ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ ЭПОКСИДНЫЙ ЛАК Российский патент 2016 года по МПК C09D163/00 C09D163/02 C09D5/25 

Изобретение относится к эпоксидным электроизоляционным составам, в частности составам на основе эпоксидных и полиэфирных смол в органическом растворителе, и может быть использовано в производстве изделий радиотехники и электроники, к которым предъявляются высокие требования по электрической изоляции и воздействию повышенной температуры рабочей среды.

Известен состав на основе эпоксидной смолы [Электроизоляционная композиция, патент №:2044349, опубл. 20 сентября 1995 года], который содержит эпоксидную диановую смолу, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель. Недостатком данного лака является невысокая теплостойкость (до 120°C).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату аналогом, взятым за прототип, является электроизоляционный лак УР-231 [ТУ 6-21-14-90].

Лак УР-231 содержит следующие компоненты:

- продукт взаимодействия эпоксидной смолы Э-40 и полиэфира ГФ-019;

- отвердитель уретан ДГУ;

- органический растворитель.

Недостатком электроизоляционного лака УР-231 является недостаточная теплостойкость (до 120°C), двухкомпонентная основа, низкий срок хранения в готовом виде (не более 6 часов).

Задачей изобретения является повышение теплостойкости электроизоляционного эпоксидного лака до 210°C при сопутствующем увеличении жизнеспособности лака, обладающего высокими электроизоляционными свойствами.

Для решения поставленной задачи предлагается использовать состав на основе эпоксидной смолы, органического растворителя и отвердителя, отличающийся тем, что он дополнительно содержит смесь эпоксидных смол с различной молекулярной массой, смесь ангидридов карбоновых кислот и наполнитель - гидрофобизированный оксид кремния, а в качестве растворителя содержит смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата при следующем содержании компонентов, %:

смола эпоксидная Э-41 - 28,94-35,00 смола эпоксидная ЭД-8 - 8,0-8,5 смола эпоксидная ТЭГ-1 - 2,0-3,0 малеиновый ангидрид - 2,5-3,0 фталевый ангидрид - 2,0-2,5 пиромеллитовый диангидрид - 3,45-4,00 гидрофобизированный кремния оксид - 0,05-0,06 органический растворитель - 47,00-50,00

При содержании в составе эпоксидной диановой смолы ЭД-8, менее 8,00%, снижаются адгезионные свойства покрытия, появляется хрупкость, увеличение его содержания более 8,50% приводит к ухудшению диэлектрических свойств.

Содержание в составе смолы ТЭГ-1 менее 2,00% слабо оказывает влияние на эластичность покрытия, при содержании более 3% снижает теплостойкость покрытия и приводит к увеличению количества отвердителя в составе.

При содержании в составе менее 3,50% пиромеллитового диангидрида не достигается необходимая теплостойкость покрытия, при содержании более 4,00% увеличивает время отверждения, появляется хрупкость покрытия.

При содержании в составе менее 2,50% малеинового ангидрида увеличивается время отверждения, при содержании более 3,00% уменьшается теплостойкость покрытия.

При содержании в составе менее 2,00% фталевого ангидрида уменьшается жизнеспособность композиции, при содержании более 2,50% уменьшается теплостойкость покрытия и увеличивается время отверждения.

При содержании оксида кремния менее 0,05% его влияние проявляется слабо. Увеличение содержания оксида кремния более 0,06% приводит к хрупкости и неоднородности покрытия.

При содержании растворителя менее 47,00% смесь имеет высокую вязкость и плохо перемешивается, что не позволяет качественно наносить покрытие. Увеличение содержания растворителя более 50,00% чрезмерно снижает вязкость композиции, уменьшая толщину покрытия. В качестве растворителя применяется смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата в мольном соотношении 0,9:0,1.

Методика изготовления электроизоляционного лака:

- на первой стадии вводят расчетное количество эпоксидной диановой смолы Э-41 с молекулярной массой (1000-1200) и алифатической смолы ТЭГ-1 с молекулярной массой (300-320) в присутствии половины расчетного количества малеинового ангидрида в мольном соотношении (0,7:0,1:0,4). Реакцию проводят при температуре 100-120°С со скоростью подъема температуры 100°С в час и выдерживают при температуре 100°С в течение получаса до достижения однородной реакционной массы и получения расчетного количества выделяющихся побочных продуктов реакции;

- на второй стадии при температуре 25-30°С проводят смешение половины расчетного количества моноэтилового эфира этиленгликоля(2-этоксиэтанола) с этилацетатом в мольном соотношении (0,9:0,1), данную смесь используют в качестве растворителя. В смесь растворителей вводят вторую половину расчетного количества малеинового ангидрида и фталевый ангидрид, а затем при температуре 25-30°С в течение получаса проводят смешение. После смешения вводят расчетное количество измельченной эпоксидной диановой смолы ЭД-8 с молекулярной массой (700-800) и при температуре 25-30°С проводят смешение до полного растворения смолы и получения однородного состава;

- на третьей стадии охлаждают реакционную массу, полученную на первой стадии, до 25°С и добавляют состав с растворителем, полученный на второй стадии, проводят смешение с погружением мешалки до границы раздела двух компонентов в течение двух часов. Во вторую половину расчетного количества растворителя вводят наполнитель - гидрофобизированный нанодисперсный кремния диоксид и пиромеллитовый диангидрид. Проводят смешение с помощью ультразвука с подводом энергии не менее 20 кДж на 100 мл объема и добавляют полученный состав в основную массу при перемешивании, после чего проводят смешение до получения однородного состава в течение 3-5 часов и фильтруют полученную композицию.

Для исследования свойств композиций и определения оптимального соотношения компонентов были проведены эксперименты.

Пример 1. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:

смола эпоксидная Э-41 - 35,00;

смола эпоксидная ЭД-8 - 8,00;

смола эпоксидная ТЭГ-1 - 2,00;

малеиновый ангидрид - 2,50;

фталевый ангидрид - 2,00;

пиромеллитовый диангидрид - 3,45;

гидрофобизированный кремния оксид - 0,05;

органический растворитель - 47,00.

Пример 2. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:

смола эпоксидная Э-41 - 28,94;

смола эпоксидная ЭД-8 - 8,50;

смола эпоксидная ТЭГ-1 - 3,00;

малеиновый ангидрид - 3,00;

фталевый ангидрид - 2,50;

пиромеллитовый диангидрид - 4,00;

гидрофобизированный кремния оксид - 0,06;

органический растворитель - 50,00.

Пример 3. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:

смола эпоксидная Э-41 - 20,00;

смола эпоксидная ЭД-8 - 15,00;

смола эпоксидная ТЭГ-1 - 5,00;

малеиновый ангидрид - 3,00;

фталевый ангидрид - 3,00;

пиромеллитовый диангидрид - 4,00;

гидрофобизированный кремния оксид - 0,5;

органический растворитель - 54,50.

Пример 4. Композиция изготавливалась по приведенной методике при следующем соотношении компонентов, %:

смола эпоксидная Э-41 - 40,00;

смола эпоксидная ЭД-8 - 5,00;

смола эпоксидная ТЭГ-1 - 5,00;

малеиновый ангидрид - 5,00;

фталевый ангидрид - 3,00;

пиромеллитовый диангидрид - 4,00;

гидрофобизированный кремния оксид - 0,05;

органический растворитель - 37,95.

Сравнение характеристик изобретения с прототипом представлено в таблице 1.

Таблица 1 Наименование
показателей Характеристики Прототип по
ТУ 6-21-14-90 Пример №1 Пример №2 Пример №3 Пример №4 1 Электрическая прочность, кВ/мм 60,0 99,06 99,50 80,05 85,30 2 Температурный диапазон эксплуатации, °C -60 до +120 -80 до +210 -80 до +210 -80 до +190 -80 до +160 3 Диэлектрическая проницаемость 4,5 3,3 3,3 4,2 3,5 4 Тангенс угла диэлектрических потерь 0,03 0,02 0,02 0,04 0,03 5 Массовая доля нелетучих веществ, % 29±3 40±3 40±3 45±3 40±3

Как видно из таблицы 1, эпоксидные лаковые композиции в крайних диапазонах заявленных пределов соотношения компонентов (пример 1 и 2) имеют теплостойкость до 210°С и электрическую прочность более 90 кВ/мм. При содержании основных компонентов за пределами заявленной рецептуры (примеры 3 и 4) ухудшаются как диэлектрические свойства покрытия, так и его теплостойкость. Основной задачей при создании состава являлось достижение теплостойкости покрытия в 210°С исходя из представленных данных, только лаковый состав в заявленных пределах соотношения компонентов обеспечивает необходимую теплостойкость покрытия.

Предлагаемый состав имеет следующие преимущества:

- высокая теплостойкость;

- однокомпонентность;

- высокие диэлектрические свойства.

Изобретение относится к эпоксидным электроизоляционным составам, в частности составам на основе эпоксидных или полиэфирных смол в органическом растворителе, и может быть использовано в производстве изделий радиотехники и электроники, к которым предъявляются высокие требования по электрической изоляции и воздействию повышенной температуры рабочей среды. Электроизоляционный лак состоит из алифатических и диановых эпоксидных смол молекулярной массой от 300 до 1200, органического растворителя, смеси ангидридов карбоновых кислот. Электроизоляционный лак в виде однокомпонентного состава обладает высокими электроизоляционными свойствами и обеспечивает теплостойкость покрытия до температуры 210°C. 1 табл., 4 пр.

Эпоксидный электроизоляционный лак, содержащий эпоксидную смолу, органический растворитель и отвердитель, отличающийся тем, что он дополнительно содержит смесь эпоксидных смол с различной молекулярной массой, смесь ангидридов карбоновых кислот, наполнитель - гидрофобизированный оксид кремния, а в качестве растворителя содержит смесь 2-этоксиэтанола и этилацетата при следующем содержании компонентов, %:
смола эпоксидная Э-41 - 28,94-35,00;
смола эпоксидная ЭД-8 - 8,0-8,5;
смола эпоксидная ТЭГ-1 - 2,0-3,0;
малеиновый ангидрид - 2,5-3,0;
фталевый ангидрид - 2,0-2,5;
пиромеллитовый диангидрид - 3,45-4,00;
гидрофобизированный кремния оксид - 0,05-0,06;
органический растворитель - 47,00-50,00.