Способ регенерации диатомитового сорбента Российский патент 2024 года по МПК B01J20/34 

Изобретение относится к пищевой промышленности и предназначено для регенерации диатомитовых сорбентов после фильтрации органической продукции, в частности после фильтрации пива.

Диатомит - это пористая и легкая осадочная горная порода, состоящая в основном из обломков панцирей диатомовых водорослей и радиолярий. В основе этой породы лежат гидраты кремнезема различной степени SiO₂⋅nH₂O. В настоящее время диатомит находит широкое применение в различных отраслях производства. Основная сфера применения - фильтрация воды, масел и напитков, также используется, как удобрение, наполнитель, как добавка для цемента и других строительных материалов.

При использовании диатомита для фильтрации в пищевой промышленности выделяют две основных проблемы - ограниченность ресурсов качественного диатомита и утилизация отработанного диатомита, которая требует значительных расходов. Отработанный диатомит является отходом производства и относится к 4-му классу опасности. Таким образом, технологически и экономически выгодно проводить регенерацию сорбента и последующее использование его в различных областях: повторное использование в качестве сорбента, использование в качестве сорбента в других областях, для очистки воздуха или воды, использование в качестве безопасной добавки в сельском хозяйстве и строительстве.

Известен способ регенерации сорбента (патент РФ № 2438774, кл. B01J 20/30, C02F 1/36, C02F 1/28, опублик. 10.01.2012) для регенерации сорбента используется процесс, который осуществляется в резонансной камере. В этом процессе применяется электромагнитное излучение сверхвысокочастотного диапазона, которое обладает достаточной мощностью для разрыва межмолекулярных связей между сорбентом и сорбатом. При этом минимизируется возможность термического нагрева веществ в камере. Для равномерного заполнения камеры сорбентом используется специальная насадка, которая прозрачна для электромагнитного излучения в сверхвысокочастотном диапазоне и химически инертна по отношению к сорбенту и сорбату. Такая насадка может быть выполнена, например, из стекла, кварца, фторопласта или керамики. Недостатками известного способа являются относительно низкая эффективность регенерации сорбента и сложность осуществления технологического процесса для регенерации большого количества (для 1 тонны) сорбента.

Известен способ регенерации силикатного сорбента - диатомита (патент. РФ №2612722, кл. B01J 20/34, опублик. 13.03.2017). Для регенерации сорбента используется следующий процесс: сорбент помещается в емкость, затем плазмообразующий газ (кислород) подается в емкость, и сорбент обрабатывается в диэлектрическом барьерном разряде при напряжении от 10,0 до 20,0 кВ. Регенерации подвергают диатомит. Обработку проводят в диэлектрическом барьерном разряде в течение 0,5-1,5 минут при расходе газа 0,5-1,5 л/мин.

Недостатками известного способа являются сложность осуществления технологического процесса для регенерации большого количеств сорбента и затраты плазмообразующий газ (кислород).

Также известен способ регенерации диатомового сорбента (патент. CN № 102000554A, кл. B01J20/14, B01J20/34, опублик. 04.06.2011). Способ регенерации остатков отходов диатомитового фильтрующего средства включает следующие стадии: а) смешивание высушенного остатка диатомитового фильтрующего средства с целлюлозой, используемой для изготовления картона, до получения твердого вещества; б) обжиг полученного твердого вещества при температуре 500-900 °C, до отсутствия дыма, запаха и пока твердое вещество не станет полностью красным, далее вынимают диатомит и оставляют при комнатной температуре.

Недостатками известного способа являются высокие энергетические затраты при проведении процесса при 500-900 °C, а также высокая температура процесса регенерации приводит к разрушению пористой структуры и к ухудшению адсорбирующих свойств исходного сорбента.

За прототип принят способ регенерации сорбента [Глотова, И.А. Разработка подходов к организации процесса регенерации кизельгура в условиях пивоваренного предприятия / Глотова, И.А., Шахов, С.В., Добросоцкий, М.С., Титов, В.Г. // Технологии и товароведение сельскохозяйственной продукции. - 2020. - Т. 1. - С. 88-91] для осуществления данного процесса используется обработка отработанного кизельгура в псевдоожиженном слое при температуре 550 °C. Отмечается, что метод псевдосжижения обладает очень хорошими теплопередаточными и массопередаточными качествами.

Недостатками прототипа являются высокие энергетические затраты при проведении процесса при 550 °C, низкие значения выхода регенерата и истираемость частиц в псевдожиженном слоем, потеря и унос части сорбента мелкого размера с возможным загрязнением окружающей среды.

Техническим результатом изобретения является повышение эффективности регенерации сорбента и снижение энергетических затрат.

Указанный результат достигается тем, что в способе регенерации диатомового сорбента, заключающийся в термической обработке в режиме линейного нагрева до 200-600 °C в токе воздуха при атмосферном давлении в течение 3 часов.

Технический результат достигается за счет того, что при регенерации диатомового сорбента, загрязненного органическими продуктами пищевой промышленности, происходит рост его удельной поверхности, объёма пор и сорбционной емкости. Также возможность повторной регенерации сорбента и повторного использования диатомового сорбента.

Пример 1

Способ регенерации диатомитового сорбента заключающийся в том, что влажную массу, которая содержит отработанный сорбент, воду и органические продукты пищевой промышленности, массой 500 г подвергают термической обработке в токе воздуха с объёмной скоростью 0,5 м³/час при атмосферном давлении при нагреве до 120 °C и выдерживании в течение 4 часов, далее массу нагревают в режиме линейного нагрева со скоростью нагрева 5 °/мин до 200 °C и выдерживают при этой температуре в течение 3 часов.

Пример 2

Способ регенерации диатомового сорбента по примеру 1, отличающийся тем, что диатомитовый сорбент нагревают и выдерживают при 300 °C.

Пример 3

Способ регенерации диатомового сорбента по примеру 1, отличающийся тем, что диатомитовый сорбент нагревают и выдерживают при 400 °C.

Пример 4

Способ регенерации диатомового сорбента по примеру 1, отличающийся тем, что диатомитовый сорбент нагревают и выдерживают при 500 °C.

Пример 5

Способ регенерации диатомового сорбента по примеру 1, отличающийся тем, что диатомитовый сорбент нагревают и выдерживают при 600 °C.

На фиг. 1 представлены изотермы адсорбции-десорбции азота для диатомитовых сорбентов полученных по примерам 1-5. Подъёмы изотерм, в области относительных давлений 0,9-1,0, указывают на наличие в образце исходных широких пор диатомового сорбента. Таким образом, сорбционные данные подтверждают сохранение структуры исходного сорбента после регенерации.

На фиг. 2 представлены изотермы адсорбции метиленового синего из водных растворов на порошке исходного и регенерированного по примеру 4 диатомитового сорбента. Величина адсорбции исходного диатомового сорбента и регенерированного диатомового сорбента имеет сопоставимые значения, что подтверждает эффективность регенерации.

На фиг. 3 представлены распределения частиц по размеру диатомитовых сорбентов полученных по примерам 1-5. Полученные распределения полученных диатомитовых сорбентов по примерам 3-5 демонстрируют сопоставимые размеры частиц с исходным диатомовым сорбентом, что подтверждает эффективность регенерации.

В таблице 1 приведены характеристики диатомового сорбента полученного по примерам 1-5. Исследование текстурных характеристик диатомового сорбента проводили с использованием метода низкотемпературной сорбции азота на анализаторе поверхности и пористости «3Flex». Удельную поверхность определили путем выпрямления изотермы адсорбции в координатах уравнения БЭТ в пределах P/P₀ 0,05-0,30.

Из полученных данных видно, что значения удельной поверхности и объём пор диатомитовых сорбентов, полученных по примерам 1-5, значительно выше, чем у исходного диатомита, можно заключить, что в составе образцов диатомита после сорбции присутствует дополнительный компонент, предположительно силикагель, обеспечивающий пористость и увеличение удельной поверхности. Также значения сорбционной емкости и размера частиц исходного диатомита и регенерированных диатомитовых сорбентов полученных по примерам 3-5 сопоставимы, что свидетельствует об эффективной регенерации.

Таким образом, полученные регенерированные диатомитовые сорбенты характеризуются высокими значениями удельной поверхности, объёмом пор и сорбционной емкостью. Полученные материалы могут использоваться в химической, пищевой и строительной промышленности.

Изобретение относится к технологии регенерации диатомитового сорбента и может использоваться в химической, пищевой и строительной промышленности. Способ заключается в том, что влажную массу, которая содержит отработанный сорбент, воду и органические продукты пищевой промышленности подвергают термической обработке. Причем обработку проводят в токе воздуха с объёмной скоростью 0,5 м³/час при атмосферном давлении при нагреве до 120 °C и выдерживании в течение 4 ч, далее массу нагревают в режиме линейного нагрева со скоростью нагрева 5 °/мин до 200-600 °C и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение эффективности регенерации сорбента и снижение энергетических затрат. 3 ил., 1 табл., 5 пр.

Способ регенерации диатомитового сорбента, заключающийся в том, что влажную массу, которая содержит отработанный сорбент, воду и органические продукты пищевой промышленности подвергают термической обработке, отличающийся тем, что обработку проводят в токе воздуха с объёмной скоростью 0,5 м³/час при атмосферном давлении при нагреве до 120 °C и выдерживании в течение 4 ч, далее массу нагревают в режиме линейного нагрева со скоростью нагрева 5 °/мин до 200-600 °C и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч.