Способ получения связующих из торфа Российский патент 2017 года по МПК C08B3/00 C08B3/06 C08L97/00 C10F7/00 

Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения ацетилированных производных торфа и может быть использовано в производстве пластических масс и композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.

Известен способ ацетилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в их обработке уксусным ангидридом в количестве 1-3 моль на 1 моль ОН-групп сырья при интенсивном механическом измельчении при 25°С в течение 0.5 – 3 ч в присутствии 20 масс. % сульфата аммония в качестве катализатора [Патент РФ № 2285698, МПК С 08 В 3/06. Опубликован 20.10. 2006. Бюлл. № 29].

Недостатком известного способа является использование только лигноуглеводных материалов, в которых компоненты химически связаны в лигноуглеводный комплекс и малореакционноспособны.

Использование в качестве сырья торфов различного генезиса позволяет расширить сырьевую базу и получать продукты с более широким спектром свойств.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ ацетилирования торфа путем его обработки уксусным ангидридом в присутствии гидроксида натрия в количестве 25 % от его массы при механическом измельчении на планетарной мельнице АГО-3 в течение 5 мин и последующем ацетилировании уксусным ангидридом в количестве 1 – 7 моль на 1 моль ОН-групп торфа при 80 – 120°С в течение 2 – 8 ч (прототип) [патент РФ № 2451690. Опубл. 27.05.2012. Бюлл. № 15].

Общие признаки прототипа и предлагаемого изобретения заключаются в том, что в качестве исходного сырья используется торф, а для ацетилирования используется уксусный ангидрид.

К недостаткам прототипа следует отнести: двухстадийность процесса, использование катализатора, высокий расход ацетилирующего реагента (до 7 моль), длительность процесса до 8 ч, повышенная температура осуществления процесса (80-120°С).

Предлагаемое изобретение позволяет устранить основные недостатки прототипа. Применение интенсивной механохимической обработки торфа на мельнице VML-6 позволяет исключить использование катализатора, снизить расход ацетилирующего реагента от 1 – 7 до 1 – 3 моль/моль ОН–групп торфа, сократить продолжительность процесса от 2 – 8 ч до 30 – 60 мин, а температуру от 80 – 120°С до 50°С, то есть интенсифицировать процесс.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в обработке торфа уксусным ангидридом в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа без катализатора при интенсивном механическом измельчении в течение 30 – 60 мин при 50°С.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.

В реактор планетарной мельницы VML-6 загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 10.0 г, добавляют уксусный ангидрид в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа и подвергают интенсивной механохимической обработке в течение 30 минут при температуре 50°С в реакторе мельницы.

Далее полученные продукты выгружают из мельницы, промывают водой до нейтральной среды и сушат в эксикаторе до постоянной массы.

Пример 1. В реактор планетарной мельницы VML-6 загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 10.0 г, добавляют уксусный ангидрид в количестве 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа и подвергают интенсивной механохимической обработке в течение 30 минут при температуре 50°С в реакторе мельницы.

Далее полученные продукты выгружают из мельницы, промывают водой до нейтральной среды, и сушат в эксикаторе до постоянной массы.

Растворимость в ацетоне – 20 %, содержание связанных ацетильных групп – 10.0 %.

Примеры 2 – 4 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности этерификации (табл. 1).

Таблица 1. Влияние продолжительности ацетилирования торфа уксусным ангидридом в условиях интенсивного механического измельчения на свойства полученных продуктов*

Пример Продолжительность ацетилирования, мин Содержание ацетильных групп, % Растворимость в ацетоне, % Исходный торф - - 5 1 30 10.0 20 2 40 12.5 35 3 50 14.2 48 4 60 17.8 60

* масса торфа – 10.0 г, мольное соотношение ОН:Ac₂O = 1:3, температура ацетилирования – 50°С.

Примеры 5 – 7 проведены в условиях, аналогичных примеру 4, но при различных мольных соотношениях ОН:Ас₂О (табл. 2).

Таблица 2. Влияние мольного соотношения ОН:Ас₂О при ацетилировании торфа в условиях интенсивного механического измельчения на свойства полученных продуктов*

Пример Мольное соотношение ОН:Ас₂О Содержание ацетильных групп, % Растворимость
в ацетоне, % Исходный торф - - 5 4 1:3 17.8 60 5 1:2 15.2 47 6 1:1 11.7 30 7 1:0,5 10.5 20

* масса торфа – 10.0 г, температура ацетилирования – 50°С, продолжительность ацетилирования – 60 мин.

Таким образом, получены новые ацетилированные производные торфа, которые могут быть использованы в качестве термопластичных связующих для плитных композиционных материалов.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения ацетилированных производных торфа, которые могут быть использованы в производстве пластических масс и для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями. Способ включает обработку торфа уксусным ангидридом в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа при интенсивном механическом измельчении в течение 30 – 60 мин при 50°С. Технический результат изобретения заключается в сокращении расхода реагентов, продолжительности процесса и температуры обработки. 2 табл., 4 пр.

Способ получения связующих из торфа, включающий его обработку уксусным ангидридом, отличающийся тем, что обработку торфа ведут уксусным ангидридом в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа при интенсивном механическом измельчении в течение 30 – 60 мин при 50°С.