СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОКРЕМНИЕВОГО ФЛОКУЛЯНТА-КОАГУЛЯНТА И СПОСОБ ОЧИСТКИ С ЕГО ПОМОЩЬЮ ВОДЫ Российский патент 2010 года по МПК C01B33/26 C01F7/74 C02F1/52 

Изобретение относится к переработке алюмокремниевого сырья с получением неорганического флокулянта-коагулянта и способу очистки с помощью его воды систем хозяйственно-питьевого и промышленного назначения.

Известен способ получения алюмосиликатного коагулянта, в котором алюмосиликатное сырье обрабатывают 6-14% серной кислотой и в полученный раствор вводят стабилизирующую добавку в количестве 0,05-1,0 г/л, в качестве которой берут водорастворимые или ПАВ, или полифосфат натрия, или мочевину. Серную кислоту можно брать с добавкой соляной кислоты при массовом соотношении (80:20)-(99-1) соответственно, при их общей концентрации 6-14 мас.% (пат. РФ №2088527 МПК C01F 7/74, опубл. 27.0.1997 г.).

Недостатками способа аналога являются трудоемкость процесса и получение продукта, срок годности которого составляет только 3,5 месяца.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ переработки алюмосиликатного сырья, при котором нефелинсодержащее сырье обрабатывают разбавленной серной кислотой до 5%, отделяют жидкую фазу и получают коагулянт в жидком или твердом состоянии (пат. РФ №2107027 МПК С01В 33/26, C02F 1/52, опубл. 20.03.1998 г.).

Недостатками способа-прототипа по п.1 формулы изобретения являются недостаточный срок хранения готового продукта, сложность процесса, использование стабилизирующих полимерных добавок, значительные энергозатраты.

Известен способ очистки вод, который предусматривает обработку ее алюмокремниевым реагентом с последующим отделением образующегося осадка, причем в обрабатываемую воду вводят газообразную и/или жидкую активирующую добавку, при этом соотношение количеств вводимой добавки и алюмокремниевого реагента составляет соответственно 0,02-500 мас.ч. (см. патент РФ №2114787, МПК C02F 1/52, опубл. 10/07/1998 г.).

Недостатками способа-прототипа по п.2 формулы изобретения являются многостадийность процесса, большие концентрации используемых реагентов, недостаточная степень очистки воды.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (далее АКФК) в виде кристаллического продукта, который обладает более высокой стабильностью (срок хранения продукта 6 месяцев), простотой в исполнении и экономичностью при транспортировке, более высоким содержанием активной составляющей (алюминий в пересчете на оксид алюминия - 6.8-7.9%, кремний в пересчете на оксид кремния - 10.2-12.0%), а при применении - более простой и эффективной очисткой сточных вод.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в п.1 формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата в водной среде серной кислотой в течение часа, отделение жидкой фазы от твердой, обезвоживание жидкой фазы, и отличительных существенных признаков, таких как обработку концентрированной 96%-ной серной кислотой ведут при перемешивании исходного сырья с водой до получения 20-30%-ного водного раствора флокулянта-коагулянта, а обезвоживание полученного концентрированного водного раствора с получением сухого продукта при температуре ниже точки кипения воды ведут упариванием под вакуумом или диспергируют в высокотемпературном потоке газа-теплоносителя и отделяют продукт от теплоносителя при температуре ниже точки кипения воды.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных во 2-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ очистки воды алюмокремниевым реагентом и активной добавкой-воздухом с последующим отделением образующегося осадка, и отличительных существенных признаков, таких как в качестве алюмокремниевого флокулянта-коагулянта используют продукт, полученный по пункту 1 формулы изобретения в виде порошка в количестве 50-100 мг/л или водного 0,1-2,0% раствора в количестве 25-100 мг/л.

Если взять водного раствора менее 0,1%, то для полной очистки нужно добавить больший объем АКФК, если взять водный раствор больше 2,0%, то количество вводимого АКФК уменьшается. Водный раствор в концентрации АКФК 0,1-2,0% стабилен, длительного хранения. Для эффективной очистки воды требуется реагента в значительно меньших количествах, чем по прототипу. Кроме того, порошкообразный продукт экономически более транспортабелен, чем жидкий. Важной особенностью способа очистки является использование порошкообразного АКФК при очистке воды от нефтепродуктов.

Технический результат от вышеперечисленной совокупности существенных признаков - согласно способу за счет увеличения концентрации продукта и, соответственно, уменьшения количества отгоняемой влаги сокращаются энергозатраты, увеличивается срок хранения продукта до 6 месяцев, упрощается процесс, повышается степень очистки вод с 78% по прототипу(патент №2114787) до 90%. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Предлагаемый способ осуществлялся следующим образом. 140 г нефелинового концентрата, имеющего состав, мас. SiO₂ 45,0; Al₂O₃ 29,0; Fe₂O₃ 2,2; CaO 1,5; Na₂O 11,8; K₂O 7,2; TiO₂ 0,5; FeO 0,6; прочие 2,2, смешивается с 620 мл воды до состояния взвеси путем перемешивания и при перемешивании к данной взвеси приливается 158.4 г 96% серной кислоты. Перемешивание реакционной массы продолжается в течение одного часа. Затем реакционная масса фильтруется, и отфильтрованный 30% раствор продукта загружается в роторный испаритель для обезвоживания. Раствор упаривается под вакуумом при температуре 40-75°С до состояния сухого продукта. Продукт (АКФК) извлекается из куба перегонки и растирается в порошок. Дальнейшую сушку продукта проводят при комнатной температуре в течение 24 часов. По окончанию сушки получается порошок белого цвета с концентрацией основных компонентов SiO₂ 18,5%, Al₂O₃ 10,5%.

Пример 2.

Предлагаемый способ осуществлялся следующим образом. 140 г нефелинового концентрата, имеющего состав, мас. SiO₂ 45,0; Al₂O₃ 29,0; Fe₂O₃ 2,2; CaO 1,5; Na₂O 11,8; K₂O 7,2; TiO₂ 0,5; FeO 0,6; прочие 2,2, смешивается с 620 мл воды до состояния взвеси путем перемешивания и при перемешивании к данной взвеси приливается 158,4 г 96% серной кислоты. Перемешивание реакционной массы продолжается в течение одного часа. Затем реакционная масса фильтруется, и отфильтрованный 30% раствор продукта загружается в дозировочную емкость распылительной сушилки для обезвоживания. Раствор в процессе диспергирования в потоке высокотемпературного газа-носителя быстро теряет влагу, и продукт в виде порошка белого цвета оседает в циклоне. Получается (АКФК) порошок белого цвета с концентрацией основных компонентов SiO₂ 18,5%, Al₂O₃ 10,5%.

Определение эффективности действия флокулянтов-коагулянтов проводили по показателям мутности и цветности по ГОСТу 3351-74, а также по способности коагулянтов-флокулянтов очищать воду от ионов металлов на примере извлечения ионов Fe(111). Кроме того, проведено использование флокулянтов-коагулянтов для очистки воды по другим показателям.

Пример 3.

К пробе воды (объем 100 мл), содержащей 5,06 мг/л взвешенных частиц(модельная суспензия), прибавляют 2% раствор АКФК из расчета 40 мг Al₂O₃/л, барботируют воздухом 5 минут и 40 минут отстаивают воду, затем фотометрически определяют остаточное содержание взвешенных частиц, которое составляет 1,07 мг/л, т.е. очистка воды от мутности происходит на 80%.

Пример 4.

Сточную воду с очистных сооружений объем 100 мл с мутностью 19,8 мг/л обрабатывают 2% раствором АКФК из расчета 40 мг Al₂O₃/л, 5 минут барботируют воздухом, 40 минут отстаивают. Содержание взвешенных веществ после обработки составляет 1,08 мг/л, очистка воды составляет 93%.

Пример 5.

Определение эффективности действия АКФК установлена по показателю цветности. Модельный раствор воды с цветностью 48,8 градуса обрабатывают 2% раствором АКФК из расчета 40 мг Al₂O₃/л, барботируют воздух 5 минут, 40 минут отстаивают. Содержание остаточной цветности определяют фотометрически по ГОСТу 3351-74. В результате обработки воды АКФК цветность понизилась до 23 градусов.

Пример 6.

Для оценки эффективности действия АКФК определяли массовую концентрацию общего железа. Сточную воду с содержанием железа(111) 4,6 г/л обрабатывают 2% раствором АКФК в количестве 40 мг Al₂O₃/л, 5 минут барботируют воздухом, 40 минут отстаивают. Очистка воды от железа(111) составляет 90-91%.

Пример 7.

Очистка сточных вод нефтеперерабатывающих предприятий от нефтепродктов. В сточную воду с узла первичной очистки предприятия ООО «Лукойл-Пермнефтеоргсинтез» с большим содержанием нефтепродуктов (550 мг/л) засыпается АКФК в виде пороша из расчета 50-100 мг/л, вводится активирующая добавка-воздух барботированием в течение 30-40 минут. После отстаивания или центрифугирования обработанной воды определяют массовую концентрацию нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии на приборе АН-1. Содержание нефтепродуктов в воде понизилось до 70; 45 мг/л (соответственно взятой концентрации АКФК), что составило очистку воды на 86-92%).

Пример 8.

В сточную воду, содержащую 134 мг/л нефтепродуктов вводят 0,1% раствор АКФК из расчета 25-50 мг/л в общем объеме пробы воды, барботируют воздух 30-40 минут. После отстаивания или центрифугирования обработанной воды определяют массовую концентрацию нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии на приборе АН-1. Содержание нефтепродуктов в воде понизилось до 17-25 мг/л, что соответствует очистке воды на 80-88%.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к переработке алюмокремниевого сырья с получением неорганического алюмокремниевого флокулянта-коагулянта и использованием его для очистки воды в системах хозяйственно-питьевого и промышленного назначения. Для осуществления способа получения флокулянта-коагулянта проводят обработку алюмокремниевого сырья в водной среде серной кислотой, отделяют жидкую фазу от твердой и обезвоживают жидкую фазу. Обработку сырья ведут концентрированной 96%-ной серной кислотой при соотношении компонентов, обеспечивающих получение 20-30% водного раствора флокулянта-коагулянта. Обезвоживание полученного концентрированного водного раствора флокулянта-коагулянта с получением сухого продукта ведут упариванием под вакуумом при температуре ниже точки кипения воды или диспергированием в высокотемпературном потоке газа-теплоносителя. Способ очистки воды алюмокремниевым флокулянтом-коагулянтом ведут в присутствии активирующей добавки-воздуха с последующим отделением образующегося осадка. Алюмокремниевый флокулянт-коагулянт используют в виде порошка в количестве 50-100 мг/л или водного 0,1-2,0% раствора в количестве 25-100 мг/л. За счет увеличения концентрации раствора флокулянта-коагулянта и уменьшения количества отгоняемой влаги сокращаются энергозатраты, увеличивается срок хранения продукта до 6 месяцев, упрощается процесс, повышается степень очистки вод с 78% до 90%. 2 н.п. ф-лы.

1. Способ получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата в водной среде серной кислотой в течение часа, отделение жидкой фазы от твердой, обезвоживание жидкой фазы, отличающийся тем, что обработку концентрированной - 96%-ной серной кислотой ведут при перемешивании исходного сырья с водой до получения 20-30%-ного водного раствора флокулянта-коагулянта, а обезвоживание полученного концентрированного водного раствора флокулянта-коагулянта с получением сухого продукта ведут либо упариванием под вакуумом при температуре ниже точки кипения воды с последующей сушкой, или диспергированием в высокотемпературном потоке газа-теплоносителя и отделением продукта от теплоносителя при температуре ниже точки кипения воды.

2. Способ очистки воды алюмокремниевым флокулянтом-коагулянтом и активирующей добавкой-воздухом с последующим отделением образующегося осадка, отличающийся тем, что в качестве алюмокремниевого флокулянта-коагулянта используют продукт, полученный по п.1, в виде порошка в количестве 50-100 мг/л или водного 0,1-2,0%-ного раствора в количестве 25-100 мг/л.