СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ТЕПЛОЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2016 года по МПК G01N3/20 

Изобретение относится к технологии напыления теплозащитных керамических покрытий, а более точно касается определения времени теплового воздействия, необходимого для релаксации остаточных напряжений в покрытии, а также энергии, требующейся для релаксации.

Изобретение может быть использовано для контроля качества последующей за напылением термической обработки теплозащитных покрытий при разработке новых технологий и текущего контроля серийных технологий.

Известен способ контроля качества термической обработки теплозащитных керамических покрытий [Takahashi S., Yoshiba M.., Harada Y. Microstructural features of mechanical failure in thermal barrier coating systems under static loadings // Materials at high temperatures, 2001, volume 18(2), pp. 125-130], заключающийся в определении характера развития трещин в керамическом слое покрытия. Способ заключается в нагружении образца с теплозащитным керамическим покрытием изгибающими нагрузками по четырехточечной схеме до разрушения и контроля характера образовавшихся трещин. Способ позволяет произвести лишь качественную оценку напряженного состояния керамического слоя покрытия и характера развития в нем трещин.

Известен способ определения модуля Юнга теплозащитного керамического покрытия в зависимости от температуры [M. Beghini, G. Benamati, L. Bertini, F. Frendo. Measurement of Coatings′ Elastic Properties by Mechanical Methods: Part 2. Application to Thermal Barrier Coatings // Experimental Mechanics, December 2001, Vol.41, No.4, p. 305-311], заключающийся в выдержке при определенной температуре образца с теплозащитным керамическим покрытием, последующего нагружения образца изгибающими нагрузками по 4-точечной схеме до разрушения и определении модуля Юнга покрытия. Однако данный способ не позволяет определить время, при котором начинает снижаться модуль Юнга покрытия.

Известен способ определения остаточных напряжений и энергетических характеристик газотермических покрытий (Ильинкова Т.Α., Ибрагимов А.Р., Бакиров И.Р., Мельникова Т.Н. патент №2499244], в котором нагружение образца с покрытием осуществляют изгибающей нагрузкой по 4-точечной схеме, не превышающей предел упругости материала покрытия, а затем разгружают до значения деформации растяжения, равной нулю, измеряют остаточное усилие, продолжают разгружение до получения значения усилия, равного нулю, и измеряют остаточную деформацию сжатия; по полученному деформационному гистерезису рассчитывают остаточные напряжения в покрытии. Однако данный способ осуществляется при комнатной температуре и не позволяет определить влияние времени теплового воздействия на напряженное состояние покрытия.

Технический результат: получение значений остаточных напряжений в теплозащитном керамическом покрытии, предварительно подвергнутых тепловому воздействию, что позволяет корректировать режимы термической обработки, а также прогнозировать долговечность покрытия в результате высокотемпературной эксплуатации.

Технический результат достигается тем, что образец с покрытием, расположенный на опорах покрытием вниз, плавно нагружают по 4-точечной схеме статической нагрузкой до величины нагрузки, не превышающей предел упругости материала покрытия, последовательно разгружают до значения деформации растяжения, равной нулю, при этом измеряют остаточное усилие Р₀ (Н), продолжают разгружение до получения значения усилия, равного нулю, и измеряют остаточную деформацию сжатия - L, (мкм).

По результатам измерения строится диаграмма в координатах: «Нагрузка - Р, (Н) - перемещение (абсолютная деформация) - L, (мкм), которая представляет собой деформационный гистерезис. По полученному деформационному гистерезису рассчитывают остаточные напряжения в покрытии и его энергетические характеристики, включающие: энергию высвобождения внутренних напряжений (Дж), энергию, необходимую для полной релаксации остаточных напряжений (Дж), плотность энергии, необходимой для полной релаксации остаточных напряжений (Дж/м³).

По полученному деформационному гистерезису рассчитывают:

1. Энергию высвобождения внутренних напряжений S (Дж) как разницу энергии S₁, затраченную на процесс деформирования газотермического покрытия и энергии S₂, высвобождающуюся при разгружении покрытия.

Расчет этих площадей можно осуществить по формулам (2) и (3):

где P_n1 - нагружение, Н; Р_n2 - разгрузка, Н; L_i - перемещение, мкм.

2. Энергию А (Дж), необходимую для полной релаксации остаточных напряжений в покрытии, которая рассчитывается как площадь прямоугольного треугольника в области сжатия:

где F - усилие, Н; а - перемещение в области сжатия, мкм, Р_O - остаточное усилие, Н.

3. Остаточные напряжения σ (МПа) рассчитывается по формуле:

где Р₀ - остаточное усилие, при котором деформация становится равной нулю; В - ширина образца, мм; Н - полная толщина образца, мм; С - расстояние между нагруженной и опорной балкой, 10 мм.

4. Плотность энергии релаксации остаточных напряжений, Дж/м³ рассчитывается по формуле:

где σ=P_m/F есть растягивающее напряжение. Модуль упругости E трехслойной системы (основа - подслой - покрытие), используя правило аддитивности, находим по формуле:

где Е_осн., Е_{подслой}, Е_пк., - модули упругости основы, подслоя и керамического слоя, соответственно, МПа; h_осн, h_{подслой}, h_пк - толщины основы, подслоя и газотермического покрытия, соответственно, мкм.

Сущность способа заключается в следующем. Предварительно по меньшей мере два образца с теплозащитным керамическим покрытием каждый подвергают термической обработке в течение заданного для каждого образца времени, фиксируют время и температуру термической обработки каждого образца, осуществляют вышеупомянутые действия по определению уровня остаточных напряжений и энергии, необходимой для их релаксации, по тому образцу, у которого достигается наибольшая полная релаксация остаточных напряжений, судят о качестве покрытия, и этот режим термической обработки выбирают для использования в производстве.

На фиг. 1 представлена схема 4-точечного изгиба, где 1 - прямоугольный металлический образец (пластина); 2 - подслой; 3 - покрытие; 4 - тензодатчик; 5 - измеритель деформации; 6 - устройство для нагружения.

На фиг. 2 представлена схема деформационного гистерезиса газотермического покрытия, где S₁ - энергия, потраченная на деформирование образца; S₂ - энергия, освобожденная при разгрузке образца; А - часть энергии S₂, потраченная на релаксацию остаточных напряжений.

На фиг. 3 представлены деформационные гистерезисы образца №14 в исходном состоянии и после выдержки в печи 1 час, где: а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии, б) после выдержки в печи в течение 1 часа.

На фиг. 4 представлены деформационные гистерезисы образца №18 в исходном состоянии и после выдержки в печи 10 часов, где: а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии, б) после выдержки в печи в течение 10 часов.

На фиг. 5 представлены деформационные гистерезисы образца №17 в исходном состоянии и после выдержки в печи 100 часов, где: а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии, б) после выдержки в печи в течение 100 часов.

Пример: Теплозащитные керамические покрытия напыляли плазменным методом по стандартной технологии. После напыления пластины с покрытиями подвергали двойной термической обработке:

- диффузионному отжигу в вакууме при температуре 1050°С в течение 4-х часов;

- окислительному отжигу на воздухе при температуре 850°С в течение 20-ти часов.

Далее одна часть образцов (с индексом «1») испытывались на 4-точечный изгиб в исходном виде, вторая часть образцов (с индексом «2») подвергались выдержке при температуре 1100°С с варьированием времени от 1 до 100 часов в зависимости от толщины керамического слоя покрытия таким образом, чтобы исключить преждевременное разрушение покрытия. Охлаждение образцов осуществлялось вместе с печью.

Пример 1.1. Деформационные гистерезисы образца в исходном состоянии и после выдержки в печи 1 час представлены на фиг. 3, где: а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии и б) после выдержки в печи в течение 1 часа. Результаты измерений механических характеристик представлены таблице 1.

После выдержки в печи в один час произошла полная релаксация остаточных напряжений в покрытии. При этом значение модуля Юнга не изменилось.

Пример 1.2. Деформационные гистерезисы образца в исходном состоянии и после выдержки в печи 10 часов представлены на фиг. 4 где: а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии и б) после выдержки в печи в течение 10 часов. Результаты измерений механических характеристик представлены таблице 2.

Остаточные напряжения снизились с 41,9 МПа до 8,4 МПа. При этом практически не произошло изменение в модуле Юнга и плотности упругой энергии деформации.

Пример. 1.3. Деформационные гистерезисы образца в исходном состоянии и после выдержки в печи 100 часов представлены на фиг. 5, где а) деформационный гистерезис покрытия в исходном состоянии и б) после выдержки в печи в течение 100 часов. Результаты измерений механических характеристик представлены таблице 3.

За 100 часов выдержки вдвое увеличились остаточные напряжения в покрытии, а энергия высвобождения внутренних напряжений, S А - более чем вчетверо. Особенно сильно изменилось значение А - доля энергии, потраченная на полное снижение внутренних напряжений. При этом изменений в значении модуля Юнга практически не произошло.

Таким образом, можно установить, что после термической обработки диффузионный отжиг в вакууме при температуре 1050°С в течение 4-х часов, окислительный отжиг на воздухе при температуре 850°С в течение 20-ти часов, дополнительно необходим был 1 час термической обработки при температуре 1100°С на воздухе для достижения полной релаксации теплозащитных керамических покрытий, соответственно, данный дополненный режим обработки предлагаем в производство.

Изобретение относится к технологии напыления теплозащитных керамических покрытий, а более точно касается определения времени теплового воздействия, необходимого для релаксации остаточных напряжений в покрытии, а также энергии, требующейся для релаксации. Сущность: два образца с теплозащитным керамическим покрытием подвергают термической обработке в течение заданного для каждого образца времени, фиксируют время и температуру термической обработки каждого образца. Определяют уровень остаточных напряжений и энергии, необходимой для их релаксации, для каждого образца. По тому образцу, у которого достигается наибольшая полная релаксация остаточных напряжений, судят о качестве покрытия, и этот режим термической обработки выбирают для использования в производстве. Технический результат: получение значений остаточных напряжений в теплозащитном керамическом покрытии предварительно подвергнутых тепловому воздействию, что позволяет корректировать режимы термической обработки, а также прогнозировать долговечность покрытия в результате высокотемпературной эксплуатации. 3 табл., 5 ил.

Способ контроля качества термической обработки теплозащитных керамических покрытий, включающий определение уровня остаточных напряжений и энергии, необходимой для их релаксации, путем того, что образец с покрытием, расположенный на опорах покрытием вниз, плавно нагружают по 4-точечной схеме статической нагрузкой до величины нагрузки, не превышающей предел упругости материала покрытия, последовательно разгружают до значения деформации растяжения, равной нулю, при этом измеряют остаточное усилие, продолжают разгружение до получения значения усилия, равного нулю, и измеряют остаточную деформацию сжатия, по полученному деформационному гистерезису рассчитывают остаточные напряжения в покрытии и его энергетические характеристики, включающие: энергию высвобождения внутренних напряжений (Дж), энергию, необходимую для полной релаксации остаточных напряжений (Дж), плотность энергии, необходимой для полной релаксации остаточных напряжений (Дж/м³), отличающийся тем, что предварительно по меньшей мере два образца с теплозащитным керамическим покрытием каждый подвергают термической обработке в течение заданного для каждого образца времени, фиксируют время и температуру термической обработки каждого образца, осуществляют вышеупомянутые действия по определению уровня остаточных напряжений и энергии, необходимой для их релаксации, по тому образцу, у которого достигается наибольшая полная релаксация остаточных напряжений, судят о качестве покрытия, и этот режим термической обработки выбирают для использования в производстве.