Способ получения ацетата калия Советский патент 1991 года по МПК C07C53/10 C07C51/41 

Изобретение относится к способам получения ацетата калия, применяемого при проведении научно-исследовательских работ, в фармацевтической промышленности и во многих других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение качества продукта за счет уменьшения слипаемости его частиц, что достигается приливанием раствора гидроксида калия к уксусной кислоте до создания рН среды 8,3-8,6 с последующей обработкой полученного раствора активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией раствора в присутствии винной кислоты в количестве 0,005-0,025% по отношению к массе продукта.

Кристаллизация ацетата калия в присутствии винной кислоты приводит к образованию на поверхности кристаллов продукта пленки. Пленка защищает частицы ацетата калия от взаимодействий окружающей среды и дополнительно снижает слипаемость кристаллов ацетата калия.

Известно, что многие вещества (особенно ПАВ) применяют для покрытия поверхности частиц материалов с целью гидрофобизации - защиты от внешних воздействий и предотвращения непосредственного контакта между ними. Некоторые из них (в той или иной степени) обладают пленкообразующей способностью, но не многие являются эффективными средствами для защиты твердых поверхностей и способны уменьшить слипаемость конкретного химического реакти- ва. Результаты по использованию некоторых из них приведены в табл.1.

Из табл.1 следует, что только добавка винной кислоты обеспечивает достижение положительного эффекта,

П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, помещают 16л уксусной кислоты (мас.доля СНзСООН 50%). После этого к содержимому реактора приливают раствор гидроксида калия (плотностью 1,5 ± 0,2 г/см3) до конечного значения рН среды 8,3.

Ё

О Ч) 4 СП

о

00

Процесс ведут при температуре не превышающей 75°С. К полученному раствору после осветления его древесным углем (0,015 кг) прибавляют раствор, содержащий 0,5 г винной кислоты. Смесь растворов фильтруют и упаривают до плотности 1,42 ± 0,2 г/см3 и подвергают кристаллизации. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и анализируют. Результаты химического анализа полученного продукта (10 кг) свидетельствуют о том, что он по своим показателям качества полностью соответствует ацетату калия квалификации чистый (табл.2). Частицы продукта не образуют монолитной массы. Реактив состоит из единичных кристаллов (порошка) и рыхлых комков размером 8-12 мм, наличие которых в реактиве не может служить серьезным препятствием для его дальнейшего практического использования. Склонность частиц полученного продукта к слипаемости (при хранении и транспортировке ацетата калия) оценивали косвенным методом - по величине предельной прочности брикетов ( мм, мм), сформированных (под давлением 0,98 мПа в течение 1 мин) через 0,5 ч после завершения синтеза продукта. Перед разрушением брикеты выдерживают в эксикаторе над фосфорным ангидридом (20 ч).нОсевую разрушающую нагрузку прикладывают при помощи устройства Р-05 (ГОСТ 7855-74).

Результаты испытаний приведены в табл.3. В табл.3 приведены также различные условия получения продукта (меняется количество вводимой винной кислоты, рН проведения процесса, порядок введения реагентов.

Как видно из табл. 3, оптимальной является совокупность следующих усло вий (примеры 1-3, 5-8,11): введение раствора КОН в уксусную кислоту до рН среды 8,3-8,6; проведение кристаллизации в присутствии винной кислоты.

Несоблюдение одного из условий не обеспечивает достижения положительного эффекта. При рН 8,34образуется продукт, частицы которого практически не агрегируют, но в этом случае реактив не соответствует предьявляемым к нему требованиям по

содержанию основного вещества (пример 13).

Повышение рН среды ( 8,6) приводит к сильному агрегированию частиц ацетата калия, что затрудняет его практическое использование (примеры 4, 9, 10, 14, 17),

Оптимальным условием при проведении кристаллизации ацетата калия является присутствие 0,005-0,025% винной кислоты

по отнощению к массе конечного продукта (примеры 1-3, 5-7, 11). Добавка меньшего количества винной кислоты ( 0,05 мас.%) не позволяет получать ацетат калия с пониженной степенью агрегации частиц (пример

12). Использование большего количества винной кислоты не дает дополнительного положительного эффекта (пример 8) и связано только с непроизводительным расходом данного препарата. При изменении предложенного порядка смешения реагентов (даже при проведении кристаллизации в присутствии винной кислоты) не удается исключить повышенную агрегацию частиц (примеры 15-16).

Предлагаемый способ обеспечивает получение ацетата калия, соответствующе- готребованиям ГОСТ 5820-78, с низкой степенью агрегирования его частиц, что исключает затраты труда на измельчение

данного реактива перед его использованием. Уменьшение слипаемости частиц ацетата калия дает возможность осуществлять его контейнеризацию и пакетирование и механизировать погрузочно-рззгрузочные работы, производимые как у изготовителя, так и у потребителя продукции.

Формула изобретения Способ получения ацетата калия путем взаимодействия раствора, гидроксида калия

с уксусной кислотой с последующей обработкой активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией полученного раствора, отличающийся тем, что. с целью повышения качества целевого про4 укта за счет уменьшения слипаемости его частиц, процесс взаимодействия осуществляют путем приливания раствора гидрооксида калия к уксусной кислоте до рН среды 8,3-8,6, а кристаллизацию ведут в присутствии винной

0 кислоты, взятой в количестве 0,005-0,025% по отношению к массе продукта.

Таблица 1

Изобретение касается получения производных кислот, в частности ацетата калия, используемого в брганическом синтезе. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого ведут реакцию КОН с уксусной кислотой при ее приливании к КОН до рН 8,3-8,6 в присутствии винной кислоты (0,005- 0,025% к массе продукта) с последующей обработкой активированным углем, фильтрованием и кристаллизацией полученного раствора. Эти условия обеспечивают получение целевого продукта, отвечающего требованиям ГОСТ 5820-78 с низкой степенью агрегатирования его частиц, что в последующем не требует измельчения и необходимости затрат труда на эту операцию и, кроме того, позволяет механизировать погрузочно-разгрузочные работы. 3 табл.

Влияние добавок различной природы на степень агрегирования частиц ацетата калия

обавка

Количество добавки по отношению к массе ацетата калия,

Содержание основного вещества (КС2Н302),

мае. %

Полиакриламид0,033

То же0,066

Изопропиловый

спирт2,0

То же3,5

Синтал0,0013

То же0,002

,004

Натрия алкилсуль-0,0013

фаты на основе0,002

первичных «ирных0,004

спиртов

Натрия вторалкил-0,0013

сульфаты осно-0,002

Bed олефинов фрак- 0,004

ции 320 °С

Лаурилсульфат0,0013

То же0,002

,004

Винная кислота0,005

То же0,025

Таблица2 Показатели качества ацетата калия

Массовая доля ацетата калия () в высушенном препарате, %, не менее99,0

Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более0,01

Степень агрегирования частиц продукта

одержа сновно еществ (КС2Н30

мае. %

Высокая (плотная монолитная масса)

То же

||Порошок и рыхлые комки (8-12 мм)

Порошок и рыхлые комки (2-7 мм)

99,0 0,009

Продолжение табл.2