СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ СИЛИКАТА ЛИТИЯ Российский патент 2017 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения литиевых жидких стекол, применяемых в химической, металлургической, текстильной, бумажной, лакокрасочной и строительной промышленности, а также для других целей.

Известны способы получения литиевого жидкого стекла путем реакции раствора гидроксида лития с мелкодисперсным порошком кремниевой кислоты или ее золем (SU 1498709 А1; JP 59-69417; RU 2448043, US 3392039 А, US 3180747).

Основным общим недостатком этих известных способов является использование сильно разбавленных растворов, которые затем необходимо концентрировать, что приводит к большой длительности и трудоемкости процессов, а также к значительному возрастанию стоимости конечного продукта.

Для получения литиевого жидкого стекла применим метод, включающий реакцию взаимодействия алкоксисиланов с соединениями лития. Эту реакцию в известных способах обычно проводят при высоких температурах, например при температуре кипения смеси алкоксисиланов с гидроксидом лития (US 4120938), причем в качестве тетраалкоксисиланов чаще всего используют тетраэтоксисилан, а в качестве литиевых соединений используют как гидроксид лития, так и его соли, например ацетат лития (KR 20090089642). Однако проведение процесса при высоких температурах приводит к повышенной энергоемкости процесса, а также к сложности его аппаратурного оформления.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ SU 1498709 получения литиевого жидкого стекла. Сущность способа заключается в растворении кремниевой кислоты, которая примешивается с определенной скоростью 5-20 кг/ч в растворе гидроксида лития при температуре 40-60°C в течение 1-4 часов.

Недостатком данного способа является необходимость применения специально подготовленной кремневой кислоты и наличие продолжительных процессов загрузки.

Технический результат предлагаемого способа заключается в возможности получения растворов силиката лития с силикатным модулем от 1 до 20, плотностью от 1050 до 1300 кг/м³ и вязкостью до 500 сП при 20°C. При этом, в качестве сырья используются аморфный кремнезем с содержанием SiO₂ от 50-100% мас.

Технический результат достигается следующим образом:

Готовится раствор гидроксида лития заданной концентрации, который в последующем подогревается. В интервале температур 35-50°C в раствор в стехиометрическом соотношении добавляется аморфный кремнезем с содержанием SiO₂ в виде мелкодисперсного порошка. Далее реакционная масса нагревается до 60-120°C и выдерживается в течение 60-120 мин. Полученная суспензия белого цвета, состоящая из воды и твердого силиката лития, охлаждается через стенку водой при перемешивании до 10-40°C, в результате чего происходит растворение твердых частиц Li₂SiO₃ с образованием литиевого жидкого стекла. Это позволяет минимизировать потери продукта в твердую фазу. В зависимости от требований к чистоте полученный раствор может быть отстоян или отфильтрован. Полученная при охлаждении теплая вода направляется на разбавление гидроксида лития, благодаря чему сокращаются энергозатраты на производство.

Отличительными особенностями предложенного метода являются:

1. Применение в качестве кремнеземсодержащего сырья - аморфного кремнезема.

2. Охлаждение реакционной массы после растворения с 60-120°C до 10-40°C, с целью уменьшения времени проведения процесса и увеличения выхода продукта.

3. Уменьшение энергетических затрат за счет рекуперации тепла при использовании вод после охлаждения для разбавления литиевой щелочи.

Ниже представлен пример осуществления данного способа.

Пример 1. 270 г моногидрата лития растворяют при температуре 20°C в 2000 г воды, после чего нагревают до 35-50°C и добавляют осажденный кремнезем с содержанием SiO₂ - 90% в количестве 570 г. После этого пульпа нагревается до 60-120°C градусов и выдерживается при перемешивании 60-120 минут. Полученная суспензия охлаждается до 10-40°C, после чего фильтруется с получением жидкого стекла. В результате получается около 2700-2750 г чистого литиевого жидкого стекла с молярным модулем 3,25 и плотностью 1,22 г/см³.

Пример 2. 180 г моногидрата лития растворяют при температуре 20°C в 2300 г воды, после чего нагревают до 35°C и добавляют осажденный кремнезем с содержанием SiO₂ - 90%, в количестве 690 г. После этого пульпа нагревается до 60-120°C градусов и выдерживается при перемешивании 60-120 минут. Полученная суспензия охлаждается до 10-40°C, после чего фильтруется с получением жидкого стекла. В результате получается около 2700-2750 г чистого литиевого жидкого стекла с молярным модулем 4,87 и плотностью 1,19 г/см.

Изобретение относится к технологии получения литиевых жидких стекол, применяемых в химической, металлургической, текстильной, бумажной, лакокрасочной и строительной промышленности. Способ включает получение растворов силиката лития путем растворения аморфного кремнезема в растворах гидроксида лития, при температуре 60-120°C, в течение 60-120 мин и охлаждением реакционной массы до 10-40°C, с последующей фильтрацией или отстаиванием. Изобретение обеспечивает получение растворов силиката лития с силикатным модулем от 1 до 20, плотностью от 1050 до 1300 кг/м³ и вязкостью до 500 сП при 20°C. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения растворов силиката лития с силикатным модулем от 1 до 20, плотностью от 1050 до 1300 кг/м³ и вязкостью до 500 сП при 20°C путем растворения аморфного кремнезема в растворах гидроксида лития, при температуре 60-120°C, в течение 60-120 мин и охлаждением реакционной массы до 10-40°C с последующей фильтрацией или отстаиванием.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят рекуперацию тепла при использовании вод после охлаждения для разбавления гидроксида лития.