СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2017 года по МПК C07D213/79 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов.

Известен способ сорбционного концентрирования водорастворимых витаминов - рибофлавина на активном угле, опоки Астраханской области и сорбента СВ-1-К [Е.Ю. Шачнева, М.Р. Мендалиева, А.С. Зухайраева, Ю.А. Акбирдиева. Сорбционное концентрирование рибофлавина (витамина В₂) на сорбентах различных типов (активный уголь, опоки Астраханской области и модифицированный сорбент СВ-1-К, полученный на основе опок Астраханской области) // Техника и технология пищевых производств. 2014. №3. С. 121-126]. Недостатком способа является высокая стоимость сорбентов.

Наиболее близким по достигаемому результату является способ выделения никотиновой кислоты в водных растворах [Патент RU на изобретение №2374642] экстракцией и последующим анализом водной фазы спектрофотометрическим методом.

Недостатками способа являются применение в качестве экстрагента дорогостоящего вещества - водорастворимого полимера поли-N-винилпирролидона, длительность процесса и необходимость проведения реэкстракции витаминов из фазы полимера.

Техническая задача изобретения заключается в удешевлении и упрощении способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора и ее определении в отфильтрованном растворе безопасными реагентами.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающем фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ фильтрата спектрофотометрическим методом, новым является то, что выделение никотиновой кислоты проводят путем сорбции на твердом минеральном сорбенте - серпентините, являющемся дешевым, нетоксичным материалом.

Технический результат заключается в удешевлении и упрощении способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора, проведении анализа фильтрата с использованием безопасных реагентов, в интенсификации процесса выделения никотиновой кислоты из водного раствора.

Предлагаемый способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора осуществляется по следующей методике.

Готовят водный раствор никотиновой кислоты. Для этого навеску никотиновой кислоты массой 0,12 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой. Затем полученный водный раствор никотиновой кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм³ один-два раза пропускают через одну колонку или через две последовательно соединенные колонки, заполненные серпентинитом массой 5 г, полученный на выходе раствор анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водного раствора.

По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают степень выделения никотиновой кислоты (R, %) по формуле:

R=(С₀-С)⋅100%/С₀,

где С₀, С - концентрация никотиновой кислоты в исходном и отфильтрованном водном растворе соответственно, моль/дм³.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску никотиновой кислоты массой 0,12 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой. Затем полученный водный раствор никотиновой кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм³ пропускают через колонку, заполненную серпентинитом массой 5 г, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водного раствора.

В фазу сорбента переходит 33% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Пример 2. Далее эксперименты выполняют по примеру 1 за исключением того, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, повторно пропускают через ту же колонку, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. При этом степень выделения составляет 42%.

Пример 3. Далее эксперименты выполняют по примеру 1 за исключением того, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, пропускают последовательно через такую же колонку с серпентинитом, фильтрат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Степень выделения никотиновой кислоты - 65%.

Предложенный способ позволяет удешевить и упростить способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора и интенсифицировать процесс выделения никотиновой кислоты в водном растворе.

Изобретение относится к способу выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающему фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ отфильтрованной водной фазы спектрофотометрическим методом. Технический результат - удешевление и упрощение способа выделения никотиновой кислоты из водного раствора. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора, включающий фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой гранулированного серпентинита и анализ отфильтрованной водной фазы спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что выделение никотиновой кислоты проводят путем сорбции на твердом минеральном сорбенте - серпентините, являющемся дешевым, нетоксичным материалом.

2. Способ по п. 1 отличается тем, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, повторно пропускают через ту же колонку.

3. Способ по п. 1 отличается тем, что раствор, прошедший через колонку с серпентинитом, последовательно пропускают через две колонки, заполненные серпентинитом.