СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОКРЕМНИЕВОГО ФЛОКУЛЯНТА-КОАГУЛЯНТА Российский патент 2016 года по МПК C01F7/74 C01B33/26 C02F1/52 

Изобретение относится к технологиям переработки алюмокремниевого сырья с получением алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, с получением сухого продукта и его использованием в процессах очистки воды в системах хозяйственно-питьевого назначения.

Известен способ получения неочищенного алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, полученный обработкой нефелинового сырья серной или соляной кислотой, с получением сильно разбавленных растворов алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (Патент РФ 2039711, C02F 1/52, дата публикации 20,07.1995).

Недостатками данного способа являются низкое содержание активного компонента в растворе, склонность растворов к гелированию.

Известен способ получения неочищенного алюмокремниевого флокулянта-коагулянта при обработке нефелинового концентрата серной кислотой с последующим дозреванием продукта. (Комплексное использование сырья и отходов / Равич Б.М., Окладников В.П., Лыгач В.Н. и др. - М.: Химия, 1988 - 288 с., стр. 178-182).

Недостатками способа аналога являются получение твердого продукта с высоким содержанием примесей непрореагировавшего кремнезема (сиштофа) более 25%, пониженным содержанием активного компонента (менее 10%), высокой коррозионной активностью процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата в водной среде серной кислотой в течение часа, отделение жидкой фазы от твердой, обезвоживание жидкой фазы, при котором нефелиновое сырье, диспергированное в водной среде, обрабатывают 96%-ной серной кислотой до получения 20-30% водного раствора флокулянта-коагулянта, с последующим обезвоживаем упаркой под вакуумом ниже температуры кипения или диспергированием в газе-теплоносителе. Содержание основного компонента в пересчете на Al₂O₃ - 10,5% (Патент РФ 2388693, МПК C01B 33/26, опубл. 10.05.2010 г. ).

Недостатком прототипа являются низкое содержание основного активного компонента в составе твердого продукта, значительные энергозатраты на процесс сушки растворов, сложная аппаратурная схема производства.

Задачей данного изобретения является разработка способа получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (далее АКФК) в виде твердого продукта, с повышенным содержанием активного компонента (по Al₂O₃ более 10,5%), с низкими энергозатратами и простой аппаратурной схемой производства.

Поставленная задача решается способом получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, включающим обработку нефелинового концентрата ((Na,K)₂O·Al₂O₃·2SiO₂) водным раствором серной кислоты, при постоянном перемешивании, с последующим обезвоживанием жидкой фазы, при этом берут 7-11% серную кислоту, перемешивание ведут в течение 30-40 минут, а обезвоживание проводят в шнековом реакторе при введении в раствор алюмокремниевого флокулянта-коагулянта гидроксида алюминия с одновременным перемешиванием и последующим доукреплением полученной суспензии концентрированной серной кислотой (в количестве на 1-3% выше стехиометрического) до достижения плотности суспензии 1,3-1,4 г/см³. Время нахождения смеси в шнековом реакторе 10 минут, с последующим извлечением и самопроизвольным затвердеванием продукта.

К основным достоинствам данного способа можно отнести простоту аппаратурного оформления производства, отсутствие необходимости сушки растворов, повышенное содержание активного компонента в товарном продукте. Также учитывая конечный выход продукта, отсутствует необходимость отделения нерастворимой фракции из растворов.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами.

ПРИМЕР 1

К нефелиновому концентрату массой 9 грамм приливают 106 мл воды и 4,78 мл H₂SO₄ (7%), затем интенсивно перемешивают в течение 40 минут. Затем при интенсивном перемешивании вводят 61,8 грамма технического гидроксида алюминия и добавляют концентрированную серную кислоту в количестве 63,0 мл (115,51 грамма). Плотность раствора 1,395 (50%). В течение 10 минут раствор интенсивно перемешивается шнековым реактором, а затем в процессе загустевания извлекается из реактора. Полное высыхание раствора в условиях естественного охлаждения заканчивается в течение 30 минут. Содержание основного компонента по Al₂O₃ 16%.

ПРИМЕР 2

К нефелиновому концентрату массой 9 грамм приливают 106 мл воды и 6,2 мл H₂SO₄ (9%), затем интенсивно перемешивают в течение 35 минут. Затем при интенсивном перемешивании вводят 50,3 грамма технического гидроксида алюминия и добавляют концентрированную серную кислоту в количестве 50,8 мл (92,9 грамма). Плотность раствора 1,347 (45%). В течение 10 минут раствор интенсивно перемешивается шнековым реактором, а затем в процессе загустевания извлекается из реактора. Полное высыхание раствора в условиях естественного охлаждения заканчивается в течение часа. Содержание основного компонента по Al₂O₃ 16%.

ПРИМЕР 3

К нефелиновому концентрату массой 9 грамм приливают 106 мл воды и 7,5 мл H₂SO₄ (11%), затем интенсивно перемешивают в течение 30 минут. Затем при интенсивном перемешивании вводят 41,1 грамма технического гидроксида алюминия и добавляют концентрированную серную кислоту в количестве 40,95 мл (74,9 грамма). Плотность раствора 1,302 (40%). В течение 10 минут раствор интенсивно перемешивается шнековым реактором, а затем в процессе загустевания извлекается из реактора. Полное высыхание раствора в условиях естественного охлаждения заканчивается в течение 2-х часов. Содержание основного компонента по Al₂O₃ 16%.

ПРИМЕР 4

К пробе воды (объем 500 мл), содержащей 17,89 мг/л взвешенных частиц (каолин), вводят 0,5 мл 20% раствора АКФК (32 мг/л по Al₂O₃) и интенсивно перемешивают в течение 5 минут, затем отстаивают воду, и на портативном измерителе мутности HI 98703 определялось остаточное содержание взвешенных веществ. Остаточная концентрация каолина составила 1,43 мг/л, а эффективность очистки составила 92%.

ПРИМЕР 5

К пробе воды (объем 500 мл), с показателем цветности (гумматы) 73 градуса, вводят 0,5 мл 20 % раствора АКФК (32 мг/л по Al₂O₃) и интенсивно перемешивают в течение 5 минут, затем отстаивают воду, и фотометрически по ГОСТ 3351-74 определялась цветность. Показатель цветности очищенной воды составил 18 градусов. Эффективность очистки составила 73%.

Как видно из примеров, технический результат от вышеперечисленного - увеличение содержания активного компонента в продукте (16% по Al₂O₃), снижение общих энергозатрат процесса и упрощение технологической схемы за счет отсутствия необходимости сушки раствора.

Изобретение относится к технологиям переработки алюмокремниевого сырья с получением алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, с получением сухого продукта. Осуществляют обработку нефелинового концентрата ((Na,K)₂O·Al₂O₃·2SiO₂) водным раствором серной кислоты, при этом берут 7-11% серную кислоту, производят перемешивание в течение 30-40 минут. Далее проводят обезвоживание в шнековом реакторе при введении в полученный раствор гидроксида алюминия с одновременным перемешиванием и последующим доукреплением суспензии концентрированной серной кислотой до достижения плотности суспензии 1,3-1,4 г/см³ и самопроизвольной кристаллизацией продукта. Изобретение позволяет получить твердый алюмокремниевый флокулянт-коагулянт с повышенным содержанием активного компонента - до 16% по Al₂O₃. 5 пр.

Способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата ((Na,K)₂O·Al₂O₃·2SiO₂) водным раствором серной кислоты при постоянном перемешивании с последующим обезвоживанием жидкой фазы, отличающийся тем, что берут 7-11% серную кислоту, перемешивание ведут в течение 30-40 минут, а обезвоживание проводят в шнековом реакторе при введении в раствор алюмокремниевого флокулянта-коагулянта гидроксида алюминия с одновременным перемешиванием и последующим доукреплением полученной суспензии концентрированной серной кислотой в количестве на 1-3% выше стехиометрического до достижения плотности суспензии 1,3-1,4 г/см³, с последующим самопроизвольным затвердеванием продукта.