СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ПРОБАХ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ Российский патент 2016 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области гравиметрических методов анализа в аналитической химии и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений.

Известен способ [RU 2469315 C1, G01N 30/72, 10.12.2012], включающий проведение анализа вещества методом масс-спектроскопии с лазерной десорбцией/ионизацией с использованием в качестве матрицы α-циано-4-гидроксикоричной кислоты и внутреннего стандарта, не содержащего изотопов, при этом в качестве внутреннего стандарта используют вещество, наиболее близкое по строению молекулы к определяемому органическому соединению, а оценку количества органического соединения проводят с помощью калибровочного графика.

Недостатком способа является его относительно высокая сложность.

Наиболее близким к предложенному является способ [Davide A.L. Vignati, Elisa Burdino, Antonio M. Congiu, Franco Cicala and Michel Pardos, et al. Quality Evaluation of Sediments from 24 Tributaries of the Po River, Italy // Water, Air and Soil Pollution. Vol. 190 - №1-4 - 2008 - P. 129-141], в соответствии с которым пробу донных отложений смешивают с сульфатом натрия, проводят экстракцию метиленхлоридом (225 мл на 90 г донных отложений) в течение шести часов при непрерывном перемешивании с последующей фильтрацией экстракта и определяют содержание экстрагируемых органических соединений спектрофотометрическим методом [Chiang, S.P., Gessert, С.F., & Lowry, О.Н. (1957). Colorimetric determination of extracted lipids. An adaptation for microgram amounts obtained from cerumen. Current List of Medical Literature, 33, 1-4] с использованием калибровочных кривых.

Недостатком способа является его относительная сложность, поскольку требует применения дорогостоящего оборудования, программного обеспечения и предварительного построения калибровочных кривых.

Задачей, которая решается в предложенном изобретении, является упрощение способа.

Требуемый технический результат заключается в упрощении способа.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что навеску донных отложений помещают в колбу, в которой производят экстракцию метиленхлоридом, а содержание экстрагируемых органических соединений определяют после фильтрации полученного экстракта, согласно изобретению, экстракцию навески донных отложений из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы проводят в колбе, помещенной в ультразвуковую ванну в течение 15 минут, экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса; содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Способу определения экстрагируемых органических соединений в пробе донных отложений включает проведение следующих операций.

Навеску (массу вещества, необходимую для выполнения анализа, например 10 г) пробы донных отложений размещают в конической колбе.

В колбу с навеской донных отложений вводят метиленхлорид из расчета на 1 г пробы 5 мл метиленхлорида, например, 50 мл на 10 г. Метиленхлорид используется как один из самых эффективных экстрагентов, что подтверждено известными исследованиями [Davide A.L. Vignati, Elisa Burdino, Antonio M. Congiu, Franco Cicala and Michel Pardos, et al. Quality Evaluation of Sediments from 24 Tributaries of the Po River, Italy // Water, Air and Soil Pollution. Vol. 190 - №1-4 - 2008 - P. 129-141].

Затем колбу с навеской донных отложений и введенным метиленхлоридом помещают в ультразвуковую ванну и проводят экстракцию в течение 15 минут с последующей фильтрацией экстракта для отделения экстракта от твердой фазы донных отложений в химический стакан через фильтр, например типа «синяя лента», пропускающий дисперсионную среду и задерживающий дисперсную твердую фазу. 15 минут - оптимальное время процесса экстракции, установленное экспериментальным путем, обеспечивающее практически 100% экстракцию. Если время процесса меньше 15 минут - полная экстракция не достигается. Если время процесса больше 15 минут - возможно выкипание экстрагента вследствие нагрева.

По окончании процесса экстракции проводят отдувку метиленхлорида путем переливания отфильтрованного экстракта по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса.

Окончательно содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют по разнице весов чистого и заполненного бюкса.

Предложенный способ позволяет определить общее содержание органических соединений в пробе, что выгодно отличает его от других распространенных способов, используемых, преимущественно, только для определения содержания нефтепродуктов, т.е. для определения только части таких соединений.

Таким образом, предложенный способ, в отличие от прототипа, характеризуется существенно большей простотой, поскольку не требует применения дорогостоящего оборудования, программного обеспечения и предварительного построения калибровочных кривых, а также более широкой областью применения, поскольку позволяет с использованием гравиметрического метода определять полное содержание экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к гравиметрическим методам анализа, и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений. Для этого навеску донных отложений вносят в колбу, помещенную в ультразвуковую ванну и экстрагируют метиленхлоридом в течение 15 минут из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы. Экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса. Содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений в пробах донных отложений.

Способ определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений, заключающийся в том, что навеску донных отложений помещают в колбу, в которой производят экстракцию метиленхлоридом, а содержание экстрагируемых органических соединений определяют после фильтрации полученного экстракта, отличающийся тем, что экстракцию навески донных отложений из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы проводят в колбе, помещенной в ультразвуковую ванну в течение 15 минут, экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса; содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса.