Способ выделения никотиновой кислоты из её водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди Российский патент 2022 года по МПК C07D213/79 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано для выделения и аналитического определения никотиновой кислоты в процессах получения ее комплексов с катионами железа, никеля и меди, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок.

Никотиновая кислота взаимодействует с переходными и тяжелыми металлами с образованием комплексных соединений [Патент RU на изобретение №2647072; Куранова Н.Н., Гущина А.С., Граждан К.В., Душина С.В., Шарнин В.А. Устойчивость координационных соединений меди(II) с никотинат-ионом в водных растворах этанола и диметилсульфоксида. Журнал неорганической химии. 2016. Т. 61. №12. С. 1679; Shaikh Abdul Rahim, Sayyed Hussain, Mazahar Farooqu. Binary complexes of nicotinic acid with transition metal ions in aqueous medium // Int. J. Chem. Sci. 2014. V. 12. №4. P. 1299; Sayyed Hussain. Abdul Rahim. Mazahar Farooqui. Studies of binary complexes of bivalent metal ions with nicotinic acid by potentiometry // J. Adv. Sci. Res. 2012. V. 3. №4. P. 68], которые могут применяться в качестве биологически активных добавок [Душина С.В. Шарнин В.А. Влияние растворителя на устойчивость координационных соединений витаминов группы В // Известия высших учебных заведений 2013. Т. 56 №1. С. 12]. Присутствие в растворе комплексов никотиновой кислоты с катионами железа, никеля, меди затрудняет выделение кислоты из растворов, усложняет возможность использования спектрофотометрии для аналитического определения кислоты в растворе.

Известен способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора смеси никотиновой кислоты и никотината натрия (Wang Fang, and Berglund Kris A. Monitoring pH Swing Crystallization of Nicotinic Acid by the Use of Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectrometry Ind. Eng. Chem. Res. 2000. V 39. P. 2101) кристаллизацией при изменении pH среды, контролируемой с помощью инфракрасной спектрометрии с преобразованием Фурье. Недостатками, способа являются невозможность использования метода в присутствии катионов железа, никеля и меди, образующих комплексные соединения с никотиновой кислотой, применение дорогостоящего оборудования.

Известен способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора [Патент RU на изобретение №2374642] экстракцией и последующим анализом водной фазы спектрофотометрическим методом. Недостатком способа является невозможность его использования для выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди, образующие комплексные соединения с никотиновой кислотой.

Наиболее близким по технической сущности является способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора [Патент RU на изобретение №2613981], включающий фильтрацию водного раствора никотиновой кислоты через слой минерального гранулированного сорбента - серпентинита. Недостатками способа является невозможность выделения никотиновой кислоты из водных растворов, содержащих катионы железа, никеля и меди, образующих комплексные соединения с никотиновой кислотой, и низкая степень выделения никотиновой кислоты (не более 65%).

Техническая задача, решение которой обеспечивается при использовании изобретения, заключается в создании способа выделения никотиновой кислоты из ее водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди. Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе выделения никотиновой кислоты из водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди, новым является выделение никотиновой кислоты путем сорбции компонентов раствора на сульфированном сополимере стирола с дивинилбензолом (сульфокатионите), и последующей десорбции никотиновой кислоты дистиллированной водой.

Технический результат заключается в создании способа выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего помимо никотиновой кислоты катионы железа, никеля или меди, позволяющий достигать степени выделения 98-99% от ее содержания в исходном растворе.

Предлагаемый способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора осуществляется по следующей методике.

В ионообменную колонку загружают 15 мл набухшего сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом (сульфокатионита КУ-2-8) в Н-форме. Затем через колонку, заполненную сульфокатионитом, пропускают водный раствора смеси никотиновой кислоты концентрацией 0,01-0,02 моль/дм³ и хлорида железа(III), или нитрата меди(III) или нитрата никеля(IIII) концентрацией 0,0005-0,003 моль/дм³. Далее через колонку пропускают дистиллированную воду. На выходе из колонки собирают элюат, содержащий только никотиновую кислоту. Элюат анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре. СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водных растворов. По градировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают степень выделения никотиновой кислоты (R, %) по формуле:

R=С_ЭV_Э-100%/С₀⋅V₀,

где С_Э, С₀ - концентрация никотиновой кислоты в элюате и исходном растворе, соответственно, моль/дм³; V_Э, V₀ - объем элюата и исходного раствора соответственно, дм³

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами

Пример 1

В ионообменную колонку загрузили 15 мл набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в Н-форме (5 г в пересчете на сухой сульфокатионит). Через колонку, заполненную сульфокатионитом, пропустили 0,5 дм³ водного раствора смеси никотиновой кислоты концентрацией 0,02 моль/дм³ и хлорида железа (Ш) с концентрацией 0,003 моль/дм³. Затем через колонку пропустили 3,1 дм³ дистиллированной воды. Собрали элюат (3,1 дм³), содержащий только никотиновую кислоту, и определили ее концентрацию методом УФ-спектрофотометрии. Степень выделения никотиновой кислоты из раствора ее смеси с хлоридом железа составила 98%.

Пример 2

В ионообменную колонку загрузили 15 мл набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в Н-форме (5 г в пересчете на сухой сульфокатионит). Через колонку, заполненную сульфокатионитом, пропустили 0,5 дм³ водного раствора смеси никотиновой кислоты с концентрацией 0,02 моль/дм³ и нитрата меди (II) с концентрацией 0,0005 моль/дм³. Затем через колонку пропустили 0,5 дм³ дистиллированной воды. Собрали элюат (0,5 дм³), содержащий только никотиновую кислоту, и определили ее концентрацию методом УФ-спектрофотометрии. Степень выделения никотиновой кислоты из раствора ее смеси с нитратом меди составила 99%.

Пример 3

В ионообменную колонку загрузили 15 мл набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в Н-форме (5 г в пересчете на сухой сульфокатионит). Через колонку, заполненную сульфокатионитом. пропустили 1,45 дм³ водного раствора никотиновой кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм³ и нитрата никеля (II) с концентрацией 0,0005 моль/дм³. Затем через колонку пропустили 0,6 дм³ дистиллированной воды. Собрали элюат (0,6 дм³) содержащий только никотиновую кислоту и определили ее концентрацию методом УФ-спектрофотометрии. Степень выделения никотиновой кислоты из раствора ее смеси с нитратом никеля железа составила 99%.

Предложенный способ позволяет извлекать до 98-99% никотиновой кислоты из многокомпонентных полных растворов, содержащих кроме никотиновой кислоты катионы металлов железа, меди, никеля.

Способ выделения никотиновой кислоты из йодного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди, включающий фильтрацию водного раствора смеси никотиновой кислоты с солью металла через слой сорбента, последующую десорбцию кислоты и анализ элюата спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяется сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом (сульфокатионит КУ-2-Н), в качестве элюента применяется дистиллированная вода и достигается высокая степень выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано для выделения и аналитического определения никотиновой кислоты в процессах получения ее комплексов с катионами железа, никеля или меди, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок. Изобретение относится к способу выделения никотиновой кислоты из водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди, включающему фильтрацию водного раствора смеси никотиновой кислоты с солью металла через слой сорбента, последующую десорбцию кислоты и анализ элюата спектрофотометрическим методом, где в качестве сорбента применяется сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом сульфокатионит КУ-2-8, в качестве элюента применяется дистиллированная вода и достигается высокая степень выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди. Технический результат заключается в создании способа выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего, помимо никотиновой кислоты, катионы железа, никеля или меди, позволяющего достигать степени выделения 98-99% от ее содержания в исходном растворе. 3 пр.

Способ выделения никотиновой кислоты из водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди, включающий фильтрацию водного раствора смеси никотиновой кислоты с солью металла через слой сорбента, последующую десорбцию кислоты и анализ элюата спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяется сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом сульфокатионит КУ-2-8, в качестве элюента применяется дистиллированная вода и достигается высокая степень выделения никотиновой кислоты из многокомпонентного водного раствора, содержащего катионы железа, никеля или меди.