УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ Российский патент 2016 года по МПК B01J2/00 

Изобретение относится к области получения мелкодисперсных порошков (нано- и микрочастиц) и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, химической промышленности, электронике, при производстве катализаторов, полимеров, покрытий, пестицидов и т.п. Изобретение также относится к процессам разделения и фракционирования смесей химических веществ и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, нефтехимической и химической промышленности для выделения компонентов из смесей.

В настоящее время существует множество способов получения очень мелких (микро- и субмикро-) частиц. Широкое распространение получили способы, в которых мелкие (микро- и субмикро-) частицы получают методом их осаждения текучим (жидким или сверхкритическим) антирастворителем из растворов, суспензий и т.п. Указанный способ является простым и надежным. Чем выше давление, под которым подается раствор (или суспензия), тем более эффективно распыление жидкости и его взаимодействие с антирастворителем (за счет более интенсивного массообмена).

Однако существует проблема, ограничивающая применение указанного метода, связанная с тем, что для получения мелких частиц необходимо осаждать частицы из раствора (или суспензии), подаваемого под высоким давлением. Чем более вязкий раствор (или суспензия), тем сложнее обеспечить требуемое давление, поскольку вязкий раствор (или суспензия) сложнее распылить, чем менее вязкий раствор.

В настоящее время, как правило, вязкие растворы (или суспензии) предварительно разбавляют, уменьшая их концентрацию, что, во-первых, усложняет и удорожает процесс, а во-вторых, снижается эффективность процесса. Кроме того, под действием растворителя (или разбавителя) могут измениться полезные свойства вещества.

Из патента РФ №2421272 на изобретение известно устройство для криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающее теплоизолированную цилиндрическую рабочую камеру, имеющую днище с криволинейной внутренней поверхностью, трубопровод для подачи в емкость жидкого хладагента, загрузочный трубопровод исходного материала с патрубком для распыления последнего и мешалку с вертикальным валом и приводом, отличающееся тем, что рабочая камера выполнена с соотношением ее высоты и диаметра, равным 0,6-2,0, а патрубок снабжен центробежной форсункой, смонтированной тангенциально к мнимой окружности и под углом 20-70° к горизонтальной плоскости с возможностью изменения угла наклона форсунки и перемещения ее по вертикали, при этом мешалка установлена соосно с камерой, а привод выполнен с возможностью изменения частоты вращения вала мешалки.

Из патента РФ №2422196 на изобретение известен способ криогенного гранулирования растворов и суспензий, включающий формирование вращающегося слоя хладагента в емкости, подачу исходного материала в жидкий хладагент гидравлическим распылением с последующим выведением из хладагента гранулированного продукта, отличающийся тем, что первоначально емкость заполняют хладагентом до заданной высоты слоя с последующим перемешиванием хладагента в турбулентном режиме, соответствующем числу Рейнольдса 1·10⁶-2·10⁷, с образованием воронкообразного слоя с криволинейной вогнутой поверхностью в форме параболоида в донной части слоя, переходящего в его верхней части в гиперболоид, при этом распыление исходного материала производят в виде тонкодисперсных капель тангенциально к поверхности слоя хладагента и под углом 20-70° к горизонту.

Недостатками устройства и способа по патентам №2421272 и №2422196 является их сложность и низкая энергоэффективность, поскольку для получения сжиженного хладагента приходится расходовать большие количества энергии.

Из патента РФ №2296002 на изобретение известно устройство для получения микронных и субмикронных частиц вещества с использованием метода перекристаллизации газовым антирастворителем (SAS-метода), содержащее сосуд для образования частиц и средства введения в этот сосуд раствора вещества и сверхкритической среды, причем указанные средства включают в себя сопло, имеющее соответствующие проходы для раствора и сверхкритической среды, при этом проходы имеют верхнюю по потоку часть большего диаметра, которая обеспечивает подачу в нижнюю по потоку часть меньшего диаметра, отличающееся тем, что сопло также содержит отдельные выходы, расположенные на нижних по потоку концах соответствующих проходов, так что при работе контакт раствора со сверхкритической средой сначала происходит в сосуде для образования частиц, ниже по потоку от отдельных выходов.

Также из патента РФ №2296002 на изобретение известно сопло для введения сверхкритической среды и раствора вещества в сосуд для образования частиц для того, чтобы получать микронные и субмикронные частицы этого вещества с использованием метода перекристаллизации газовым антирастворителем (SAS-метода), имеющее соответствующие проходы для раствора и сверхкритической среды, при этом проходы имеют верхнюю по потоку часть большего диаметра, которая обеспечивает подачу в нижнюю по потоку часть меньшего диаметра, отличающееся тем, что сопло также содержит отдельные выходы, расположенные в нижних по потоку концах соответствующих проходов, так что при работе контакт раствора со сверхкритической средой сначала происходит ниже по потоку от отдельных выходов.

Также из патента РФ №2296002 на изобретение известен способ получения микронных и субмикронных частиц вещества при использовании метода перекристаллизации газовым антирастворителем (GAS-метода), включающий подачу сверхкритической среды, чистой или смешанной с модификатором, и раствора через сопло в сосуд для образования частиц при управляемых давлении и температуре таким образом, что растворитель извлекается из раствора сверхкритической средой, и происходит осаждение микронных и субмикронных частиц, причем сверхкритическую среду и раствор подают через соответствующие проходы сопла, причем проходы имеют верхнюю по потоку часть большего диаметра, которая обеспечивает подачу в нижнюю по потоку часть меньшего диаметра, отличающийся тем, что сверхкритическая среда и раствор выходят через отдельные выходы, расположенные в нижних по потоку концах соответствующих проходов, при этом контакт раствора со сверхкритической средой сначала происходит в сосуде для образования частиц, ниже по потоку от отдельных выходов.

Недостатком изобретения по патенту №2296002 является недостаточная эффективность устройства и способа, обусловленная следующим. В сосуд для образования частиц подаются одновременно раствор, из которого будут осаждаться частицы, и сверхкритическая среда (антирастворитель) из полостей, в которых они находились, по соответствующим трубопроводам. При этом производительность процесса ограничена невозможностью распылять растворы высокой вязкости. Также указанный метод с использованием коаксиальных сопел плохо подходит для распыления суспензий. Недостаточная мощность типовых средств распыления растворов обуславливает невозможность применения известных устройства и способа для получения мелких частиц (нано частиц) из вязких растворов.

Устройство и способ по патенту №2296002 выбраны в качестве ближайших аналогов (прототипы).

Задача, решаемая предлагаемым изобретением, - устранение недостатков прототипа.

Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением, - расширение функциональных возможностей устройства и способа получения мелкодисперсных порошков (для разных типов растворов или суспензий; для разных типов антирастворителей; обеспечение возможности регулирования процесса в зависимости от свойств исходных веществ); повышение эффективности; упрощение конструкции и упрощение способа.

Технический результат достигается за счет того, что установка для получения мелкодисперсных порошков, содержащая полость с раствором вещества и полость для образования частиц вещества, содержащую антирастворитель, средство введения раствора из полости с раствором вещества в полость для образования частиц, согласно изобретению содержит первую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S1, вторую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S2, поперечное сечение S1 первой полости больше поперечного сечения S2 второй полости, при этом вторая полость расположена ниже первой полости соосно с ней, третья ограниченная стенками полость расположена ниже второй полости, в первой и второй полости размещены соответственно первый и второй поршни, установленные с возможностью их взаимообусловленного вертикального перемещения, в нижней части второй полости выполнено центральное отверстие, вторая и третья полости сообщены между собой через обратный клапан, обеспечивающий прохождение раствора из второй полости в третью через центральное отверстие в нижней части второй полости, надпоршневое пространство первой полости сообщено с источником гидравлической жидкости, обеспечивающим подачу гидравлической жидкости в надпоршневое пространство первой полости, подпоршневое пространство второй полости сообщено с источником раствора вещества, обеспечивающим подачу раствора вещества в подпоршневое пространство второй полости, при этом S1×P1=S2×P2, где P1 - давление в надпоршневом пространстве первой полости, Р2 - давление в подпоршневом пространстве второй полости, третья полость сообщена с источником антирастворителя, обеспечивающим подачу антирастворителя в третью полость, при этом Р2 больше, чем Р1, а Р3 меньше, чем Р2, где Р3 - давление в третьей полости.

В линию, посредством которой надпоршневое пространство первой полости сообщено с источником гидравлической жидкости, может быть установлен регулятор давления.

Вторая и третья полости могут быть сообщены между собой через обратный клапан и сопло, установленное на входе в третью полость, через которое обеспечивается подача раствора вещества в третью полость.

Третья полость может быть снабжена фильтром для осаждения вещества из раствора.

Подпоршневое пространство второй полости может быть связано с источником раствора вещества посредством линии, давление в которой не превышает давление Р3 в третьей полости.

Давление в третьей полости Р3 не превышает 600 бар.

Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе получения мелкодисперсных порошков, включающем подачу раствора вещества от источника в полость с антирастворителем, согласно изобретению подачу раствора вещества в полость с антирастворителем осуществляют вертикально сверху вниз, при этом подачу раствора вещества осуществляют из полости с давлением, превышающим давление в полости с антирастворителем, через обратный клапан, посредством которого полость с раствором вещества непосредственно сообщена с полостью с антирастворителем.

Давление в полости с антирастворителем составляет не более 600 бар.

Раствор вещества можно подавать в полость с антирастворителем через обратный клапан и сопло, установленное на входе в полость с антирастворителем.

Целесообразно осуществлять регулирование давления раствора вещества.

Настоящее изобретение авторами было создано в процессе решения проблемы получения мелкодисперсных порошков (наночастиц) из вязких растворов и суспензий методом их распыления.

Существовала проблема - чем более вязкий раствор или суспензия (далее по тексту авторы для удобства изложения будут оперировать термином раствор, подразумевая при этом и растворы и суспензии), тем сложнее осуществить их распыление. Стандартный способ осуществления распыления в системах антисольвентного осаждения - продавливание распыляемой жидкости через узкое сопло плунжерным либо шприцевым насосом. Этот способ имеет три основных недостатка:

1) при необходимости распыления высоковязких жидкостей насос должен создать очень высокое давление, исчисляемое сотнями бар, иногда тысячами. Плунжерные насосы стандартных конструкций не рассчитаны на работу при таких высоких давлениях, специальные плунжерные насосы сверхвысокого давления крайне дороги и тяжелы в эксплуатации, а шприцевые насосы высокого давления неизбежно обладают низкой производительностью по скорости подачи жидкости. При распылении же в методе антисольвентного осаждения жидкость должна подаваться с высокой линейной скоростью для формирования капель;

2) типовые плунжерные насосы не рассчитаны на подачу вязких суспензий в среду под давлением, особенно таких, которые содержат абразивные твердые частицы. Это делает невозможным использование метода антисольвентного осаждения для распыления коллоидных растворов, например, с целью покрытия частиц полимерным защитным слоем;

3) с использованием как плунжерного, так и шприцевого насоса сложно реализовывать режим импульсного распыления вязких растворов с импульсами короткой длительности.

Разбавление растворов не всегда возможно и целесообразно, поэтому необходимо было обеспечить возможность распыления именно вязких растворов. Для существенного понижения вязкости разбавлять приходится большим количеством разбавителя.

При создании изобретения авторы исходили из того, что, учитывая специфику получения мелкодисперсных частиц (наночастиц) методом взаимодействия распыляемого раствора с антирастворителем, повысить эффективность метода можно за счет более высокого перепада давления между давлением, под которым раствор подается в антирастворитель и давлением, под которым находится сам антирастворитель.

Существуют ограничения, связанные с существующей технологической базой, а именно емкости, в которых находится антирастворитель, как правило, рассчитаны на давление не более 600 бар.

Поскольку растворяющая способность сверхкритического флюида существенно зависит от давления, то зачастую для эффективного удаления растворителя из распыляемого раствора необходимо распылять в сверхкритический антирастворитель, находящийся при высоком давлении, 500-600 бар. Для распыления в такую среду с высоким перепадом давлений необходим способ распыления под давлением, на несколько сотен бар выше 600 бар.

Необходимость распыления с высоким перепадом давления между распыляемой субстанцией (жидкостью или суспензией) и антирастворителем обусловлена следующими причинами:

1) для обеспечения высокой производительности по продукту необходимо подавать целевую субстанцию с высокой объемной скоростью. В случае высоковязких жидкостей для обеспечения приемлемого объемного потока необходимы высокие перепады давления. В простом случае ньютоновской жидкости эта зависимость выражается формулой Гагена-Пуазейля

где η - динамическая вязкость текущей жидкости;

R - радиус канала течения;

Δз - перепад давления по каналу;

Z - длина канала течения;

Q - объемная скорость потока.

Из формулы (1) видно, что при одной объемной скорости потока жидкости и одной геометрии канала перепад давления, необходимый для обеспечения течения, прямо пропорционален вязкости. Для рассматриваемых здесь жидкостей конкретное численное выражение этой зависимости имеет более сложный вид, но на качественном уровне присутствует также тенденция: чем выше вязкость распыляемой жидкости, тем больший перепад давления необходим для ее подачи с той же объемной скоростью;

2) при распылении вязкой субстанции в антирастворитель необходимо добиться разрыва струи на микроскопические капли сразу после распылительного сопла. Во-первых, это облегчает процесс экстракции растворителя из капель и диффузии антирастворителя внутрь капель. Чем больше суммарная площадь поверхности распыляемой жидкости, тем с большей скоростью идут процессы массообмена между распыляемой жидкостью и антирастворителем. Во-вторых, чаще всего метод антисольвентного осаждения используется для получения именно микронизированных порошков, а не единой монолитной твердой фазы. Для того чтобы при распылении сформировались микрочастицы твердого вещества также необходимо, чтобы на начальной стадии струя распыляемой субстанции разорвалась на микроскопические капли, внутри которых происходил бы процесс зародышеобразования. При распылении жидкости под давлением существует конкуренция между силами инерции, которые ведут к разрыву струи на капли, и силами поверхностного натяжения, которые препятствуют разрыву. В гидродинамике численный баланс между этими противоборствующими силами выражается числом Вебера

где N_We - число Вебера,

ρ - плотность жидкости,

u - линейная скорость потока жидкости,

L - характеристическая длина, в описываемом случае - диаметр сопла,

σ - поверхностное натяжение жидкости.

Чем больше значение N_We, тем больше превалирование сил инерции над силами, удерживающими жидкость в единой фазе. Из формулы (2) следует, что для достижения разрыва жидкости необходимо распылять с большой линейной скоростью, которая, как сказано выше, задается высоким перепадом давления. При этом для вязких растворов достижение высоких значений N_We особенно проблематично ввиду их высокого поверхностного натяжения. Известно, что с повышением вязкости жидкостей их поверхностное натяжение растет, поскольку обе эти характеристики обуславливаются силой межмолекулярных взаимодействий компонентов раствора (см., например, Н. Schonhorn. Surface tension - vicosity relationship in liquids // J. Chem. Eng. Data. - 1967. - Vol. 12. - P. 524-525. A.J. Queimada, I.M. Marrucho, E.H. Stenby, J.A.P. Coutinho. Generalizaed relation between surface tension and viscosity: a study on pure and mixed n-alkanes // Fluid Phase Equil. - 2004. - Vol. 222-223. - P. 161-168). Следовательно, для получения требуемых значений N_We с целью обеспечения разрыва струи в случае вязких сред необходимо подавать распыляемые жидкости с особо высокой скоростью и, соответственно, с особо большим перепадом давления, недостижимым при использовании плунжерных или шприцевых насосов.

Таким образом, перед авторами стояла задача организовать распыления субстанций высокой вязкости в поток антирастворителя, находящегося под давлением вплоть до 600 бар, с большим перепадом давления между распыляемым раствором и антирастворителем.

Авторы решили эту проблему следующим образом.

Устройство содержит первую ограниченную стенками полость с поперечным сечением S1, в которую подают гидравлическую жидкость, например масло. Давление в первой полости составляет Р1. Указанная полость выполнена вертикально (т.е. ось симметрии указанной полости вертикальна). Первая полость представляет собой цилиндр, внутри которого расположен первый поршень с возможностью продольного перемещения.

Соосно с первой полостью ниже ее выполнена вторая ограниченная стенками полость с площадью поперечного сечения S2. Вторая полость также выполнена в виде цилиндра. Внутри второй полости расположен второй поршень, выполненный также с возможностью продольного перемещения. В нижней части второй полости выполнено центральное отверстие.

Площадь поперечного сечения S2 второй полости меньше, чем площадь поперечного сечения S1 первой полости.

Движения обоих поршней (размещенных в первой и второй полостях) являются взаимообусловленными и однонаправленными, т.е. при перемещении первого поршня вверх, второй поршень также перемещается вверх. Для этого первый и второй поршни могут быть жестко связаны друг с другом, например, посредством жесткого стрежня.

Первая и вторая полости с соответствующими соединениями представляют собой блок для распыления вязких растворов под высоким давлением.

Первая и вторая полости могут быть выполнены в двух расположенных один над другим цилиндрах, а могут быть выполнены в одном ступенчатом цилиндре.

Способ выполнения емкости (или емкостей), в которых выполнены первая и вторая полости не имеет значения для настоящего изобретения. Главное - обеспечить расположение второй полости ниже первой соосно с тем, чтобы обеспечить взаимообусловленное перемещение поршней в обеих полостях.

Ниже данного блока расположена приемная емкость (третья полость), в которую осуществляется распыление и на дне которой установлен фильтр, на который осаждаются частицы вещества, выпавшие в осадок из раствора.

Вторая полость блока распыления сообщена с приемной емкостью через отверстие, выполненное в нижней части второй полости. Между ними расположен обратный клапан, обеспечивающий поступление раствора вещества в третью полость, одновременно препятствуя перемещению раствора вещества в обратном направлении.

Кроме этого вторая полость через отверстие в ее нижней части сообщена с источником раствора вещества посредством канала (элемента трубопровода), по которому раствор от источника раствора подается к отверстию в нижней части второй полости.

Расстояние между блоками распыления и приемной емкостью определяется только габаритами, в пределах которых необходимо разместить обратный клапан и канал (элемента трубопровода), подающий раствор от источника раствора к отверстию в нижней части второй полости.

Для повышения эффективности распыления вещества на входе третьей полости целесообразно установить сопло, через которое раствор вещества через обратный клапан поступает из второй полости в третью с антирастворителем.

В приемной емкости (третьей полости) поддерживается постоянный проток антирастворителя под давлением до 600 бар. В качестве антирастворителя могут использоваться любые жидкости, сжатые газы, субкритические и сверхкритические флюиды, не растворяющие вещество, на основе которого образован раствор.

Действие антирастворителя при взаимодействии с раствором обусловлено тем, что при контакте раствора и антирастворителя растворитель смешивается с антирастворителем, при этом растворяющая способность по отношению к целевым компонентам резко падает, образуется раствор высокой степени пересыщения, из которого происходит преципитация. При этом за счет высокой скорости процесса смешения и за счет мгновенного достижения высокого пересыщения раствора преципитация идет таким образом, что скорость образования новых зародышей твердой фазы во много раз выше скорости роста этих зародышей. Это приводит к образованию частиц микронного и субмикронного размера. Частицы осаждаются в приемной емкости.

Управление распылением осуществляется следующим образом. Гидравлическая жидкость подается в надпоршневое пространство в первую полость. Одновременно в подпоршневое пространство второй полости от источника раствора подается по каналу (элементу трубопровода) через отверстие в нижней части второй полости раствор, содержащий вещество, частицы которого необходимо выделить.

Под действием давления гидравлической жидкости первый поршень начинает перемещаться вниз, обуславливая аналогичное движение второго поршня (поршня во второй полости). Раствор из подпоршневого пространства второй полости через обратный клапан, обеспечивающий беспрепятственное движение раствора из второй полости в третью, но препятствующий движению среды из приемной емкости полости во вторую полость, подается под давлением в приемную емкость.

Величина давления, под которым раствор подается из второй полости в приемную емкость, определяется из соотношения P1*S1=P2*S2, где

P1 - давление гидравлической жидкости в первой полости,

S1 - площадь поршня в первой полости,

Р2 - давление распыляемой субстанции во второй полости,

S2 - площадь поршня во второй полости.

Т.е. связанные между собой первая и вторая полости представляют собой по сути гидроусилитель (или гидроумножитель). В качестве такого гидроусилителя можно использовать насос-форсунку, используемую в дизельных двигателях, которая совмещена с распылителем.

Давление Р2 всегда обеспечивается больше, чем давление Р3 в приемной емкости полости с антирастворителем.

Раствор вещества в подпоршневое пространство второй полости подается от источника раствора вещества. При этом для исключения попадания раствора вещества из источника раствора сразу в третью полость (через обратный клапан), необходимо, чтобы давление в линии (канале), по которой раствор вещества подается от источника в подпоршневое пространство второй полости, было не менее чем давление Р3 в третьей полости.

Поскольку давление Р2>Р3, раствор, попадая в третью полость через обратный клапан, распыляется в ней и начинает взаимодействовать с антирастворителем.

Диаметр и форма отверстия после обратного клапана, а также их количество определяется конфигурацией распылителя. Количество отверстий может быть от 1 до 8. Диаметр отверстий определяется конкретным приложением настоящего изобретения.

При таком конструктивном расположении всех элементов минимизируется долина тракта, по которому необходимо продавливать вязкие растворы. Элементы трубопровода, по которым раствор подается из второй полости в приемную емкость, практически отсутствуют. Расстояние между блоком распыления и приемной емкостью определяется, как уже отмечалось выше, только габаритами, необходимыми для установки обратного клапана и его подсоединения ко второй полости блока распыления, а также расстоянием между выходом отверстия в нижней части второй полости и обратным клапаном, необходимым для размещения канала (элемента трубопровода), по которому в подпоршневое пространство второй полости подается раствор.

Таким образом, потери кинетической энергии, а соответственно давления раствора при его движении от второй полости к третьей, максимально снижены.

При такой конструктивной схеме расположения полостей повышается эффективность устройства в целом, появляется возможность создать максимально возможный перепад давления в приемной емкости между давлением раствора и давлением антирастворителя, соответственно, массопередача между раствором и антирастворителем будет более эффективной, соответственно, будет иметь место более эффективное разделение частиц вещества из раствора на более мелкие частицы.

Регулирование давления распыления раствора осуществляют регулятором давления, обеспечивающим регулирование давления гидравлической жидкости, подаваемой в надпоршневое пространство первой полости.

Подачу раствора из второй полости в приемную емкость осуществляют периодически. Профиль импульсной последовательности и длительности импульсов задаются настройками контроллера системы управления блока распыления. Минимально возможное время цикла определяется временем, необходимым для движения первого поршня вниз и обратно в исходное верхнее состояние. Общее время цикла также определяется временем, необходимым для всасывания порции распыляемого вязкого раствора, во вторую полость.

Заявляемые устройство и способ могут быть применены для получения мелкодисперсных порошков из растворов любой вязкости, что обуславливает расширение их функциональных возможностей.

Заявляемое устройство имеет простую конструкцию, что обуславливает его надежность; заявляемый способ является простым, не требующим для его осуществления сложного технологического оборудования.

Заявляемое изобретение поясняется чертежом.

На чертеже изображена схема установки для получения мелкодисперсных порошков.

Установка для получения мелкодисперсных порошков содержит:

1 - первая полость (цилиндр 1);

2 - вторая полость (цилиндр 2);

3 - третья полость (приемная емкость);

4 - первый поршень;

5 - второй поршень;

6 - жесткий стержень;

7 - обратный клапан;

8 - сопло;

9 - источник раствора вещества;

10 - насос;

11 - источник гидравлической жидкости (гидравлическая станция);

12 - регулятор давления;

13 - источник антирастворителя;

14 - фильтр;

15 - сепаратор;

16 - гидравлический распределитель;

17 - блок управления;

18 - регулятор противодавления.

Первая полость 1 представляет собой цилиндр, внутри которого размещен поршень 4. Вторая полость 2 представляет собой цилиндр, внутри которого размещен поршень 5. Цилиндр 2 расположен ниже цилиндра 1 соосно с ним. Движение обоих поршней 4 и 5 является взаимообусловленным, поскольку они связаны между собой жестким стержнем 6. Поперечное сечение S1 цилиндра 1 больше поперечного сечения S2 цилиндра 2. Блок цилиндров 1 и 2, по своей сути, представляет собой гидроумножитель. Приемная емкость 3 расположена под цилиндром 2. Надпоршневое пространство цилиндра 1 сообщено с источником гидравлической жидкости 11 через гидравлический распределитель 16. В линию, по которой гидравлическая жидкость подается в надпоршневое пространство цилиндра 1, установлен регулятор давления. В подпоршневое пространство цилиндра 2 раствор вещества подается от источника 9 раствора вещества.

Как уже отмечалось выше, под раствором вещества в настоящем изобретении понимаются как растворы, так и суспензии. Давление гидравлической жидкости в надпоршневом пространстве цилиндра 1 - Р1; давление раствора вещества в подпоршневом пространстве цилиндра 2 - Р2. При работе устройства обеспечено соотношение S1×P1=S2×P2. Подпоршневое пространство цилиндра 2 и приемная емкость 3 сообщены между собой через обратный клапан 7, который обеспечивает поступление раствора вещества из подпоршневого пространства цилиндра 2 в приемную емкость 3. Для повышения эффективности распыления раствора вещества на входе в емкость 3 установлено сопло 8. Приемная емкость 3 сообщена с источником антирастворителя, из которого обеспечивается регулярное поступление антирастворителя в емкость 3, при этом давление в емкости 3 составляет не более 600 бар. Для исключения поступления раствора вещества от источника 9 сразу в емкость 3, давление в линии (канале), по которому раствор вещества подается в подпоршневое пространство цилиндра 2, не должно превышать давления в емкости 3, т.е. должно быть не более 600 бар. В емкости 3 установлен фильтр 14, на который происходит осаждение вещества из раствора. Сепаратор 15 предназначен для отделения неосажденного на фильтре вещества из отработанного антирастворителя. Посредством блока управления управляется работа системы, а именно обеспечивается подача управляющего импульса на гидравлический распределитель, который открывает линию подачи гидравлической жидкости в надпоршневое пространство цилиндра 1. Регулятор противодавления 18 предназначен для контроля давления в емкости 3. Аналогичный регулятор может быть установлен с целью регулирования давления в сепараторе 15.

Заявляемое устройство работает следующим образом.

Гидравлическая жидкость от гидравлической станции 11 при давлении, заданном регулятором давления 12, поступает на вход гидравлического распределителя 16, который находится предварительно в нормально закрытом положении. В подпоршневое пространство цилиндра 2 насосом 10 подается раствор вещества от источника 9. После подачи на гидрораспределитель 16 управляющего импульса от блока управления 17 гидрораспределитель переходит в положение «открыто» и гидравлическая жидкость (например, масло) поступает в надпоршневое пространство цилиндра 1. Под давлением гидравлической жидкости поршень 4 опускается вниз, обусловливая аналогичное перемещение поршня 5. Раствор вещества через обратный клапан 7 и сопло 8 под давлением, превышающим 600 бар, подается в емкость 3 с антирастворителем. При взаимодействии раствора вещества с антирастворителем вещество из раствора выпадает в осадок и оседает на фильтре 14. Компоненты вещества, не осевшие на фильтр 14, отделяются от отработанного антирастворителя в сепараторе 15.

Чем больше разница давлений раствора вещества и в емкости 3, тем более будет происходить эффективное распыление раствора вещества, тем более мелкие и равномерные будут образовываться частицы вещества.

Изобретение относится к области получения мелкодисперсных порошков (нано- и микрочастиц) и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, химической промышленности, электронике, при производстве катализаторов, полимеров, покрытий, пестицидов и т.п. Изобретение также относится к процессам разделения и фракционирования смесей химических веществ и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, нефтехимической и химической промышленности для выделения компонентов из смесей. Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением, - расширение функциональных возможностей устройства и способа получения мелкодисперсных порошков (для разных типов растворов или суспензий; для разных типов антирастворителей; обеспечение возможности регулирования процесса в зависимости от свойств исходных веществ); повышение эффективности; упрощение конструкции и упрощение способа. Технический результат достигается за счет того, что установка для получения мелкодисперсных порошков, содержащая полость с раствором вещества и полость для образования частиц вещества, содержащую антирастворитель, средство введения раствора из полости с раствором вещества в полость для образования частиц, согласно изобретению содержит первую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S1, вторую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S2, поперечное сечение S1 первой полости больше поперечного сечения S2 второй полости, при этом вторая полость расположена ниже первой полости соосно с ней, третья ограниченная стенками полость расположена ниже второй полости, в первой и второй полости размещены соответственно первый и второй поршни, установленные с возможностью их взаимообусловленного вертикального перемещения, в нижней части второй полости выполнено центральное отверстие, вторая и третья полости сообщены между собой через обратный клапан, обеспечивающий прохождение раствора из второй полости в третью через центральное отверстие в нижней части второй полости, надпоршневое пространство первой полости сообщено с источником гидравлической жидкости, обеспечивающим подачу гидравлической жидкости в надпоршневое пространство первой полости, подпоршневое пространство второй полости сообщено с источником раствора вещества, обеспечивающим подачу раствора вещества в подпоршневое пространство второй полости, при этом S1×P1=S2×P2, где P1 - давление в надпоршневом пространстве первой полости, Р2 - давление в подпоршневом пространстве второй полости, третья полость сообщена с источником антирастворителя, обеспечивающим подачу антирастворителя в третью полость, при этом Р2 больше, чем Р1, а Р3 меньше, чем Р2, где Р3 - давление в третьей полости. В способе получения мелкодисперсных порошков, включающем подачу раствора вещества от источника в полость с антирастворителем, согласно изобретению подачу раствора вещества в полость с антирастворителем осуществляют вертикально сверху вниз, при этом подачу раствора вещества осуществляют из полости с давлением, превышающим давление в полости с антирастворителем, через обратный клапан, посредством которого полость с раствором вещества непосредственно сообщена с полостью с антирастворителем. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для получения мелкодисперсных порошков, содержащая полость с раствором вещества и полость для образования частиц вещества, содержащая антирастворитель, средство введения раствора из полости с раствором вещества в полость для образования частиц, отличающаяся тем, что установка содержит первую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S1, вторую ограниченную стенками вертикально ориентированную полость с поперечным сечением S2, поперечное сечение S1 первой полости больше поперечного сечения S2 второй полости, при этом вторая полость расположена ниже первой полости соосно с ней, третья ограниченная стенками полость расположена ниже второй полости, в первой и второй полости размещены соответственно первый и второй поршни, установленные с возможностью их взаимообусловленного вертикального перемещения, в нижней части второй полости выполнено центральное отверстие, вторая и третья полости сообщены между собой через обратный клапан, обеспечивающий прохождение раствора из второй полости в третью через центральное отверстие в нижней части второй полости, надпоршневое пространство первой полости сообщено с источником гидравлической жидкости, обеспечивающим подачу гидравлической жидкости в надпоршневое пространство первой полости, подпоршневое пространство второй полости сообщено с источником раствора вещества, обеспечивающим подачу раствора вещества в подпоршневое пространство второй полости, при этом S1×P1=S2×P2, где P1 - давление в надпоршневом пространстве первой полости, Р2 - давление в подпоршневом пространстве второй полости, третья полость сообщена с источником антирастворителя, обеспечивающим подачу антирастворителя в третью полость, при этом Р2 больше, чем P1, а Р3 меньше, чем Р2, где Р3 - давление в третьей полости.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в линию, посредством которой надпоршневое пространство первой полости сообщено с источником гидравлической жидкости, установлен регулятор давления.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что вторая и третья полости сообщены между собой через обратный клапан и сопло, установленное на входе в третью полость, через которое обеспечивается подача раствора вещества в третью полость.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что третья полость снабжена фильтром для осаждения вещества из раствора.

5. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что подпоршневое пространство второй полости связано с источником раствора вещества посредством линии, давление в которой не превышает давление Р3 в третьей полости.

6. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что давление в третьей полости Р3 не превышает 600 бар.

7. Способ получения мелкодисперсных порошков, включающий подачу раствора вещества от источника в полость с антирастворителем, отличающийся тем, что подачу раствора вещества в полость с антирастворителем осуществляют вертикально сверху вниз, при этом подачу раствора вещества осуществляют из полости с давлением, превышающим давление в полости с антирастворителем, через обратный клапан, посредством которого полость с раствором вещества непосредственно сообщена с полостью с антирастворителем.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что давление в полости с антирастворителем составляет не более 600 бар.

9. Способ по п. 7, отличающийся тем, что раствор вещества подают в полость с антирастворителем через обратный клапан и сопло, установленное на входе в полость с антирастворителем.

10. Способ по п. 7, отличающийся тем, что осуществляют регулирование давления раствора вещества.