СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОРБЕНТА Российский патент 2017 года по МПК B01J20/34 

Изобретение относится к технологии регенерации сорбентов - веществ, способных поглощать и удерживать нежелательную влагу (сорбаты), и может быть использовано, например, для регенерации загрязненного диатомита, относящегося к силикатным сорбентам, применяемого при очистке воды от нефтепродуктов.

Известен способ регенерации адсорбента [Патент 2571754 РФ, МПК B01J 20/30; C02F 1/28, 1/36. Способ регенерации сорбента / Мишин О.Л., Зыков Е.И., Шестаков В.Н., Малетин А.П.; заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «Газпром трансгаз Екатеринбург». - №2014114560/05; заявл. 11.04.2014, опубл. 20.12.2015, Бюл. №35. - 4. с. ], при котором сорбент помещают в емкость, оборудованную магнетроном, подвергают воздействию СВЧ-излучения для испарения сорбата, пропускают через сорбент продувочный газ для удаления паров сорбата, сорбент помещают в двустенную емкость, в межстенном пространстве которой расположен рекуперативный теплообменник, причем сорбент помещают во внутренний сосуд емкости слоями так, чтобы концентрация сорбата в сорбенте увеличивалась от нижнего слоя к верхнему слою, СВЧ-излучение направляют в сторону увеличения концентрации сорбата, при этом отработавший продувочный газ из внутреннего сосуда емкости пропускают через межстенное пространство для нагрева стенок внутреннего сосуда и рекуперативного теплообменника, направляют в конденсатор для охлаждения отработанного продувочного газа до точки росы, установленной для конденсации паров сорбата, затем указанный газ пропускают через рекуперативный теплообменник, после чего направляют во внутренний сосуд емкости.

Недостатками известного метода являются низкая эффективность регенерации сорбента и невозможность его многократного восстановления.

Также известен способ регенерации сорбента [Патент 2438774 РФ, МПК B01J 20/30; C02F 1/36, 1/28. Способ регенерации сорбентов нетепловым воздействие электромагнитного излучения сверхчастотного диапазона / Мюллер Р.Ф., Ольшанская В.П., Румянцев А.И., заявитель и патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский центр имени Николы Тесла». - №2010120776/05; заявл. 21.05.2010, опубл. 10.01.2012, Бюл. №1. - 7. с. ], при котором регенерацию осуществляют в условиях резонанса системы, подводя мощность электромагнитного излучения сверхвысокочастотного диапазона, минимально необходимую и достаточную для разрыва межмолекулярных связей, образованных между сорбентом и сорбатом, при взаимодействии электромагнитного излучения с этими веществами в резонансной камере. Подвод энергии электромагнитного излучения осуществляют с минимально необходимой мощностью для исключения термического нагрева веществ в резонансной камере. Для равномерного заполнения сорбентом резонансной камеры используют насадку, прозрачную для электромагнитного излучения в сверхвысокочастотном диапазоне и химически инертную по отношению к сорбенту и сорбату, например, выполненную из стекла, кварца, фторопласта, керамики.

Недостатками известного метода являются длительность времени регенерации (10.6 минут) и невозможность многократного восстановления сорбента.

За прототип принят способ регенерации сорбента [Guang-Zhou Qu, Simulataneous pentachlorophenol decomposition and granular activated carbon regeneration assisted by dielectric barrier discharge plasma / Guang-Zhou Qu, Na Lu, Jie Li, Yan Wu, Guo-Feng Li, Duan Li // Journal of Hazardous Materials. - 2009. - V. 172. - P. 472-478.] [Guang-Zhou Qu, Одновременная деструкция пентахлорфенола и восстановление гранулированного активированного угля при помощи плазмы диэлектрического барьерного разряда / Guang-Zhou Qu, Na Lu, Jie Li, Yan Wu, Guo-Feng Li, Duan Li // Journal of Hazardous Materials. - 2009. - V. 172. - P. 472-478.], при котором сорбент, в качестве которого используется активированный уголь, помещают в емкость и обрабатывают в диэлектрическом барьерном разряде при напряжении, вкладываемом в разряд 9.0-21.2 кВ, подавая плазмообразующий газ - кислород с расходом газа 2 л/мин, и времени обработки 60 мин.

Недостатками прототипа являются низкая эффективность деструкции сорбата с поверхности активированного угля, длительное время обработки, высокие энергозатраты и невозможность многократного восстановления сорбента данным методом.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности регенерации сорбента, сокращение времени обработки, снижение энергозатрат и возможность многократного восстановления сорбента.

Указанный результат достигается тем, что в способе регенерации сорбента, заключающемся в размещении его в емкости, подаче плазмообразующего газа - кислорода и последующей обработке в диэлектрическом барьерном разряде при напряжении, вкладываемом в разряд 10,0-20,0 кВ, согласно изобретению в качестве сорбента используют силикатный сорбент - диатомит, загрязненный нефтепродуктами, который обрабатывают в диэлектрическом барьерном разряде в течение 0,5-1,5 мин, при расходе газа 0,5-1,5 л/мин и постоянном встряхивании в течение всего времени обработки.

Технический результат достигается за счет того, что при регенерации силикатного сорбента - диатомита, загрязненного нефтепродуктами, происходит рост его сорбционной емкости и увеличение поверхностной активности по сравнению с прототипом (сорбционная емкость сорбента - диатомита, загрязненного нефтепродуктами, после обработки в диэлектрическом барьерном разряде увеличивалась в 2-2,5 раза). При этом происходит повышение эффективности регенерации сорбента, сокращение времени обработки, снижение энергозатрат, а также возможность многократного восстановления заявляемого загрязненного сорбента в диэлектрическом барьерном разряде для повторного его использования для очистки воды от нефтепродуктов.

Изобретение осуществляют следующим образом.

Пример 1.

В качестве сорбента используют диатомит, загрязненный нефтепродуктами, например, марки СМД СОРБ.

Сорбент массой 5 г, содержащий известную массу нефтепродуктов (50 мг), засыпают в емкость, представляющую собой стеклянный сосуд цилиндрической формы, внутренний диаметр которого составляет 60 мм, для обработки в диэлектрическом барьерном разряде. Сосуд герметично закрывают крышкой, в которою вмонтирован электрод, изготовленный из алюминиевого сплава (∅ 30 мм). С помощью патрубка в емкость подают плазмообразующий газ, в качестве которого используют кислород с расходом 1 л/мин, расстояние от слоя сорбента до неизолированного электрода во всех опытах одинаково и составляет 3 мм. Далее возбуждают плазму барьерного разряда с помощью высоковольтного трансформатора. Разряд имеет следующие параметры: сила тока 0.25 mA, напряжение 10, 13, 15 и 20 кВ, частота тока 500 Гц. Время обработки составляет 1 минуту при постоянном встряхивании сорбента.

Пример 2.

Сорбент массой 5 г, содержащий известную массу нефтепродуктов (50 мг), засыпают в емкость для обработки в диэлектрическом барьерном разряде.

В емкость подают плазмообразующий газ, в качестве которого используют кислород с расходами: 0.2, 0.5, 1 и 1.5 л/мин. Разряд имеет следующие параметры: сила тока 0.25 mA, напряжение 10 кВ, частота тока 500 Гц. Время обработки составляет 1 минуту, при этом сорбент постоянно встряхивают.

Пример 3.

Сорбент массой 5 г, содержащий известную массу нефтепродуктов (50 мг), засыпают в емкость для обработки в диэлектрическом барьерном разряде.

В емкость подают плазмообразующий газ, в качестве которого используется кислород с расходом 1 л/мин. Разряд имеет следующие параметры: сила тока 0.25 mA, напряжение 10 кВ, частота тока 500 Гц. Время обработки составляет 0.5, 1, 1.2, 1.5 минуты при постоянном встряхивании.

Зависимость эффективности десорбции от основных параметров и в сравнении с параметрами прототипа представлена в таблице 1.

Данные, представленные в таблице 1, показывают, что при напряжении 10 кВ десорбция нефтепродуктов может достигать 98,9%. При дальнейшем увеличении напряжения эффективность десорбции незначительно снижается из-за выгорания микропор. При расходах 0.2 и 0.5 л/мин плазмообразующего газа в ячейке недостаточно для протекания процесса десорбции во всех слоях сорбента, которая составляет 93 и 94% соответственно. При дальнейшем увеличении расхода до 1 л/мин десорбция увеличивается до 98,6%. При дальнейшем увеличении расхода эффективность десорбции снижается из-за разрушения микропор до 90%.

При обработке 0.5 минуты сорбент не успевает восстановиться полностью, и десорбция составляет 80%. При обработке 1 мин десорбция составляет 98,8%. При дальнейшем увеличении времени обработки эффективность десорбции незначительно снижается. Обработка дольше 1 мин является нецелесообразной.

Пример 4.

Подтверждение возможности многократной регенерации сорбента. При параметрах обработки (сила тока 0.25 mA, время обработки 1 мин, расход О₂ 1 л/мин, напряжение 10 кВ, частота 500 Гц) определяют максимально возможное количество циклов сорбция/десорбция.

Для этого навеску силикатного сорбента - диатомита загрязняют раствором нефтепродуктов (С_0,i=90 мг/л), а затем обрабатывают в диэлектрическом барьерном разряде, рассчитывают сорбционную емкость по формуле

,

где V₀ - объем раствора, m - масса адсорбента, С_0,i и C_i - его начальная и конечная равновесная концентрации, и далее обработанный сорбент снова загрязняют и обрабатывают до тех пор, пока его восстановление возможно.

Результаты возможности многократной регенерации сорбента показывают, что сорбционная емкость снижается с каждым циклом, но даже на восьмом цикле сорбционная емкость обработанного сорбента выше, чем исходного, почти в 1,5 раза (таблица 2).

Таким образом, можно говорить об использовании диэлектрического барьерного разряда для многократного восстановления диатомита, загрязненного нефтепродуктами, при их десорбции с поверхности сорбента.

Изобретение относится к технологии регенерации сорбентов. Регенерация сорбента включает размещение его в емкости, подачу плазмообразующего газа - кислорода и последующую обработку в диэлектрическом барьерном разряде при напряжении, вкладываемом в разряд 10,0-20,0 кВ. Регенерации подвергают диатомит. Обработку проводят в диэлектрическом барьерном разряде в течение 0,5-1,5 минут при расходе газа 0,5-1,5 л/мин. Техническим результатом является повышение эффективности регенерации сорбента, сокращение времени обработки, снижение энергозатрат и возможность многократного восстановления сорбента. 2 табл., 4 пр.

Способ регенерации сорбента, заключающийся в размещении его в емкости, подаче плазмообразующего газа - кислорода и последующей обработке в диэлектрическом барьерном разряде при напряжении, вкладываемом в разряд 10,0-20,0 кВ, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют силикатный сорбент - диатомит, загрязненный нефтепродуктами, который обрабатывают в диэлектрическом барьерном разряде в течение 0,5-1,5 мин, при расходе газа 0,5-1,5 л/мин и постоянном встряхивании в течение всего времени обработки.