испаряться с большей интенсивностью в таких условиях.

Благодаря этому после рекомбинации, то есть окисления водорода в рекомбинаторе 19 с платино-палладиевым катализатором, в испарительный бак 1 возвращается только подогретая легкая вода и ее пар с остатками газообразного водорода, кислорода и атмосферным воздухом. При этом дополнительные газовые пузырьки могут создаваться и за счет подачи соответствующих химических реагентов из дозатора 20, выполненного, например, в виде медицинского шприца.

Из дефлегматора 9 ректификационной колоны 8 пар легкой фракции поступает в змеевик 14, где и конденсируется, подогревая запасную часть холодной смеси в конденсаторе 12, которая по мере необходимости самотеком через сливной кран 13 подается в испаритель 1. Тем самым существенно увеличивается цикл перегонки и объем перегоняемой жидкой смеси 2, по окончании которого температура в испарителе повышается, срабатывает датчик выключателя 21 и остаток жидкой смеси вместе с ее тяжелыми компонентами сливается через тот же кран 13.

Таким образом, в сборнике дистиллятора 15 оказывается только чистый спирт и легкая вода H₂O практически без компонентов тяжелой воды, в частности очень вредного радиоактивного T₂O, обладающего температурой кипения 104°C и периодом полураспада 12 лет, из-за которого спиртные напитки и выдерживают в подвалах много лет. Поэтому предлагаемый способ перегонки эквивалентен искусственной выдержке в течение не десятков, а сотен лет, что позволяет его использовать в профилактике онкологических заболеваний при производстве не только спиртных напитков, но и особо чистой питьевой воды, свободной от биологических ядов - тяжелой D₂O и сверхтяжелой воды T₂O.

Экономическая эффективность предложенного способа и устройства заключается также в том, что замкнутые контуры газа I и жидкости II позволяют повторно использовать теплоту конденсации и рекомбинации, а временный отвод тяжелой флегмы из испарителя исключает ее повторное кипение и дополнительное загрязнение жидкой смеси, вследствие чего происходит снижение ресурсозатрат, а также уменьшается тепловое загрязнение окружающей среды при минимальной модификации типовых перегонных аппаратов с применением известных материалов и оборудования, что подтверждает промышленную применимость изобретения.

Изобретения относятся к фракционной перегонке жидкостей и могут быть использованы в нефтепереработке, фармации, производстве опресненной воды, спиртных напитков. Дистиллятор содержит в металлическом испарителе электрически изолированный трубопровод с дисковым электродом и боковыми отверстиями на нижнем конце, которые покрыты мелкопористым диспергатором восходящего потока пара. На крышке испарителя установлена ректификационная колонна с верхним газоохлаждаемым дефлегматором и нижней гидроловушкой тяжелой части флегмы. Ловушка через вентиль соединена с баком конденсатора, сообщающегося через сливной кран с испарителем. Конденсатор частично заполнен холодной смесью тех же фракций и погруженным в нее змеевиком, подключенным к герметичному сборнику дистиллята, соединенному газопроводами со свободным атмосферным пространством конденсатора и циркуляционным газовым насосом. Насос подключен через буферный ресивер охлаждения крышки дефлегматора и каталитический рекомбинатор к месту соединения химического дозатора и изолированного трубопровода. Последний через выключатель соединен с источником электрического тока и металлическим корпусом испарителя. Технический результат: разделение фракций с высокой чистотой и энергоэффективностью, предотвращение повышения концентрации тяжелых фракций. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ фракционной дистилляции жидких смесей путем термостатированного испарения при температурах ниже температуры кипения каждой фракции, когда упругость пара наиболее летучей фракции существенно превышает упругость пара фракций, оставшихся в смеси, до полного испарения данной фракции в направленном потоке нейтрального газа или пара, который тормозят в конденсаторе при температуре конденсации выбранной фракции, затем температуру смеси повышают до интенсивного испарения следующей фракции и ее полного испарения и так до испарения последней фракции, отличающийся тем, что понижение температуры кипения нужной фракции производят газированием жидкой смеси мелкодиспергированными пузырьками газа или пара, которыми запускают цепную реакцию активации центров кипения непосредственно в критическом объеме жидкой смеси в виде восходящей струи кипения сжимаемой метажидкости, чем ускоряют тепломассоперенос от нагревателя в конденсатор, который охлаждают очередной порцией жидкой смеси, и обеспечивают подачу вместе с газом конденсируемой фракции в ректификационную колонну с гидроловушкой, в нижней части которой временно отводят тяжелую часть флегмы от кипящей жидкой смеси, а газы и пар из герметичного сборника дистиллята опять направляют в струю кипения жидкой смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восходящую струю кипения сжимаемой метажидкости создают электролизом электропроводящей жидкой смеси в электропроводящем испарителе губчатым металлическим электродом или мелкопористым керамическим распылителем с проводящим электродом, а газы из герметичного сборника дистиллята направляют обратно в кипящую жидкую смесь через буферный ресивер охлаждения дефлегматора ректификационной колонны и каталитический рекомбинатор.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восходящую струю кипения сжимаемой метажидкости диэлектрической смеси создают мелкодисперсным распылением в ней газов и пара, которые циклически отделяют и перекачивают от продуктов конденсации обратно в струю кипения жидкой смеси.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что струю кипения сжимаемой метажидкости создают химическим путем за счет дозированной подачи из сообщающегося сосуда концентрированного раствора или порошка слабой кислоты к жидкой смеси с щелочной реакцией или слабой щелочи - к жидкой смеси, имеющей кислую pH.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кипящую струю сжимаемой метажидкости в дистиллируемой смеси создают одновременным воздействием на нее электролиза с мелкодисперсной эмульсией газов и химической коррекцией pH среды.

6. Фракционный дистиллятор жидкостей, содержащий испаритель, заполненный смесью фракций, нагреватель испарителя, устройство для создания направленного потока газа или пара и конденсатор с насосом и сборником дистиллята, отличающийся тем, что в металлическом испарителе герметично установлен погруженный в критический объем жидкой смеси, электрически изолированный трубопровод с дисковым электродом и боковыми отверстиями на нижнем конце, которые покрыты мелкопористым диспергатором восходящего потока газа или пара, на крышке испарителя установлена ректификационная колонна с верхним охлаждаемым дефлегматором, снабженная в своей нижней части гидроловушкой тяжелой части флегмы, ловушка через регулировочный вентиль соединена с баком конденсатора, сообщающегося через трехходовой сливной кран с испарителем, конденсатор частично заполнен холодной смесью тех же фракций и погруженным в нее змеевиком, подключенным к дефлегматору ректификационной колонны и герметичному сборнику дистиллята, соединенному газопроводами со свободным атмосферным пространством конденсатора и циркуляционным газовым насосом, подключенным через буферный ресивер охлаждения крышки дефлегматора и каталитический рекомбинатор к месту соединения химического дозатора и вышеупомянутого электрически изолированного трубопровода, который через выключатель соединен с одним из полюсов источника электрического тока, у которого другой полюс подключен к металлическому корпусу испарителя.

7. Дистиллятор по п. 6, отличающийся тем, что на испарителе установлен термометр с датчиком срабатывания электрического выключателя, настроенным на температуру окончания испарения необходимой фракции.

8. Дистиллятор по п. 6, отличающийся тем, что мелкопористый диспергатор и дисковый электрод изготовлены как единое целое из губчатого металла, например титановой губки.