Способ получения ацетата калия Советский патент 1984 года по МПК C07C53/10 

СП

4

00

со Изобретение относится к способу получения ацетата калия, используемо го в качестве реактива для аналитических и технологических работ и при выделении антибиотиков. Известен способ получения ацетато щелочных металлов, заключаюпщйся во взаимодействии водных растворов едких щелочей или карбонатов щелочны металлов с уксусной кислотой с после дующим упариванием водных растворов и кристаллизацией продукта из кубов го остатка. Недостаток такого способа - неуд летворительное качество целевого про дукта и большие потери с маточными растворами. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ получения ацетата калия путем нейтрализа ции 15-17% ного водного раствора едк го кали 50-55%-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре не выше 75с. Полученный раствор ацетата калия обрабатывают осветляющим древесным углем, отфильтровывают и фильтрат упаривают при 105-115 0 и разрежении 0,6-0,8 кг/см. Кристаллизацию ацетата калия осуществляют под вакуумом и при достижении 55-65 С отфильтровывают- продукт, содержащий О,5 молекулы воды. Выход целево го продукта, удовлетворянщего требованиям ГОСТа, при дополнительном извлечении его из маточных растворов составляет 85-90%, при этом на прои водство 1 т ацетата калия расходуетс 0,69 т едкого кали квалификации не ниже чда или импортного и 0,75 уксусной кислоты. Недостаток этого способа - высокие сырьевые затраты, обусловленные необходимостью использования едкого кали квалификации не ниже чда или импортного, а также значительные энергетические затраты на упаривание водных растворов ацетата калия. Замена реактивного едкого кали на технический без изменения технологического процесса приводит к получе нию продукта, не удовлетворяющего требованиям ГОСТа по внешнему виду, кислотности, щелочности. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта при снижении сырьевых затрат на его получение. Поставленная цель достигается тем., что согласно способу получения ацетата калия путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта С. при молярном соотношении едкого кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1:(0,480,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75С и кристаллизацией при 0-5°С. Указанные условия позволяют использовать техническое едкое кали благодаря свойству содержащихся в нем примесей переходить в твердую фазу в спиртовых растворах ацетата калия при 65-75 с. Применение уксусного ангидрида в качестве ацетилсодержащего компонента вместо уксусной кислоты при синтезе ацетата калия необходимо ,для снижения влагосодержания реак:ционной среды, что,в свою очередь, обеспечивает высокий выход целевого продукта при кристаллизации его из фильтрата, охлажденного до 10°С. Кристаллизация при более высокой температуре приводит к увеличению потерь продукта с маточным раствором. Пример 1. В колбу, снабженную мещалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 500 мл (392 г, 6,54 М) изопропилового спирта (ГОСТ 9805-76), вносят 45 г (42,75 г в пересчете на 100%-ное вещество, 0,76 М) технического едкого кали (ГОСТ 9285-78) и перемешивают при 20-22°С в течение 1,5-2 ч до полного растворения едкого кали. Затем, не допуская подъема температуры вьше 75°С, добавляют 42,04 мл (38,83 г, 0,38 М) уксусного ангидрида (ГОСТ 21039-75), потом ополнительно еще 1-2 мл уксусного ангидрида для установления рН, равного 7,0±0,1. Молярное соотношение едое кали: уксусный ангидрид: спирт авно 1:0,49:8,5. По окончании прибавения уксусного ангидрида массу выерживают при 70-75°С в течение 1015 мин, неорганические и механические примеси отделяют фильтрацией через активированный уголь (угольную подушку) , Уголь на фильтре промывают 40 мл горячего изопропанола, промывку присо диняют к основному фильтрату и при пе ремешивании охлаждают до 0-5°С. Вьщелившиеся кристаллы ацетата калия отфильтровьгоают и тщательно отжимают. Маточник, содержащий 38,12 г ацетата калия, используют для последующих операций. Получают 38,25 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,5%. Выход составляет 50,12% от тео ретического в пересчете на едкое кали Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. Растворяют техническое едкое кали в количестве 22,55 г (21,43 г 100%-г вещества, 0,38 М) в маточнике от one раций, проведенных согласно примеру 1. Количество загружаемых маточного раствора и уксусного ангидрида должн обеспечивать соотношение компонентов едкое кали: уксусный ангидрид: алифа тический спирт 1:0,49:17,21. Получают 36,34 г ацетата калия с держанием основного вещества.99,5%, что составляет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 3. Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют метанол. Молярное соотношение едкое ка ли: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,50:26,91. Получают 7,83 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,6%, что составляет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют этанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,49:13,98. Получают 11,23 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,5%, что составляет 92% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют бутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,50:13,65. Получают 38,77 г ацетата калия с содержанием основного веп ества 99,5% от теоретического в пересчете на едкое кали. Пример 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют изобутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,49: :11,83. Получают 43,71 г ацетата калия с содержанием основного вещества 99,5%, что составляет 95% от теоретического в пересчете на едкое кали. Характеристики полученных образцов ацетата калия приведены в табл.1. Выход ацетата калия по предлагаемому способу составляет 92-95% с учетом проведения полного цикла, состоящего из получения продукта в среде абсолютного спирта (выход около 50%), затем в среде маточного раствора от 1-5-й операций (выход 9496%), упаривания маточника от 6-й операции с получением ацетата калия после охлаждения и фильтрации кубового остатка. Результаты шести циклов приведены в табл.2. Предлагаемый способ позволяет получать ацетат калия, удовлетворяющий по качеству ГОСТу, на основе доступного и дешевого технического едкого кали при сохранении высокого выхода целевого продукта. .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, отличаю щи йс я тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в,среде алифатического спирта С - С. при молярном соотношении едкого кали уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1: (О,48-0,5):