Способ переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты, технологический участок для его осуществления Российский патент 2017 года по МПК C02F9/02 C02F1/26 C07C53/126 C07C53/128 C02F101/34 C02F103/36 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты.

Известен способ получения 2-этилгексанола, согласно которому образующийся в процессе альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас. % водного раствора NaOH 2-этил-2-гексеналь промывают водой от остатков щелочи, отделяют от высококипящих продуктов перегонкой с водяным паром в отпарной ректификационной колонне, а затем гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол. (Рыбаков В.А. и др. Технология оксосинтеза и родственных процессов с участием окиси углерода: - ООО «Алекс-Пресс» Пермь, 2004 г. с. 170-176)

Наряду с другими недостатками способ-аналог в результате имеет повышенное количество щелочных вод, обусловленное выделением воды по реакции конденсации н-масляного альдегида в 2-этил-2-гексеналь и последующей промывкой продуктов реакции водой от остатков щелочи. Поэтому остро стоит задача снижения количества отходов - щелочных сточных вод, представляющих собой смесь водного раствора гидроксида натрия, натриевых солей органических кислот и продуктов, образующихся в процессе получения 2-этилгексанола.

Известен наиболее близкий по технической сущности к заявляемому способ выделения жирных кислот из хлопкового соапстока, включающий нагревание соапстока до 80-90°C, разложение путем обработки серной кислотой при перемешивании, отделение кислой воды и промывку жирового слоя для улучшения качества целевого продукта, обработку кислотой ведут с промежуточным отделением кислой воды в три стадии, на первых двух стадиях процесса до достижения pH реакционной массы 5-5,5. А на третьей до pH 2,2-3,0, причем перед второй и третьей стадиями образовавшийся жировой слой разбавляют горячей водой до концентрации жира 3-40%. (а.с. СССР №1759862, МПК C11В 13/00, опубл. 07.09.92 г., бюлл. №33)

Недостатками способа-прототипа является сложность процесса в аппаратурном и технологическом смысле, а также значительные энергозатраты для его осуществления.

Задача создания группы изобретений - разработка простого способа и аппаратурное оформление процесса получения дополнительного товарного продукта из солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения общих с прототипом, таких как способ переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты, включающий обработку исходной смеси серной кислотой при перемешивании и отделение органических жирных кислот и отличительных существенных признаков, таких как процесс ведут в две стадии, на первой осуществляют перемешивание и взаимодействие солесодержащих сточных вод и серной кислоты в трубопроводе и улитке центробежного насоса с последующей подачей смеси в разделитель, из которого нижний водный слой раствора с высоким содержанием органических примесей сульфата натрия подают в накопительную емкость для раствора сульфата натрия, а верхний органический слой подают в емкость для сбора смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот, возвращаемых в цикл производства 2-этилгексановой кислоты, а на второй стадии - водный раствор сульфата натрия из накопительной емкости для сульфата натрия подают со скоростью, обеспечивающей испарение азеотропной смеси в количестве 12-15% от массы подаваемого раствора при температуре 98-100°C в испаритель, затем паровую фазу из испарителя подают через теплообменник в емкость для приема азеотропной смеси, в которой после разделения смеси на нижний и верхний слои нижний подают в дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей (кислот и спиртов), а верхний дополнительный товарный продукт, представляющий собой обводненную с содержанием не более 20-30% смесь легких спиртов, возвращают в цикл производства 2-этилгексанола, при этом из испарителя неиспарившийся водный раствор подают в накопительную емкость, из которой направляют в очистные сооружения.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных во 2-м пункте формулы изобретения, а именно технологический участок для переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты, для осуществления способа по п. 1, объединяющий две группы узлов оборудования, обеспечивающих двухступенчатую переработку солесодержащих сточных вод, в которой первая стадия включает: последовательно установленную связанную трубопроводами с запорно-регулирующей аппаратурой емкость для хранения и подачи серной кислоты, выход которой связан через дозирующий насос с входом мерника, при этом слив солесодержащих сточных вод из автоцистерны подключен к входному патрубку второго центробежного насоса, а процесс перемешивания и взаимодействия солесодержащих сточных вод с серной кислотой из мерника осуществлен в трубопроводе и улитке насоса подачи рабочей смеси на вход/выход разделителя, при этом вход/выход разделителя посредством трубопровода параллельно связан с входом емкости для раствора сульфата натрия и входом емкости для смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот, а вторая ступень содержит испаритель, вход которого связан с емкостью для раствора сульфата натрия, и последовательно подключенные к нему посредством трубопровода теплообменник, емкость для приема азеотропной смеси, а также дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей (кислот и спиртов), подключенную к нижнему сливу испарителя.

Выше перечисленная совокупность существенных признаков как по способу, так и технологическому участку позволяет получить следующий технический результат - получение не менее 15% товарного продукта от объема переработанных солесодержащих сточных вод, исключение операции сжигания при утилизации солесодержащих сточных вод, получение солесодержащих сточных вод с незначительным содержанием ХПК, с pH 6.

Последовательная установка узлов оборудования для переработки солесодержащих сточных вод, связанных между собой герметичной системой трубопроводов, позволяет уменьшить экологические риски во время эксплуатации технологического участка. Предлагаемое решение позволяет свести к минимуму экологический риск и вероятность загрязнения окружающей среды.

Объединение двух технических решений в одну заявку связано с тем, что устройство предназначено для осуществления способа и решает одну и ту же задачу - разработку способа и аппаратурное оформление процесса получения дополнительного товарного продукта из солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты.

Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами осуществления изобретения и схемой технологического участка для переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты.

Технологический участок для переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты (см. чертеж) для осуществления способа по п. 1 объединяет две группы узлов оборудования, обеспечивающих двухступенчатую переработку солесодержащих сточных вод. Первая стадия включает: последовательно установленную связанную трубопроводами 1 с запорно-регулирующей аппаратурой 2 емкость для хранения и подачи серной кислоты 3, выход которой связан через дозирующий насос 4 с входом мерника 5, при этом слив солесодержащих сточных вод из автоцистерны 6 подключен к входному патрубку второго центробежного насоса 7. Процесс перемешивания и взаимодействия солесодержащих сточных вод с серной кислотой из мерника 5 осуществлен в трубопроводе 8 и улитке насоса 7 подачи рабочей смеси на вход/выход разделителя 9. Вход/выход разделителя посредством трубопровода параллельно связан с входом емкости для раствора сульфата натрия 10 и входом емкости для смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот 11.

Вторая ступень содержит испаритель 12, вход которого связан с емкостью для раствора сульфата натрия 10, и последовательно подключенные к нему посредством трубопровода теплообменник 13, емкость для приема азеотропной смеси 14, а также дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей (кислот и спиртов) 15, подключенную к нижнему сливу испарителя 12.

Пример осуществления изобретения

Солесодержащие сточные воды производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты, представляющие собой смесь водного раствора гидроксида натрия, натриевых солей органических кислот и продуктов, образующихся в процессе получения 2-этилгексанола.

Физико-химические показатели: Внешний вид- прозрачная жидкость желтого цвета; Плотность при 20°C, кг/дм³; Массовая доля свободной щелочи в пересчете на гидроксид натрия (NaOH), % - 0.2-1.50; Массовая доля связанной щелочи в пересчете на гидроксид натрия (NaOH), % - 2,5-4,0. (ТУ 2432-025-53505711-2014).

Способ переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты включает обработку исходной смеси серной кислотой при перемешивании и отделение органических жирных кислот. Предварительно определяют количество серной кислоты, необходимой для выделения органических кислот. Включают насос 7. Открывают слив кислоты из мерника 5 и регулирую подачу кислоты так, чтобы время слива солесодержащих сточных вод и расчетного количества кислоты были равными.

Процесс ведут в две стадии, на первой осуществляют перемешивание и взаимодействие солесодержащих сточных вод и серной кислоты в трубопроводе 8 и улитке центробежного насоса 7, с последующей подачей смеси в разделитель 9, из которого нижний водный слой раствора с высоким содержанием органических примесей сульфата натрия подают в накопительную емкость для раствора сульфата натрия 10, а верхний органический слой подают в емкость для смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот 11, возвращаемых в цикл производства 2-этилгексановой кислоты.

На второй стадии - водный раствор сульфата натрия из накопительной емкости для сульфата натрия 10 подают со скоростью, обеспечивающей испарение азеотропной смеси в количестве 12-15% от массы подаваемой воды при температуре 98-100°C, в испаритель 12, затем паровую фазу из испарителя подают через теплообменник 13 в емкость для приема азеотропной смеси 14, в которой смесь после разделения слоев на нижний и верхний слои, нижний подают в дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей (кислот и спиртов) 14, а верхний дополнительный товарный продукт, представляющий собой обводненную с содержанием не более 20-30% смесь легких спиртов возвращают в цикл производства 2-этилгексанола, при этом из испарителя 12 неиспарившийся водный раствор подают в накопительную емкость 15, из которой направляют в очистные сооружения.

Характеристика производимой продукции согласно предлагаемому способу.

Смесь монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот. ТУ 2431-001-12053510-2014

Внешний вид - жидкость от светло-желтого до желто-коричневого цвета. Хорошо растворима в спирте, ацетоне.

Предлагаемое изобретение апробировано на одном из предприятий Пермского края.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретения могут быть использованы в химической технологии для переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты. Способ включает обработку исходной смеси серной кислотой и отделение жирных кислот. На первой стадии осуществляют перемешивание сточных вод (6) с серной кислотой (3), подачу смеси в разделитель (9), из которого нижний водный слой подают в накопительную емкость для раствора сульфата натрия (10), а верхний органический слой подают в емкость для сбора смеси органических кислот (11), возвращаемых в цикл производства. На второй стадии водный раствор сульфата натрия из накопительной емкости (10) подают со скоростью, обеспечивающей испарение азеотропной смеси в количестве 12-15% от массы подаваемой воды, при температуре 98-100°C в испаритель (12). Паровую фазу из испарителя (12) через теплообменник (13) подают в емкость (14) для разделения слоев. Нижний слой подают в емкость (15) для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей, а верхний слой с содержанием не более 20-30% смеси легких спиртов возвращают в цикл производства 2-этилгексанола. Не испарившийся в испарителе (12) водный раствор подают в емкость (15) для направления в очистные сооружения. Технологический участок для осуществления способа объединяет две группы узлов оборудования, обеспечивающих двухступенчатую переработку солесодержащих сточных вод. Изобретения обеспечивают получение не менее 15% товарного продукта от объема переработанных солесодержащих сточных вод, исключение операции сжигания при утилизации солесодержащих сточных вод, получение очищенных вод с pH 6 и незначительным содержанием ХПК. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

1. Способ переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты, включающий обработку исходной смеси серной кислотой при перемешивании и отделение органических жирных кислот, отличающийся тем, что процесс ведут в две стадии, на первой осуществляют перемешивание и взаимодействие солесодержащих сточных вод и серной кислоты в трубопроводе и улитке центробежного насоса с последующей подачей смеси в разделитель, из которого нижний водный слой раствора с высоким содержанием органических примесей сульфата натрия подают в накопительную емкость для раствора сульфата натрия, а верхний органический слой подают в емкость для сбора смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот, возвращаемых в цикл производства 2-этилгексановой кислоты, а на второй стадии водный раствор сульфата натрия из накопительной емкости для сульфата натрия подают со скоростью, обеспечивающей испарение азеотропной смеси в количестве 12-15% от массы подаваемого раствора воды при температуре 98-100°C в испаритель, затем паровую фазу из испарителя подают через теплообменник в емкость для приема азеотропной смеси, в которой после разделения смеси на нижний и верхний слои нижний слой подают в дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей - кислот и спиртов, а верхний дополнительный товарный продукт, представляющий собой обводненную с содержанием не более 20-30% смесь легких спиртов, возвращают в цикл производства 2-этилгексанола, при этом из испарителя неиспарившийся водный раствор подают в накопительную емкость, из которой направляют в очистные сооружения.

2. Технологический участок для переработки солесодержащих сточных вод производства 2-этилгексанола и 2-этилгексановой кислоты для осуществления способа по п. 1, объединяющий две группы узлов оборудования, обеспечивающих двухступенчатую переработку солесодержащих сточных вод, в которой первая стадия включает последовательно установленную связанную трубопроводами 1 с запорно-регулирующей аппаратурой 2 емкость для хранения и подачи серной кислоты 3, выход которой связан через дозирующий насос 4 с входом мерника 5, при этом слив солесодержащих сточных вод из автоцистерны 6 подключен к входному патрубку второго центробежного насоса 7, а процесс перемешивания и взаимодействия солесодержащих сточных вод с серной кислотой из мерника 5 осуществлен в трубопроводе 8 и улитке насоса 7 подачи рабочей смеси на вход/выход разделителя 9, при этом вход/выход разделителя посредством трубопровода параллельно связан с входом емкости для раствора сульфата натрия 10 и входом емкости для смеси монокарбоновых предельных и непредельных органических кислот 11, а вторая ступень содержит испаритель 12, вход которого связан с емкостью для раствора сульфата натрия 10, и последовательно подключенные к нему посредством трубопровода теплообменник 13, емкость для приема азеотропной смеси 14, а также дополнительную накопительную емкость для раствора сульфата натрия с минимальным содержанием органических примесей - кислот и спиртов 15, подключенную к нижнему сливу испарителя 12.