СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ПОРАЖЕНИЯ ПШЕНИЦЫ ГОЛОВНЕЙ Российский патент 2016 года по МПК G01N33/10 G01N27/00 

Изобретение относится к пищевой и комбикормовой промышленности, в частности для установления степени поражения зерна пшеницы головней, и может быть использовано для определения возможности его использования для промышленной переработки.

В зерновом сырье головня обнаруживается в виде распыленных спор. Споры головни способны вызывать расстройство желудочно-кишечного тракта, поражение сосудов, печени и почек [Выявлен токсичный эффект].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является метод определения содержания спор головневых грибов [ГОСТ 13496.11 - 74 «Метод определения содержания спор головневых грибов»], включающий определение степени поражения зерна пшеницы вонючей головней перед его помолом в муку и определение количества спор головневых грибов (инструментальный способ).

Недостатком метода является длительность определения количества головневых в пораженном зерне, невысокая точность метода, необходимость большого количества дорогостоящих реактивов (промывка серным эфиром), экологические проблемы, связанные с утилизацией органических растворителей, наличие специальной дорогостоящей посуды (прибор Зейтца).

Технической задачей изобретения является разработка способа определения степени поражения зерна пшеницы головней, позволяющего оперативно определить содержание спор головневых грибов, повысить экспрессность определения, точность определения и надежность полученных результатов, обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения о возможности использования или утилизации пораженного зерна, содержащего ядовитые для человека и животных вещества и имеющего неприятный запах триметиламина.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ определения содержания спор головневых грибов, характеризующийся тем, что он предусматривает использование статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», матрицу которого формируют из 7 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10…15 МГц, на электроды которых наносят чувствительные покрытия из растворов сорбентов: полидиэтиленгликоль сукцинат, поливинилпирролидон, углеродные нанотрубки, модифицированные азотистым цирконилом, причем наносят их таким образом, чтобы общая масса покрытия после удаления растворителя составляла 4-10 мкг, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру, затем отбирают пробу зерна пшеницы, помещают в герметический стеклянный сосуд с полимерной мягкой мембраной, выдерживают ее при температуре 20°С не менее 30 минут, затем через полимерную мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы, инжектируют ее в корпус статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», регистрируют сигналы массива сенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, на основании которых получают «визуальные отпечатки», которые сопоставляют с имеющимися в базе данных «визуальными отпечатками» стандартных смесей, по геометрии отпечатков делают вывод о степени их идентичности, затем рассчитывают площадь «визуальных отпечатков» и по калибровочному графику зависимости площади визуальных отпечатков от количества спор головневых грибов в пробах зерна пшеницы определяют их содержание, по которому судят о пригодности зерна пшеницы для дальнейшего использования, если количество обнаруженных спор находится в пределах от 0 до 0,05% - это допустимое содержание по ГОСТу, и такое зерно можно использовать в пищевой промышленности для переработки в муку, если число спор превышает 0,05%, то это свидетельствует о значительном повреждении зерна пшеницы головней и невозможности его дальнейшего использования.

Согласно стандартам на пшеницу количество спор головневых грибов не должно превышать 0,05% [ГОСТ P 52554 - 2006]. При превышении данного значения зерно пшеницы является токсичным и приобретает не свойственные ему вкус, цвет и запах. Для выявления пораженного зерна пшеницы в период его заготовки и переработки важно осуществлять контроль за его качеством современными методами и принимать меры по его сохранению.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности установления степени повреждения зерна пшеницы головней, в повышении экспрессности определения надежности и точности полученных результатов; обеспечении простоты обработки результатов и возможности принятия решения, позволяющего быстро предотвратить дальнейшую порчу семян пшеницы и обеспечить их сохранность без снижения качества.

На фиг. 1 представлен график зависимости площади S (ед²) кинетических «визуальных отпечатков» от содержания (с) спор головневых грибов;

на фиг. 2 - визуальные отпечатки равновесной газовой фазы зерна пшеницы:

а - проба 1 (с содержанием спор в количестве 0,05%);

б - проба 2 (с содержанием спор в количестве 0, 06%).

Способ установления поражения зерна пшеницы реализуется следующим образом.

Готовят детектирующее устройство типа «Электронный нос», матрицу которого формируют из 7 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10-15 МГц, на электроды которых наносят чувствительные покрытия из растворов сорбентов, таких как полидиэтиленгликоль сукцинат, поливинилпирролидон, углеродные нанотрубки, модифицированные азотистым цирконилом, причем наносят их таким образом, чтобы общая масса покрытия после удаления растворителя составляла 4-10 мкг, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру, затем отбирают пробу зерна пшеницы, помещают в герметический стеклянный сосуд с полимерной мягкой мембраной, выдерживают ее при температуре 20°С не менее 30 минут, затем через полимерную мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы, инжектируют ее в корпус статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», регистрируют сигналы массива сенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, на основании которых получают «визуальные отпечатки», которые сопоставляют с имеющимися в базе данных «визуальными отпечатками» стандартных смесей, по геометрии отпечатков делают вывод о степени их идентичности, затем рассчитывают площадь «визуальных отпечатков» и по калибровочному графику зависимости площади визуальных отпечатков от количества спор головневых грибов в пробах зерна пшеницы определяют их содержание, по которому судят о степени повреждения зерна пшеницы, если количество обнаруженных спор находится в пределах от 0 до 0,05% - это допустимое содержание по ГОСТу, то такое зерно можно использовать в пищевой и комбикормовой промышленности для переработки в муку, если число спор превышает 0,05%, то это свидетельствует о значительном повреждении зерна пшеницы головней и невозможности его дальнейшего использования.

Способ поясняется следующим примером.

Пример 1.

Готовят детектирующее устройство типа «Электронный нос», матрицу которого формируют из 7 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10-15 МГц, на электроды которых наносят чувствительные покрытия из растворов сорбентов, таких как полидиэтиленгликоль сукцинат, поливинилпирролидон, углеродные нанотрубки, модифицированные азотистым цирконилом, причем наносят их таким образом, чтобы общая масса покрытия после удаления растворителя составляла 4-10 мкг, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру, затем отбирают пробу зерна пшеницы, помещают в герметический стеклянный сосуд с полимерной мягкой мембраной, выдерживают ее при температуре 20°С не менее 30 минут, затем через полимерную мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы, инжектируют ее в корпус статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», регистрируют сигналы массива сенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, на основании которых получают «визуальные отпечатки», которые сопоставляют с имеющимися в базе данных «визуальными отпечатками» стандартных смесей, по геометрии отпечатков делают вывод о степени их идентичности, затем рассчитывают площадь «визуальных отпечатков» и по калибровочному графику зависимости площади визуальных отпечатков от количества спор головневых грибов в пробах зерна пшеницы определяют их содержание, по которому судят о степени повреждения зерна пшеницы головней, если количество обнаруженных спор находится в пределах от 0 до 0,05% - это допустимое содержание по ГОСТу, то такое зерно можно использовать в пищевой промышленности и комбикормовой для переработки в муку, если число спор превышает 0,05%, то это свидетельствует о значительном повреждении зерна пшеницы головней и невозможности его дальнейшего использования.

На фиг. 1 представлен график, отражающий изменение площади визуального отпечатка при различных значениях содержания головневых спор в зерне пшеницы. Установлено, что пробы зерна пшеницы (фиг. 2) отличаются площадью «визуальных отпечатков». Увеличение площади связано с тем, что в результате поражения зерна пшеницы в ней накапливается легколетучее соединение - триметиламин, придающий ей специфический запах (проба 2). Установленным величинам площади пробы 2 и 3 соответствуют значения площади визуальных отпечатков. По достижению величины 0, 05%, площадь визуальных отпечатков начинает существенно увеличиваться, что свидетельствует о возникновении токсичности.

Пример 2. (Пример осуществляется аналогично примеру 1.)

Из исследуемого зерна пшеницы выделяют навески по 50 г и помещают в колбы вместимостью 250 см³ этилового эфира. Колбу закрывают пробкой и взбалтывают в течение 1 минуты и отстаивают в течение 10 секунд для осаждения частиц почвы и песка.

Метрологическая оценка представленных в табл. 1 данных свидетельствует о значительной погрешности данного метода, что не позволяет точно установить превышение нормы по содержанию спор головневых грибов и свидетельствующее о существенном поражении зерна.

Данные анализа проб 1 и 2 представлены в табл. 1

На фиг. 1 представлен график, отражающий изменение площади визуального отпечатка при различных значениях. Установлено, что при анализе проб зерна они (фиг. 2) отличаются площадью «визуальных отпечатков». Увеличение площади связано с тем, что в результате заражения пшеницы головней в ней накапливаются легколетучие соединение - триметиламин, придающий ей специфический запах (проба 2). Установленным величинам площади пробы 1 и 2 соответствуют значения содержания спор головни 0,05 и 0,06%. По достижению величины выше 0,05% площадь визуальных отпечатков начинает увеличиваться, что свидетельствует о значительном поражении зерна.

Способ осуществим. Возможно установление и условий использования, и переработки (изменение площади «визуальных отпечатков» равновесных газовых фаз проб в соответствии с требованиями стандартов).

Как видно из табл. 1, предложенный способ установления порчи зерна пшеницы с помощью статического детектирующего устройства типа «Электронный нос» позволяет более точно определить состояние зерна и осуществить мероприятия по обеспечению его безопасности.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для установления возможности переработки в муку и комбикорма зерна пшеницы, пораженного головней. При осуществлении способа используют устройство «Электронный нос», для чего готовят детектирующее устройство типа «Электронный нос», матрицу которого формируют из 7 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10…15 МГц, на электроды которых наносят чувствительные покрытия общей массой 4-10 мкг из растворов сорбентов: полидиэтиленгликоль сукцинат, поливинилпирролидон, углеродные нанотрубки, модифицированные азотистым цирконилом, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру, затем отбирают пробу зерна пшеницы, помещают в герметический стеклянный сосуд с полимерной мягкой мембраной, выдерживают ее при температуре 20°С не менее 30 минут, затем через мембрану отбирают 3 см³ равновесной газовой фазы, инжектируют ее в корпус статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», регистрируют сигналы массива сенсоров в виде хроночастотограмм, на основании которых получают «визуальные отпечатки», которые сопоставляют с имеющимися в базе данных «визуальными отпечатками» стандартных смесей, по геометрии отпечатков делают вывод о степени их идентичности, рассчитывают площадь «визуальных отпечатков» и по калибровочному графику зависимости площади визуальных отпечатков от количества спор головневых грибов в пробах зерна пшеницы определяют их содержание, по которому судят о пригодности зерна пшеницы для дальнейшего использования, если количество обнаруженных спор находится в пределах от 0 до 0,05%, то такое зерно можно использовать для переработки в муку, если число спор превышает 0,05%, то это свидетельствует о поражении зерна пшеницы и невозможности его дальнейшего использования. Достигается повышение точности и чувствительности, а также - упрощение и ускорение определения. 2 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ установления степени поражения зерна пшеницы головней, характеризующийся тем, что для установления наличия постороннего запаха триметиламина, качественного состава равновесной газовой пробы используют устройство «Электронный нос», для чего готовят детектирующее устройство типа «Электронный нос», матрицу которого формируют из 7 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10…15 МГц, на электроды которых наносят чувствительные покрытия из растворов сорбентов: полидиэтиленгликоль сукцинат, поливинилпирролидон, углеродные нанотрубки, модифицированные азотистым цирконилом, причем наносят их таким образом, чтобы общая масса покрытия после удаления растворителя составляла 4-10 мкг, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру, затем отбирают пробу зерна пшеницы, помещают в герметический стеклянный сосуд с полимерной мягкой мембраной, выдерживают ее при температуре 20°С не менее 30 минут, затем через полимерную мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы, инжектируют ее в корпус статического детектирующего устройства типа «Электронный нос», регистрируют сигналы массива сенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, на основании которых получают «визуальные отпечатки», которые сопоставляют с имеющимися в базе данных «визуальными отпечатками» стандартных смесей, по геометрии отпечатков делают вывод о степени их идентичности, затем рассчитывают площадь «визуальных отпечатков» и по калибровочному графику зависимости площади визуальных отпечатков от количества спор головневых грибов в пробах зерна пшеницы определяют их содержание, по которому судят о пригодности зерна пшеницы для дальнейшего использования, если количество обнаруженных спор находится в пределах от 0 до 0,05% - это допустимое содержание по ГОСТу, и такое зерно можно использовать в пищевой промышленности для переработки в муку, если число спор превышает 0,05%, то это свидетельствует о значительном повреждении зерна пшеницы головней и невозможности его дальнейшего использования.