СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОМАТРИЧНОГО КОМПОЗИТНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2017 года по МПК C22C1/05 C22C21/00 B22F3/93 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композитов на основе металлической матрицы из алюминия или его сплавов, наполненной частицами порошков карбида бора и вольфрама.

Известен способ изготовления металломатричного композита, в котором при подготовке усиливающих элементов в виде порошка, подготовке материала матрицы в виде порошка, смешивании и перемешивании порошков и последующей термообработке полученной смеси в качестве материала матрицы используют нанопорошок размером до 150 нм в количестве 1-100 мас. % от массы материала матрицы. Патент РФ №2188248, МПК С22С 1/10, С22С 1/04 г.

Получаемые способом изделия ограничены по номенклатуре форм и размеров.

Известен способ получения композиционного материала, содержащего металлическую матрицу и керамический упрочнитель, включающий приготовление смеси порошка матричного металла с керамическим упрочнителем, брикетирование полученной смеси и горячую экструзию брикетов. Керамический упрочнитель берут в виде порошка, а приготовленную смесь матричного металла и керамического упрочнителя перед брикетированием подвергают механическому легированию с получением композиционных гранул и последующей дегазации в вакууме при температуре выше температуры солидуса матричного сплава (патент РФ 2246379, МПК B22F 3/20, С22С/05,опубл. 2005 г.).

Способ предусматривает многостадийную компрессионную и термическую обработку - прессование брикетов на гидравлическом прессе при 480-500°С и давлении 500 МПа, а также последующую горячую экструзию и не обеспечивает достаточной равномерности распределения в матрице частиц наполнителя процедурой дегазации композиционных гранул, проводимой при температуре выше температуры солидуса матричного сплава.

Известен способ получения композиционного материала, содержащий матрицу из алюминия или его сплавов и керамический упрочнитель из борсодержащих материалов, включающий приготовление исходной смеси порошка матричного металла с порошком керамического упрочнителя, механическое легирование с получением композиционной смеси, дегазацию приготовленной смеси в вакууме, спекание и горячую экструзию.

В качестве керамического упрочнителя используют композиционный порошок равномерностью 75-85%, полученный путем смешивания порошка борсодержащего материала, преимущественно нитрида бора или карбида бора, размерностью 1,0-100 нм в количестве 2-25 вес. % состава исходной смеси и порошка вольфрама той же размерности в количестве 1-30 вес. % состава исходной смеси и механического легирования. Его затем смешивают с порошком алюминия или его сплавов размерностью 0,1-100 мкм в количестве до 100 вес. % состава исходной смеси. Механическое легирование для получения композиционной смеси осуществляют в течение 0,5-5 ч со скоростью 100-1000 об/мин до равномерности 75-85%. Дегазацию полученной композиционной смеси проводят в вакууме при температуре 0,6-0,8 от температуры плавления алюминия в течение 0,5-1,0 ч. Спекание осуществляют в течение 1-5 ч при температуре 450-550°С. Горячую экструзию через фильеру осуществляют под давлением 3000-15000 МПа на прессе мощностью не менее 500 т - патент РФ 2509818, МПК С22С/05, B22F 3/20, С22С 21/00, от 30.11.2012 г.

Последовательное использование горячего гидравлического пресса для брикетирования, вакуумного оборудования для предотвращения высокотемпературного окисления, а также отдельного экструзионного пресса является существенным усложнением производства, а указанные параметры экструзионного оборудования могут обеспечить изготовление изделий лишь простой формы, ограниченной сечением не более 3,3 см².

Задача - разработка простого в изготовлении композитного материала с малым удельным весом, высокой теплопроводностью, повышенной гамма- и нейтронной поглощаемостью и высокими механическими свойствами.

Алюмоматричный композитный материал содержит матрицу из алюминия или его сплавов, наполненную частицами борсодержащих порошковых материалов и порошков тяжелых металлов, например, вольфрама. Готовят исходную смесь порошка матричного материала с порошками наполнителей. В качестве наполнителя используют порошок, полученный путем механического смешивания порошка борсодержащего материала, преимущественно карбида бора или нитрида бора со средним размером частиц 0,5-5 мкм в количестве 5-15 мас. % состава и порошка вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм в количестве 15-20 мас. % состава. Затем его механически смешивают с порошком алюминия или его сплавов со средним размером частиц до 100 мкм, образуя 100 мас. % состава композитной смеси всех порошков. Далее осуществляют механическое перемешивание смеси в течение 0,5-6 часов со скоростью 10-60 об/мин. и осуществляют холодное прессование полученной смеси давлением до 1000 МПа в закрытой жесткой ультразвуковой пресс-форме на гидравлическом прессе с усилием, достаточным для достижения указанного давления на заданной площади гидравлического сечения изделия. К пресс-форме подводят ультразвуковые механические колебания частотой 18-24 кГц и амплитудой колебательного смещения формообразующих поверхностей пресс-формы 1-10 мкм.

Механическое смешивание порошковых компонентов смеси осуществляют в два этапа. Вначале берут 5-15 мас. % порошка борсодержащего материала со средним размером частиц 0,5-5 мкм, к нему добавляют 15-20 вес. % порошка вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм и осуществляют механическое смешивание в шаровой мельнице. Затем к полученной смеси добавляют порошок алюминия или его сплавов со средним размером частиц до 100 мкм, образуя 100 мас. % состава композитной смеси порошка наполнителей и порошка алюминия или его сплавов. Продолжают механическое перемешивание в течение 0,5-6 часов со скоростью 10-60 об/мин, что позволяет подготовить гомогенную композитную порошковую смесь. В результате повышается равномерность распределения структуры, а также физических и механических свойств консолидированного материала.

Оптимальный состав смеси для максимальной плотности упаковки и деформации частиц определен на основе дискретно-элементного моделирования, входными данными для которого являются параметры функций распределения по размерам частиц используемых компонентов смеси. Режим механического смешивания определен опытным путем из условий целесообразности.

Сочетание в составе композитного материала порошка алюминия, а также частиц микронных и наноразмерных порошков борсодержащих материалов и вольфрама для наполнителя в оптимальных количествах позволили значительно увеличить плотность взаимной упаковки и деформации частиц смеси в процессе холодного прессования, сохранить низкий удельный вес, высокую теплопроводность, радиационно-защитные и механические свойства полученного материала.

Холодное прессование при давлении до 1000 МПа исключило необходимость предварительной дегазации и вакуумирования смеси, которое в прототипе предотвращало окисление материала матрицы при термической обработке, горячем прессовании и горячей экструзии.

Ультразвуковое воздействие при холодном прессовании позволило дополнительно повысить плотность упаковки и деформации частиц композитной смеси за счет снижения под действием ультразвуковых колебаний предела текучести матричного материала, а также за счет снижения сил пристенного и межчастичного трения, что позволило снизить давление прессования и положительно отразилось на свойствах полученного композитного материала.

Конструкция пресс-формы для прессования смеси порошков определена путем оптимизации схемы приложения нагрузки прессования, а также соблюдения резонансных условий ее колебаний.

Оптимальные режимы смешивания и ультразвукового прессования в закрытой жесткой пресс-форме определены модельным и опытным путем.

Получение композитного материала с матрицей на основе алюминия или его сплавов, наполненных смесью частиц борсодержащего материала В₄С или BN и W, которые в оптимальном соотношении компонентов и при использовании холодного прессования в закрытой жесткой пресс-форме под действием ультразвуковых колебаний позволяет значительно снизить производственные затраты и себестоимость изделий с малым удельным весом, высокой теплопроводностью, повышенной гамма- и нейтронной поглощаемостью, высокими механическими свойствами.

Примеры конкретного получения композитных материалов, содержащих матрицу из алюминия или его сплавов, наполненную частицами борсодержащих материалов и вольфрама.

Пример 1

Порошок карбида бора (ГОСТ 574485) марки М5 в количестве 150 г загружают в цилиндрическую емкость шаровой мельницы, заполненную стальными мелющими телами, добавляют в нее 200 г наноструктурированного порошка вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм, полученного методом электрического взрыва проволоки, и проводят предварительное механическое смешивание в течение 0,5 часа со скоростью 10 об/мин, а затем к полученной смеси добавляют порошок сплава АМг6 (ГОСТ 4784-97) со средним размером частиц до 100 мкм в количестве 650 г и продолжают механическое перемешивание в течение 6 часов со скоростью 60 об/мин. Затем приготовленную композитную порошковую смесь загружают в цилиндрическую формообразующую полость закрытой жесткой пресс-формы и прессуют давлением 800 МПа на гидравлическом прессе усилием, достаточным для достижения указанного давления на заданной площади гидравлического сечения изделия.

После прессования получают изделие с составом: 65 мас. % алюминиевого сплава, 15 мас. % карбида бора, 20 мас. % вольфрама. Плотность изделия составляет 85,3% (2,67 г/см³ при теоретической плотности состава 3,13 г/см³). Предел прочности на сжатие полученного материала составляет 382 МПа при незначительном увеличении удельного веса. По результатам исследований, проведенных в учебно-научном центре «Исследовательский ядерный реактор» (ИРТ-Т) Физико-технического института Национального исследовательского Томского политехнического университета, полученный материал имеет высокие радиационно-защитные показатели - коэффициент поглощения нейтронного излучения увеличился на 35%, а коэффициент рассеивания гамма-излучения увеличился на 45% относительно материала на основе алюминиевого сплава АМг6 без добавок.

Пример 2

Порошок карбида бора (ГОСТ 574485) марки М5 в количестве 120 г загружают в цилиндрическую емкость шаровой мельницы, заполненную стальными мелющими телами, добавляют в нее 180 г наноструктурированного порошка вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм, полученного методом электрического взрыва проволоки. Проводят предварительное механическое смешивание в течение 0,5 часа со скоростью 10 об/мин, а затем к полученной смеси добавляют порошок сплава АМг6 (ГОСТ 4784-97) со средним размером частиц до 100 мкм в количестве 700 г и продолжают механическое перемешивание в течение 6 часов со скоростью 60 об/мин. Затем приготовленную композитную порошковую смесь загружают в цилиндрическую формообразующую полость закрытой жесткой пресс-формы и прессуют давлением 800 МПа на гидравлическом прессе усилием, достаточным для достижения указанного давления на заданной площади гидравлического сечения изделия.

После прессования получают изделие с составом: 70 мас. % алюминиевого сплава, 12 мас. % карбида бора, 18 мас. % вольфрама. Плотность изделия составляет 90,8% (2,78 г/см³ при теоретической плотности состава 3,07 г/см³). Предел прочности на сжатие полученного материала составляет 405 МПа при небольшом увеличении удельного веса. Материал имеет высокие радиационно-защитные показатели - коэффициент поглощения нейтронного излучения увеличился на 27% относительно алюминиевого сплава АМг6 без добавок, коэффициент рассеивания гамма-излучения увеличился на 43%.

Пример 3

По результатам, полученным путем дискретно-элементного моделирования упаковки частиц порошка с экспериментально определенным гранулометрическим составом, оптимальный состав композитной смеси готовят следующим образом.

Порошок карбида бора (ГОСТ 574485) марки М5 - 60 г загружают в цилиндрическую емкость шаровой мельницы, заполненную стальными мелющими телами, и добавляют в нее 200 г наноструктурированного порошка вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм, полученного методом электрического взрыва проволоки. Проводят предварительное механическое смешивание в течение 0,5 часа со скоростью 10 об/мин, а затем к полученной смеси добавляют порошок сплава АМг6 (ГОСТ 4784-97) со средним размером частиц до 100 мкм в количестве 740 г и продолжают механическое перемешивание в течение 6 часов со скоростью 60 об/мин. Затем приготовленную композитную порошковую смесь загружают в цилиндрическую формообразующую полость закрытой жесткой пресс-формы с возможностью подведения к зоне прессования ультразвуковых колебаний частотой 20 кГц, мощностью 0-4 кВт и амплитудой колебательного смещения стенок пресс-формы 1-10 мкм. Прессуют давлением 800 МПа на гидравлическом прессе.

После прессования получают изделие с составом: 74 мас. % алюминиевого сплава, 6 мас. % карбида бора, 20 мас. % вольфрама. Плотность изделия составила 90,8% (2,78 г/см³ при теоретической плотности состава 3,14 г/см³) при отсутствии ультразвуковой обработки и 95,1% (2,98 г/см³) при мощности ультразвуковой обработки 2 кВт. При небольшом увеличении удельного веса предел прочности на сжатие полученного материала без ультразвуковой обработки составил 416 МПа, а при мощности ультразвуковой обработки 2 кВт - 448 МПа. Показатели материала - коэффициент поглощения нейтронного излучения увеличился на 21% относительно алюминиевого сплава АМг6, а коэффициент рассеивания гамма-излучения увеличился на 39%.

Пример 4 (для сопоставления результатов)

Порошок сплава АМг6 (ГОСТ 4784-97) со средним размером частиц до 100 мкм загружают в цилиндрическую формообразующую полость закрытой жесткой пресс-формы и прессуют давлением 800 МПа на гидравлическом прессе.

После прессования изделие имеет состав 100% алюминиевого сплава. Плотность изделия не превышает 93,8% (2,44 г/см³ при теоретической плотности сплава 2,6 г/см³). Предел прочности на сжатие полученного материала составляет величину до 320 МПа.

Поставленная задача разработки экономичного и простого способа производства консолидированного алюмоматричного композита, наполненного частицами карбида бора и вольфрама, для использования в качестве конструкционного радиационно-защитного материала решена. При низкой стоимости производства и с существенно меньшими по сравнению с прототипом затратами ресурсов и оборудования получен алюмоматричный композитный материал, обладающий высокими физико-механическими свойствами.

Этот результат достигнут:

- определением опытным, модельным и экспериментальным путем наилучшего сочетания подобранного состава композитного материала в виде порошков матричной основы, наполненной частицами карбида бора и вольфрама;

- их механическим перемешиванием с получением гомогенной композитной смеси;

- выбором наилучшего сочетания режимов их дальнейшей обработки методом холодного ультразвукового прессования на промышленном оборудовании и без последующего спекания.

Все перечисленные признаки позволили уменьшить вес корпуса на 25% за счет снижения толщины стенок при неизменных защитных свойствах по сравнению с использующимися в настоящее время корпусами из алюминиевого сплава АМг6. Это ведет к соответствующему сэкономленному весу и увеличению полезной нагрузки. При неизменных габаритах улучшены эксплуатационные свойства других изделий из заявленного материала: они более прочные, легкие, жесткие и радиационно-защитные.

Композит может применяться в качестве конструкционного радиационно-защитного материала в химической и оборонной промышленности, в медицинской диагностике, в атомной технике для радиационно-защитных экранов, элементов хранилищ отработанного топлива, биологической защиты персонала, в космической технике для защиты элементной базы радиоэлектронных приборов от космического излучения. В частности, из полученного композитного материала разработана конструкция корпуса для защиты элементной базы радиоэлектронных приборов космической техники от космического излучения.

Таким образом, технический результат заключается в достижении высоких физических, механических и эксплуатационных свойств композиционного материала с помощью технологии, которая резко снижает себестоимость материала, достигается сочетанием выбранного на основе подбора, моделирования и экспериментально определенного оптимального состава порошковых компонентов композитной смеси исходных материалов в определенном количестве и с определенным гранулометрическим составом, а также выбора режимов выполняемых операций минимального количества технологических стадий в течение всего технологического процесса, осуществляемых на оборудовании с приемлемыми техническими характеристиками.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композитов на основе металлической матрицы из алюминия или его сплавов c наполнителем из частиц борсодержащего материала и вольфрама. Способ получения алюмоматричного композитного материала, содержащего матрицу из алюминия или его сплава и наполнитель из частиц борсодержащих порошковых материалов и порошка вольфрама, включает приготовление исходной композиционной смеси из порошка матричного материала с порошками наполнителя, при этом в качестве наполнителя используют порошок, полученный путем механического смешивания порошка борсодержащего материала, преимущественно карбида бора или нитрида бора, со средним размером частиц 0,5-5 мкм в количестве 5-15 мас.% от состава исходной композиционной смеси с порошком вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм в количестве 15-20 мас.% от состава исходной композиционной смеси, механическое смешивание полученного наполнителя с порошком алюминия или его сплавом со средним размером частиц до 100 мкм в количестве до 100 мас.% состава исходной композиционной смеси в течение 0,5-6 часов со скоростью 10-60 об/мин, холодное прессование полученной исходной композиционной смеси при давлении до 1000 МПа на ультразвуковом гидравлическом прессе в закрытой жесткой пресс-форме с усилием, достаточным для достижения указанного давления на заданной площади гидравлического сечения изделия, с приложением к пресс-форме ультразвуковых механических колебаний частотой 18-24 кГц и амплитудой колебательного смещения формообразующих поверхностей пресс-формы 1-10 мкм. Изобретение направлено на разработку композиционного материала с малым удельным весом, высокими теплопроводностью, гамма- и нейтронной поглощаемостью и механическими свойствами. 4 пр.

Способ получения алюмоматричного композитного материала, содержащего матрицу из алюминия или его сплава и наполнитель из порошков борсодержащего материала и вольфрама, включающий приготовление исходной композиционной смеси порошка матричного материала с порошками наполнителя, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют порошок, полученный путем механического смешивания порошка борсодержащего материала, преимущественно карбида бора или нитрида бора, со средним размером частиц 0,5-5 мкм в количестве 5-15 мас.% от состава исходной композиционной смеси с порошком вольфрама со средним размером частиц 0,1-1 мкм в количестве 15-20 мас.% от состава исходной композиционной смеси, механическое смешивание полученного наполнителя с порошком алюминия или его сплавом со средним размером частиц до 100 мкм в количестве до 100 мас.% состава исходной композиционной смеси в течение 0,5-6 часов со скоростью 10-60 об/мин, холодное прессование полученной исходной композиционной смеси при давлении до 1000 МПа на ультразвуковом гидравлическом прессе в закрытой жесткой пресс-форме с усилием, достаточным для достижения указанного давления на заданной площади гидравлического сечения изделия, с приложением к пресс-форме ультразвуковых механических колебаний частотой 18-24 кГц и амплитудой колебательного смещения формообразующих поверхностей пресс-формы 1-10 мкм.