УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ ПЕРЕГОНКОЙ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ И СПОСОБЫ ОЧИСТКИ ПЕРЕГОНКОЙ НА НЕЙ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ХЛОРОФОРМА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛОРИСТОГО МЕТИЛЕНА И ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА Российский патент 2004 года по МПК B01D3/14 C07C19/04 C07C19/41 C07C21/04 C07C21/10 

Изобретение относится к производству хлорорганических продуктов, в частности к области их очистки перегонкой.

Известна установка для перегонки малых промышленных партий растворителей, содержащая камеру испарения воды с электрическими нагревателями, паровую трубу, систему водяного охлаждения (см. патент РФ 2068729, кл. В 01 D 3/32, 10.11.1996.

Данная установка достаточно проста. Однако она не дает возможности получать особо чистые химические вещества, что сужает область использования этой установки.

Известна установка очистки хлорорганических растворителей, в частности метилхлоридов, содержащая ректификационную колонну и установленную на выходе с верха колонны систему холодильников-конденсаторов (см. заявку WO 98/37044, кл. С 07 С 17/38, 27.08.1998).

Данная установка позволяет удалять примеси из метилхлоридов. Однако она также не позволяет добиться высокой чистоты получаемого продукта, что связано с ограниченными возможностями по разделению продукта после его выхода с верха ректификационной колонны.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату в части устройства, как объекта изобретения, является установка для очистки перегонкой хлорорганических растворителей, содержащая подключенный к источнику исходного растворителя куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны и к емкостям для сбора продукта перегонки (см. патент Японии JP 2001072623, кл. С 07 С 17/383, 21.03.2001).

Данная установка позволяет производить очистку хлорорганических продуктов. Однако эффективность работы данной установки используется не в полной мере, что связано с тем, что она не позволяет получать несколько продуктов перегонки разной степени чистоты.

Известен способ очистки хлоруглеводородов метанового ряда, в частности хлороформа и метилхлорида, а также выделения метиленхлорида в виде дистиллата колонны ректификации. При этом очистку хлороформа осуществляют серной кислотой (см. патент РФ 2127245, кл. С 07 С 17/16, 10.03.1999).

Однако данный способ не позволяет получить продукцию реактивной квалификации. В частности метиленхлорид получают чистотой всего 99,7%.

Известен способ очистки хлороформа в ректификационном режиме с использованием в качестве окислителя пятихлористой сурьмы (см. патент РФ №2096400, кл. С 07 С 17/383, 20.11.1997).

Однако использование растворителя может создать проблемы при утилизации отходов производства, что также сужает область использования данного способа очистки хлорорганических растворителей.

Известен способ очистки хлорорганических продуктов от смолы и сажи, в частности метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена. Способ очистки заключается в том, что в хлорорганические продукты перед испарением или ректификацией вводят топливо с пределами выкипания от 150 до 500°С (см. патент РФ 2051887, кл. С 07 С 17/42, 10.01.1996).

Данный способ позволяет добиться очистки хлорорганических продуктов от смолы и сажи, но не дает возможности добиться чистоты продуктов перегонки реактивных квалификаций, например, “чистый для анализа”.

Наиболее близким к изобретению в части способа, как объекта изобретения, является способ очистки хлорорганических растворителей, заключающийся в том, что в куб загружают исходный растворитель, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну, из последней пары поступают в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами растворителя, конденсирует его труднолетучие компоненты, и растворитель в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары растворителя, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, (см. указанный выше патент Японии JP 2001072623).

Однако данный известный способ очистки хлорорганических продуктов не учитывает особенностей очистки перегонкой таких продуктов, как четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен, хлористый метилен и перхлорэтилен, что не позволяет в полной мере использовать возможности ректификационной установки и получить продукты требуемой высокой степени чистоты, в частности продукты квалификации “химически чистый” или “особой чистоты”.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является повышение эффективности работы установки для очистки перегонкой хлорорганических продуктов и проведение глубокой очистки перегонкой четыреххлористого углерода, хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена.

Указанная задача в части устройства, как объекта изобретения, решается за счет того, что установка для очистки перегонкой хлорорганических растворителей содержит подключенный к источнику исходного растворителя куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны и к емкостям для сбора продукта перегонки, при этом установка дополнительно снабжена, по крайней мере, двумя емкостями для отбора продуктов реактивных квалификаций и сепаратором, установленным на выходе из дефлегматора и подключенным к ректификационной колонне и емкостям для сбора водной промежуточной фракции и предгона через сепаратор, ректификационная колонна составлена из трех стеклянных царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, а диаметр насадочной ректификационной колонны составляет от 0,06 до 0,07 высоты ректификационной колонны при высоте последней от 2800 до 3200 мм, куб выполнен из эмалированного чугуна, а дефлегматор и емкости для сбора продуктов перегонки - из стекла.

В части способа, как объекта изобретения, указанная задача решается за счет того, что способ очистки перегонкой четыреххлористого углерода заключается в том, что в куб загружают четыреххлористый углерод технический (ЧХУ), нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами ЧХУ, конденсирует его труднолетучие компоненты, ЧХУ в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары ЧХУ, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки в емкости для сбора продукта перегонки, при этом поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку ЧХУ технического в куб производят при комнатной температуре ЧХУ, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев ЧХУ до температуры 75-77°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 180 до 200 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “чистый для анализа”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 2,5% об, предгон от 2 до 6% об, “чистый” - от 28 до 30% об, “чистый для анализа” - от 25 до 28% об и “химически чистый” - от 28 до 30% об, все от количества загруженного в куб ЧХУ, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

Другим способом, как объектом изобретения, является способ очистки перегонкой хлороформа, который заключается в том, что в куб загружают хлороформ технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами хлороформа, конденсирует его труднолетучие компоненты, хлороформ в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары хлороформа, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продуктов перегонки, при этом поддерживают флегмовое число, равное 4, загрузку хлороформа технического в куб производят при комнатной температуре хлороформа, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, производят нагрев хлороформа до температуры 60-65°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 110 до 130 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “чистый для анализа”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 3,0% об, предгон от 10 до 12% об, “чистый” - от 20 до 25% об, “чистый для анализа” - от 28 до 30% об и “химически чистый” - от 12 до 15% об, все от количества загруженного в куб хлороформа, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

Еще одним способом, как объектом изобретения, является способ очистки перегонкой трихлорэтилена, который заключается в том, что в куб загружают трихлорэтилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами трихлорэтилена, конденсирует его труднолетучие компоненты, трихлорэтилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары трихлорэтилена, обогащенные легколетучими несконденсированньми компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, при этом поддерживают флегмовое число, равное 4, загрузку трихлорэтилен технический в куб производят при комнатной температуре трихлорэтилена, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, производят нагрев трихлорэтилена до температуры 89-95°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы, поддерживают поток флегмы от 100 до 120 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “химически чистый”, “особой чистоты”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 1,0 до 2,0% об, предгон от 15 до 17% об, “чистый” - от 18 до 20% об, “химически чистый” - от 28 до 30% об и “особой чистоты” - от 10 до 12% об, все от количества загруженного в куб трихлорэтилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

Другим способом, как объектом изобретения, является способ очистки перегонкой хлористого метилена, который заключается в том, что в куб загружают хлористый метилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами хлористого метилена, конденсирует его труднолетучие компоненты, хлористый метилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары хлористого метилена, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, при этом поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку хлористого метилена технического в куб производят при комнатной температуре хлористого метилена, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, производят нагрев исходного растворителя до температуры 40-44°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 200 до 240 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый” и “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 1 до 3% об, предгон от 13 до 15% об, “чистый” - от 20 до 23,5% об и “химически чистый” - от 45 до 50% об, все от количества загруженного в куб хлористого метилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

И еще один способ очистки перегонкой перхлорэтилена заключающийся в том, что в куб загружают перхлорэтилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами перхлорэтилена, конденсирует его труднолетучие компоненты, перхлорэтилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары перхлорэтилена, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, при этом поддерживают флегмовое число, равное 4, загрузку перхлорэтилена технического в куб производят при комнатной температуре перхлорэтилена, при этом в кубе поддерживают давление, равное атмосферному, производят нагрев перхлорэтилена до температуры 125-130°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы, поддерживают поток флегмы от 120 до 150 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 5,0% об, предгон от 7 до 9% об, “чистый” - от 40 до 43% об и “химически чистый” - от 38 до 40% об, все от количества загруженного в куб перхлорэтилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

В ходе проведенного анализа выявлено, что выполнение ректификационной колонны, дефлегматора и емкостей для сбора продукта перегонки из стекла, например из стекла Simax, собранной из трех царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой с диаметром, составляющем от 0,06 до 0,07 от высоты ректификационной колонны при общей высоте ректификационной колонны от 2800 до 3200 мм, позволяет получать в ходе ректификации продукты квалификации “химически чистый” и “чистый для анализа” при общем выходе чистого продукта до 75% от его исходного количества, что вполне экономически оправдано. Кроме того, при монтаже установки были использованы материалы, применение которых в ходе ректификационной очистки позволяет добиться получения продуктов реактивных квалификаций, а именно чугунный куб с эмалированным покрытием и фторкаучуковые прокладки в местах соединения элементов конструкции установки.

В ходе проведенного исследования были получены оптимальные условия для очистки перегонкой четыреххлористого углерода, хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена. Для четыреххлористого углерода были установлены следующие параметры: флегмовое число равное 4, проведение загрузки исходного растворителя в куб при комнатной температуре и нагрев исходного продукта до температуры 75-77°С. Нагрев до более низкой температуры не позволяет организовать процесс перегонки, а нагрев свыше указанного диапазона не позволяет добиться стабильной работы колонны. Работа ректификационной колонны “на себя” в течение 30-40 мин, когда весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в качестве флегмы и поддерживают поток флегмы от 180 до 200 л/ч позволяет выйти на стабильный режим работы, при котором можно добиться требуемой степени очистки четыреххлористого углерода. Подача конденсата из дефлегматора в ректификационную колонну через сепаратор дает возможность произвести отбор от конденсата водной промежуточной фракции и предгона. Все вышеуказанное позволяет начать отбор после дефлегматора продуктов реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “чистый для анализа”, “химически чистый”.

Учитывая стабильный характер работы ректификационной колонны представляется возможность определить количество отбираемого очищенного продукта перегонки каждой из квалификаций чистоты, а именно отбор в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 2,5% об, предгон от 2 до 6% об, “чистый” - от 28 до 30% об, “чистый для анализа” - от 25 до 28% об и “химически чистый” - от 28 до 30% об, все от количества загруженного исходного растворителя.

Аналогичным образом были экспериментально получены указанные выше режимы работы при очистке перегонкой хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена. В результате удалось решить поставленную в изобретении задачу - повысить эффективность работы установки для очистки перегонкой хлорорганических продуктов и провести качественную очистку перегонкой четыреххлористого углерода, хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для очистки перегонкой хлорорганических растворителей.

Установка для очистки перегонкой хлорорганических растворителей содержит подключенный к источнику исходного продукта куб 1, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну 2 периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору 3, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны 2, и к емкостям 4, 5, 6 для сбора продукта перегонки реактивной квалификации. Установка дополнительно снабжена сепаратором 8, установленным на выходе из дефлегматора 3 и подключенным к ректификационной колонне 2 и емкостями 7, 9, соответственно, для сбора предгона и отбора водной промежуточной фракции. Ректификационная колонна 2 выполнена из трех стеклянных царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой с использованием прокладок из фторкаучука. Диаметр "D" насадочной ректификационной колонны составляет от 0,06 до 0,07 высоты "Н" ректификационной колонны 2 при высоте последней от 2800 до 3200 мм. Куб 1 изготовлен из эмалированного чугуна, а емкости 4, 5, 6 для сбора продукта перегонки - из стекла.

Способ очистки перегонкой четыреххлористого углерода производят следующим образом. Загружают в куб 1 четыреххлористый углерод технический, нагревают его в кубе 1 до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну 2 и далее пары направляют в дефлегматор 3, где пары путем охлаждения конденсируют. Далее в ректификационную колонну 2 с ее верха подают флегму, которая, контактируя с парами четыреххлористого углерода, конденсирует труднолетучие компоненты четыреххлористого углерода с образованием таким образом остатка, последний направляют обратно в куб, а пары четыреххлористого углерода с легколетучими несконденсированными компонентами направляют в дефлегматор 3, в котором легколетучий компонент охлаждают и конденсируют. После этого часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну 2, а другую часть в качестве продукта перегонки - в емкости 4, 5, 6 для сбора продукта перегонки. В ходе перегонки поддерживают флегмовое число равным 4. Загрузку четыреххлористого углерода в куб 1 производят при комнатной температуре четыреххлористого углерода, при этом в кубе 1 поддерживают давление равное атмосферному. Затем производят нагрев четыреххлористого углерода до температуры 75-77°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора 3 направляют обратно в ректификационную колонну 2 в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 180 до 200 дм³ /ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну 2 через сепаратор 8, через который производят отбор от конденсата водной промежуточной фракции в специальную емкость 9, а после этого проводят отбор после сепаратора предгона в емкость 7 и затем дефлегматора производят отбор конденсата - продукта реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый” в емкость 4, “чистый для анализа” в емкость 5 и “химически чистый” в емкость 6, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 2,5% об, предгон от 2 до 6% об, “чистый” - от 28 до 30% об, “чистый для анализа” - от 25 до 28% об и “химически чистый” - от 28 до 30% об, все от количества загруженного в куб 1 четыреххлористого углерода. После этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.

Аналогичным образом, но с учетом указанных выше режимных параметров и параметров отбора продуктов ректификации проводят очистку хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена.

Пример 1

Исходное сырье - технический углерод четыреххлористый ГОСТ 4-84 “Высшего” и “Первого сортов” загружается из бочек сборник под вакуумом (Р=0.5 ат).

Загрузка сырья в куб 1 из сборника составляет 400 дм³.

Куб 1 обогревается паром (Р=0.7-1,2 ат).

Пары углерода четыреххлористого поднимаются по насадочной части ректификационной колонны 2, а затем проходят по паропроводу температура паров, в котором измеряется термометром (t=75-77°С). Пройдя паропровод, пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждающемся холодной водой.

Сконденсированные пары попадают в сепаратор 8 и возвращаются обратно в ректификационную колонну 2. Возврат флегмы 180-200 дм³/час. Ректификационная колонна 2 работает в режиме “на себя” 30-40 мин.

В процессе работы ректификационной колонны 2 “на себя” производится отбор водной промежуточной фракции, скапливающейся в верхнем слое сепаратора 8, для чего открывают вентиль и сливают водную фракцию в сборник 9. По мере отбора воды продукт в сепараторе 8 постепенно осветляется. Ректификационная колонна 2 работает “на себя” до полного осветления углерода четыреххлористого.

Число отборов зависит от качества исходного сырья, а именно от наличия в нем воды, и колеблется в объеме от 8 до 10 дм³.

После работы ректификационной колонны 2 “на себя” начинается отбор предгона в объеме 8-24 дм³. Открывают вентиль и предгон поступает в сборник (емкость) 7. После отбора предгона температура в верхней части ректификационной колонны изменяется. При изменении температуры в двух последующих отборах предгона в пределах 1-0.5°С и получения положительного лабораторного анализа можно переходить на отбор готового продукта.

Сначала отбирают продукт квалификации “чистый” в количестве 112-120 дм³ в емкость (сборник) 4, для чего открывают вентили на ее входе, далее отбирают продукт квалификации “чистый для анализа” в количестве 100-112 дм³, для этого закрывают вентиль на емкости 4 и открывают вентиль на емкости 5. Заполнив емкость 5, закрывают вентиль на этой емкости и открывают вентиль на емкости 6, чтобы отобрать продукт квалификации “химически чистый” в количестве 112-120 дм³. Закончив отбор готового продукта, закрывают вентили на выходе из дефлегматора.

Для завершения работы колонны прекращают подачу пара в рубашку куба 1. Охлаждают верх ректификационной колонны 2 до комнатной температуры, затем отключают воду на дефлегматоре 3. Куб охлаждается до 30°С. Предгон, продукт и кубовый остаток подвергают физико-химическим методам анализа на качество. Кубовый остаток сливают в бочки для отходов. Ректификационную колонну 2 начинают подготавливать к следующему пуску, как описано выше.

Пример 2

Исходное сырье (хлороформ ГОСТ 20015-88, высший и первый сорт или технический) загружается из бочек сборник под вакуумом (Р=0,5 ат). Из последних исходное сырье заливается в куб в количестве 400 дм³.

Перед началом работы колонны открывают воздушную линию. Куб 1 обогревается паром (Р=0,5 ат). Для чего открывают соответствующий вентиль на линии подачи пара из парогенератора и вентили для отбора конденсата пара.

Пары хлороформа поднимаются по насадочной части ректификационной колонны 2, проходят паропровод, температура паров в котором измеряется термометром (t=60-65°С). Пройдя паропровод, пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждающемся холодной водой.

Сконденсированные пары попадают в сепаратор 8 и возвращаются обратно в ректификационную колонну 2. Колонна 2 работает в режиме “на себя” 30-40 мин.

В процессе работы колонны “на себя” производится отбор водной промежуточной фракции, скапливающейся в верхнем слое сепаратора 8, для чего открывают вентиль на входе в емкость (сборник) 9. Число отборов зависит от качества исходного сырья, а именно от наличия в нем воды. Общее количество отбора составляет 8-12 дм³.

После работы колонны “на себя” начинается отбор предгона в объеме 40-48 дм³. Предгон поступает в емкость 7. После отбора предгона (средняя температура в кубе 62°С, а в верхней части ректификационной колонны - 61.2°С) приступают к отбору товарного продукта.

Сначала отбирают продукт квалификации “чистый” в количестве 80-100 дм³ в емкость 4, для чего открываем вентили на ее входе, далее отбирают продукт квалификации “чистый для анализа” в количестве 112-120 дм³, для этого закрываем вентиль на емкости 4 и открывают вентиль на емкости 5. Заполнив емкость 5, закрываем вентиль на этой емкости 5 и открывают вентиль емкости 6 для отбора продукта квалификации “химически чистый” в объеме 48-60 дм³. Закончив отбор готового продукта, закрывают вентили.

Для завершения работы ректификационной колонны 2 прекращают подачу пара в рубашку куба 1. Куб 1 охлаждается водой через рубашку. Охлаждают верх ректификационной колонны 2 до комнатной температуры, затем отключают охлаждающую воду на дефлегматоре 3. Куб охлаждается до 30°С. Предварительно предгон, продукт и кубовый остаток подвергают физико-химическим методам анализа на качество, на промывку идет 21 дм³ хлороформа. Кубовый остаток сливают в бочки для отходов. Предгон сливают в бочки для отходов. Продукт из емкостей 4, 5, 6 направляют на фасовку, предварительно стабилизировав этиловым спиртом (1% от массы готового продукта), колонну начинают подготавливать к следующему пуску, как описано выше.

Пример 3

Исходное сырье (трихлорэтилен технический) загружается из бочек сборник под вакуумом (Р=0,5 ат). Из последних исходное сырье заливается в куб в количестве 400 дм³.

Перед началом работы колонны открывают воздушную линию. Куб 1 обогревается паром (Р=0,5 ат). Для чего открывают соответствующий вентиль на линии подачи пара из парогенератора и вентили для отбора конденсата пара.

Пары трихлорэтилена поднимаются по насадочной части ректификационной колонны 2, проходят паропровод, температура паров в котором измеряется термометром (t=89-95°C). Пройдя паропровод, пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждающемся холодной водой.

Сконденсированные пары попадают в сепаратор 8 и возвращаются обратно в ректификационную колонну 2. Колонна 2 работает в режиме “на себя” 30-40 мин. Расход флегмы 100-120 дм³/ч.

В процессе работы колонны “на себя” производится отбор водной промежуточной фракции, скапливающейся в верхнем слое сепаратора 8, для чего открывают вентиль на входе в емкость (сборник) 9. Число отборов зависит от качества исходного сырья, а именно от наличия в нем воды. Общее количество отбора составляет 4-8 дм³.

После работы колонны “на себя” начинается отбор предгона в объеме 60-68 дм³.^{Предгон поступает в емкость 7. После отбора предгона приступают к отбору товарного продукта.}

Сначала отбирают продукт квалификации “чистый” в количестве 72-80 дм³ в емкость 4, для чего открывают вентили на ее входе, далее отбирают продукт квалификации “химически чистый” в количестве 112-120 дм³, для этого закрывают вентиль на емкости 4 и открывают вентиль на емкости 5. Заполнив емкость 5, закрывают вентиль на этой емкости 5 и открывают вентиль емкости 6 для отбора продукта квалификации “особой чистый” в объеме 40-48 дм³. Закончив отбор готового продукта, закрывают вентили.

Для завершения работы ректификационной колонны 2 прекращают подачу пара в рубашку куба 1. Куб 1 охлаждается водой через рубашку. Охлаждают верх ректификационной колонны 2 до комнатной температуры, затем отключают охлаждающую воду на дефлегматоре 3. Куб охлаждается до 30°С. Предварительно предгон, продукт и кубовый остаток подвергают физико-химическим методам анализа на качество. Кубовый остаток сливают в бочки для отходов. Предгон сливают в бочки для отходов. Продукт из емкостей 4, 5, 6 направляют на фасовку, колонну начинают подготавливать к следующему пуску, как описано выше.

Пример 4

Исходное сырье (хлористый метилен технический) загружается из бочек сборник под вакуумом (Р=0,5 ат). Из последних исходное сырье заливается в куб в количестве 400 дм³.

Перед началом работы колонны открывают воздушную линию. Куб 1 обогревается паром (Р=0,5 ат). Для чего открывают соответствующий вентиль на линии подачи пара из парогенератора и вентили для отбора конденсата пара.

Пары хлористого метилена поднимаются по насадочной части ректификационной колонны 2, проходят паропровод, температура паров в котором измеряется термометром (t=40-44°C). Пройдя паропровод, пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждающемся холодной водой.

Сконденсированные пары попадают в сепаратор 8 и возвращаются обратно в ректификационную колонну 2. Колонна 2 работает в режиме “на себя” 30-40 мин. Расход флегмы 200-240 дм³/ч.

В процессе работы колонны “на себя” производится отбор водной промежуточной фракции, скапливающейся в верхнем слое сепаратора 8, для чего открывают вентиль на входе в емкость (сборник) 9. Число отборов зависит от качества исходного сырья, а именно от наличия в нем воды. Общее количество отбора составляет 4-12 дм³.

После работы колонны “на себя” начинается отбор предгона в объеме 52-60 дм³. Предгон поступает в емкость 7. После отбора предгона приступают к отбору товарного продукта.

Сначала отбирают продукт квалификации “чистый” в количестве 80-94 дм³ в емкость 4, для чего открывают вентили на ее входе, далее отбирают продукт квалификации “химически чистый” в количестве 180-200 дм³, для этого закрывают вентиль на емкости 4 и открывают вентиль на емкости 5. Закончив отбор готового продукта, закрывают вентили.

Для завершения работы ректификационной колонны 2 прекращают подачу пара в рубашку куба 1. Куб 1 охлаждается водой через рубашку. Охлаждают верх ректификационной колонны 2 до комнатной температуры, затем отключают охлаждающую воду на дефлегматоре 3. Куб охлаждается до 30°С. Предварительно предгон, продукт и кубовый остаток подвергают физико-химическим методам анализа на качество. Кубовый остаток сливают в бочки для отходов. Предгон сливают в бочки для отходов. Продукт из емкостей 4, 5 направляют на фасовку, колонну начинают подготавливать к следующему пуску, как описано выше.

Пример 5

Исходное сырье (перхлорэтилен технический) загружается из бочек сборник под вакуумом (Р=0,5 ат). Из последних исходное сырье заливается в куб в количестве 400 дм³.

Перед началом работы колонны открывают воздушную линию. Куб 1 обогревается паром (Р=0,5 ат). Для чего открывают соответствующий вентиль на линии подачи пара из парогенератора и вентили для отбора конденсата пара.

Пары перхлорэтилена поднимаются по насадочной части ректификационной колонны 2, проходят паропровод, температура паров в котором измеряется термометром (t=125-130°C). Пройдя паропровод, пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждающемся холодной водой.

Сконденсированные пары попадают в сепаратор 8 и возвращаются обратно в ректификационную колонну 2. Колонна 2 работает в режиме “на себя” 30-40 мин. Расход флегмы составляет 120-150 дм³ /ч.

В процессе работы колонны “на себя” производится отбор водной промежуточной фракции, скапливающейся в верхнем слое сепаратора 8, для чего открывают вентиль на входе в емкость (сборник) 9. Число отборов зависит от качества исходного сырья, а именно от наличия в нем воды. Общее количество отбора составляет 8-20 дм³.

После работы колонны “на себя” начинается отбор предгона в объеме 28-36 дм³.^{Предгон поступает в емкость 7. После отбора предгона приступают к отбору товарного продукта.}

Сначала отбирают продукт квалификации “чистый” в количестве 160-172 дм³ в емкость 4, для чего открывают вентили на ее входе, далее отбирают продукт квалификации “химически чистый” в количестве 152-160 дм³, для этого закрывают вентиль на емкости 4 и открывают вентиль на емкости 5. Закончив отбор готового продукта, закрывают вентили.

Для завершения работы ректификационной колонны 2 прекращают подачу пара в рубашку куба 1. Куб 1 охлаждается водой через рубашку. Охлаждают верх ректификационной колонны 2 до комнатной температуры, затем отключают охлаждающую воду на дефлегматоре 3. Куб охлаждается до 30°С. Предварительно предгон, продукт и кубовый остаток подвергают физико-химическим методам анализа на качество. Кубовый остаток сливают в бочки для отходов. Предгон сливают в бочки для отходов. Продукт из емкостей 4, 5 направляют на фасовку, колонну начинают подготавливать к следующему пуску, как описано выше.

Настоящее изобретение может быть использовано в химической и парфюмерной промышленности.

Изобретение относится к производству хлорорганических продуктов, в частности к области их очистки перегонкой. Установка для очистки перегонкой хлорорганических растворителей содержит подключенный к источнику исходного растворителя куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны и к емкостям для сбора продукта перегонки, при этом установка дополнительно снабжена, по крайней мере, двумя емкостями для отбора продуктов реактивных квалификаций и сепаратором отбора водной промежуточной фракции, установленным на выходе из дефлегматора и подключенным к ректификационной колонне и емкости для сбора предгона через сепаратор, ректификационная колонна составлена из трех стеклянных царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, а диаметр насадочной ректификационной колонны составляет от 0,06 до 0,07 высоты ректификационной колонны при высоте последней от 2800 до 3200 мм, куб выполнен из эмалированного чугуна, а дефлегматор и емкости для сбора продукта перегонки - из стекла. Изобретение позволяет повысить эффективность работы установку для очистки перегонкой хлорорганических продуктов и проводить глубокую очистку перегонкой четыреххлористого углерода, хлороформа, трихлорэтилена, хлористого метилена и перхлорэтилена. 6 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для очистки перегонкой хлорорганических растворителей, содержащая подключенный к источнику исходного растворителя куб, установленную на последнем и сообщенную с ним насадочную ректификационную колонну периодического действия, верх которой подключен к дефлегматору, а последний со стороны выхода из него подключен к верху ректификационной колонны и к емкостям для сбора продукта перегонки, отличающаяся тем, что установка дополнительно снабжена, по крайней мере, двумя емкостями для отбора продуктов реактивных квалификаций и сепаратором, установленным на выходе из дефлегматора и подключенным к ректификационной колонне и емкостями для сбора водной промежуточной фракции и предгона через сепаратор, ректификационная колонна составлена из трех стеклянных царг одинаковой высоты, герметично соединенных между собой, а диаметр насадочной ректификационной колонны составляет от 0,06 до 0,07 высоты ректификационной колонны при высоте последней от 2800 до 3200 мм, куб выполнен из эмалированного чугуна, а дефлегматор и емкости для сбора продуктов перегонки - из стекла.2. Способ очистки перегонкой четыреххлористого углерода, заключающийся в том, что в куб загружают четыреххлористый углерод технический (ЧХУ), нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами ЧХУ, конденсирует его труднолетучие компоненты, ЧХУ в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары ЧХУ, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, отличающийся тем, что поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку ЧХУ технического в куб производят при комнатной температуре ЧХУ, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев ЧХУ до температуры 75-77°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 180 до 200 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “чистый для анализа”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 2,5 об.%, предгон от 2 до 6 об.%, “чистый” - от 28 до 30 об.%, “чистый для анализа” - от 25 до 28 об.% и “химически чистый” - от 28 до 30 об.%, все от количества загруженного в куб ЧХУ, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.3. Способ очистки перегонкой хлороформа, заключающийся в том, что в куб загружают хлороформ технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами хлороформа, конденсирует его труднолетучие компоненты, хлороформ в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары хлороформа, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, отличающийся тем, что поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку хлороформа технического в куб производят при комнатной температуре хлороформа, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев хлороформа до температуры 60-65°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 110 до 130 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “чистый для анализа”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 3,0 об.%, предгон от 10 до 12 об.%, “чистый” - от 20 до 25 об.%, “чистый для анализа” - от 28 до 30 об.% и “химически чистый” - от 12 до 15 об.%, все от количества загруженного в куб хлороформа, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.4. Способ очистки перегонки трихлорэтилена, заключающийся в том, что в куб загружают трихлорэтилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами трихлорэтилена, конденсирует его труднолетучие компоненты, трихлорэтилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары трихлорэтилена, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, отличающийся тем, что поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку трихлорэтилен технический в куб производят при комнатной температуре трихлорэтилена, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев трихлорэтилена до температуры 89-95°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 100 до 120 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “химически чистый”, “особой чистоты”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 1,0 до 2,0 об.%, предгон от 15 до 17 об.%, “чистый” - от 18 до 20 об.%, “химически чистый” - от 28 до 30 об.% и “особой чистоты” - от 10 до 12 об.%, все от количества загруженного в куб трихлорэтилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.5. Способ очистки перегонкой хлористого метилена, заключающийся в том, что в куб загружают хлористый метилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами хлористого метилена, конденсируют его труднолетучие компоненты, хлористый метилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары хлористого метилена, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, отличающийся тем, что поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку хлористого метилена технического в куб производят при комнатной температуре хлористого метилена, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев исходного растворителя до температуры 40-44°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 200 до 240 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый” и “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 1 до 3 об.%, предгон от 13 до 15 об.%, “чистый” - от 20 до 23,5 об.% и “химически чистый” - от 45 до 50 об.%, все от количества загруженного в куб хлористого метилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.6. Способ очистки перегонкой перхлорэтилена, заключающийся в том, что в куб загружают перхлорэтилен технический, нагревают его в кубе до температуры кипения и направляют пары в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, где их конденсируют, а из дефлегматора конденсат через сепаратор подают в верхнюю часть ректификационной колонны в виде флегмы, которая, контактируя с парами перхлорэтилена, конденсирует его труднолетучие компоненты, перхлорэтилен в виде жидкой фазы, обогащенной труднолетучими компонентами, направляют обратно в куб с формированием в кубе таким образом остатка, а пары перхлорэтилена, обогащенные легколетучими несконденсированными компонентами, направляют в дефлегматор, в котором их охлаждают и конденсируют, а затем после стабилизации работы ректификационной колонны часть конденсата направляют в виде флегмы в ректификационную колонну, а другую часть конденсата в качестве продукта перегонки - в емкости для сбора продукта перегонки, отличающийся тем, что поддерживают флегмовое число равное 4, загрузку перхлорэтилена технического в куб производят при комнатной температуре перхлорэтилена, при этом в кубе поддерживают давление равное атмосферному, производят нагрев перхлорэтилена до температуры 125-130°С и в течение 30-40 мин весь конденсат из дефлегматора направляют обратно в ректификационную колонну в виде флегмы и поддерживают поток флегмы от 120 до 150 дм³/ч, причем конденсат из дефлегматора подают в ректификационную колонну через сепаратор, через который отбирают от конденсата водную промежуточную фракцию и предгон, а после этого отбирают после дефлегматора часть конденсата - продукты реактивных квалификаций в отдельные емкости в следующей последовательности: “чистый”, “химически чистый”, причем отбор указанного конденсата проводят в следующих количествах: водная промежуточная фракция от 2,0 до 5,0 об.%, предгон от 7 до 9 об.%, “чистый” - от 40 до 43 об.% и “химически чистый” - от 38 до 40 об.%, все от количества загруженного в куб перхлорэтилена, после этого процесс перегонки прекращают, кубовый остаток утилизируют, а продукты перегонки направляют по назначению.