Способ сорбционного извлечения редкоземельных элементов из растворов Российский патент 2017 года по МПК C22B59/00 C01F17/00 C22B3/24 

Заявляемый способ относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из растворов и пульп, и может быть использован в технологии получения концентратов редкоземельных элементов.

Известен способ экстракционного извлечения РЗЭ из азотнокислых растворов фосфиноксидом /И.Н. Мартынова и др. Исследование распределения РЗЭ при экстракции из кислых нитратно-фосфатных растворов. Сб. Переработка и физ.-хим. свойства соединений редких элементов. Апатиты, 1984, с. 6-8/. Данный способ неэкономичен из-за применения дорогостоящего триалкилфосфиноксида и его потерь, что требует дополнительных установок для его утилизации. Недостатком является также невозможность полного жидкофазного извлечения РЗЭ из органической фазы.

Известен также способ сорбционного извлечения РЗЭ из экстракционной фосфорной кислоты с использованием сорбентов на основе гидратированного фосфата титанила /Э.П. Локшин, В.И. Иваненко, О.А. Тареева и др. Извлечение лантаноидов из фосфорнокислых растворов с использованием сорбционных методов. // ЖПХ, 2009, т. 82, №4, с. 544-551/. К недостаткам способа следует отнести невысокое извлечение РЗЭ (не более 55%) и необходимость проведения предварительной нейтрализации исходного раствора, что усложняет процесс переработки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ сорбционного извлечения РЗЭ из растворов, включающий сорбцию катионитом /RU 2484162 С2 (МПК С22В 59/00, опубл. 10.06.2013)/.

Недостатками известного способа являются недостаточная сорбционная емкость катионита, низкая его селективность, а значит и сложная последующая операция доведения чернового концентрата РЗЭ до товарной продукции, а также низкая степень извлечения РЗЭ (60%) и значительная продолжительность процесса.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение емкости, селективности катионитов, степени извлечения РЗЭ и снижение продолжительность процесса, а также получение концентратов редкоземельных элементов.

Технический результат достигается за счет того, что по способу сорбционного извлечения редкоземельных элементов из растворов сорбцию проводят в две стадии: на первой используют хелатообразующий слабокислотный катионит Cybber CRX 300 при pH 0,7-4,0 и продолжительности контакта фаз 1,0-3,0 час, на второй стадии - фосфорсодержащий катионит Purolite S-957 в области pH 2,0-4,0 при продолжительности контакта фаз 2,0-3,0 часа.

Нижний и верхний пределы значений pH определяются снижением емкостных показателей катионитов.

Нижний предел продолжительности контакта фаз обусловлен тем, что не достигаются эффекты повышения извлечения РЗЭ и снижаются степени очистки от примесей. Верхний предел продолжительности контакта фаз ограничен незначительным повышением извлечения РЗЭ (не более 0,1%) и повышением общей продолжительности процесса.

Способ реализуется следующим образом.

Пример

Проведен процесс двухстадийного сорбционного извлечения суммы РЗЭ из отфильтрованного производственного раствора, полученного после растворения фосфогипса, содержащего, мг/л: Σ РЗЭ - 296; Al - 46; Ca - 2000; Fe - 54; P₂O₅ - 158; SiO₂ - 80; F ^- 278; pH=1,3 (H₂SO₄ 9,3 г/л).

На первой стадии сорбцию проводили на хелатообразующем слабокислотном катионите Cybber CRX 300 в интервале pH 0,7-4,0 и продолжительности контакта фаз 1,0-3,0 час, на второй стадии - на фосфорсодержащем катионите Purolite S-957 в области pH 2,0-4,0 при продолжительности контакта фаз 2,0-3,0 часа.

Параллельно процесс проводили по способу-прототипу. Данные приведены в табл. 1.

В результате проведенных экспериментов установлено, что предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить общую продолжительность сорбции в 1,5-2,0 раза, повысить емкость по РЗЭ не менее чем на 30% и, соответственно, увеличить как извлечение РЗЭ на 5%, так и селективность процесса, что приводит к улучшению последующего качества элюатов, упрощению их дальнейшей переработки и значительно повышает технико-экономические показатели.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из растворов, и может быть использовано в технологии получения концентратов редкоземельных элементов. В способе сорбционного извлечения редкоземельных элементов из растворов сорбцию проводят в две стадии. На первой стадии используют хелатообразующий слабокислотный катионит Cybber CRX 300 при pH 0,7-4,0 и продолжительности контакта фаз 1,0-3,0 час. На второй стадии используют фосфорсодержащий катионит Purolite S-957 при pH 2,0-4,0 и продолжительности контакта фаз 2,0-3,0 часа. Способ позволяет повысить емкость, селективность катионитов, степени извлечения РЗЭ и снизить продолжительность процесса. 1 табл., 1 пр.

Способ сорбционного извлечения редкоземельных элементов из растворов, отличающийся тем, что сорбцию проводят в две стадии: на первой используют хелатообразующий слабокислотный катионит Cybber CRX 300 при pH 0,7-4,0 и продолжительности контакта фаз 1,0-3,0 час, на второй стадии - фосфорсодержащий катионит Purolite S-957 при pH 2,0-4,0 и при продолжительности контакта фаз 2,0-3,0 часа.