СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения никотиновой кислоты в водных растворах с применением органических растворителей [Н.Я.Мокшина, Р.В.Савушкин, Г.Ю.Орос, О.В.Ерина. Экстракция никотиновой кислоты из водно-солевых сред. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2006. Т.6. Вып.2. С.332-336], включающий приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты, экстракцию и анализ водной фазы.

Недостатками способа являются низкая степень однократного извлечения никотиновой кислоты (не более 45%), применение токсичных спиртов и алкилацетатов для экстракции, длительность процесса из-за необходимости проведения многократной экстракции для практически полного извлечения никотиновой кислоты.

Техническая задача изобретения заключается в повышении степени извлечения никотиновой кислоты из водного раствора до 90-96% и определении никотиновой кислоты после экстракции с применением безопасных реагентов, интенсификации процесса определения никотиновой кислоты.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения никотиновой кислоты в водном растворе, включающем приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, ее экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора никотиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония, готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты с рН 6,5, для чего навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония, экстракцию никотиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, водный раствор после экстракции анализируют методом УФ-спектрофотометрии.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения никотиновой кислоты из водного раствора до 90-96%, проведении анализа концентрата с использованием безопасных реагентов, в интенсификации процесса определения никотиновой кислоты в водном растворе.

Предлагаемый способ определения никотиновой кислоты в водном растворе осуществляется по следующей методике.

Готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония. Для этого навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. К 20 мл полученного водно-солевого раствора никотиновой кислоты с концентрацией 0,02 мг/мл добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия в течение 5 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.

По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения никотиновой кислоты (R, %) по формуле:

R=D·100/D+r,

где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 90-96% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфата аммония. К 20 мл полученного водно-солевого раствора никотиновой кислоты с концентрацией 0,02 мг/мл и рН 6,5 добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л, соотношение объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, и экстрагируют до установления межфазного равновесия (5 мин). После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре (СФ-26) в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.

По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) никотиновой кислоты между водным раствором полимера и водно-солевым раствором. Степень извлечения (R, %) никотиновой кислоты вычисляют по формуле

R=D·100/D+r,

где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 90-96% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Достигается практически полное (90-96%) извлечение никотиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице.

Показатель Прототип Данные по примеру Экстрагент Этилацетат Поли-N-винилпирролидон Высаливатель NaCl (NH₄)₂SO₄ Степень извлечения 45% 96%

Как видно из таблицы, положительный эффект (степень извлечения никотиновой кислоты 90-96%) по предлагаемому способу достигается при использовании в качестве высаливателя насыщенного водного раствора сульфата аммония, применении водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л и объемным соотношением экстрагента и водно-солевого раствора 1:5.

Если использовать водно-солевые растворы никотиновой кислоты с рН<6,5 или с рН>6,5, или приготовленные с другим высаливателем, или приготовленные с высаливателем другой концентрации, или использовать соотношение фаз 1:10, то степень извлечения никотиновой кислоты менее 90%.

Предложенный способ определения никотиновой кислоты в водном растворе позволяет повысить степень извлечения никотиновой кислоты из водных растворов до 90-96% и интенсифицировать процесс определения никотиновой кислоты в водном растворе.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, описывается способ определения никотиновой кислоты в водном растворе, включающий приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, ее экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора никотиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония, готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты с рН 6,5, для чего навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония, экстракцию никотиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией

10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5. Технический результат: повышение степени извлечения никотиновой кислоты из водного раствора до 90-96%. 1 табл.

Способ определения никотиновой кислоты в водном растворе, включающем приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, ее экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора никотиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония, готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты с рН 6,5, для чего навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония, экстракцию никотиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винил-пирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5.