Способ получения жидкого литиевого стекла Советский патент 1989 года по МПК C01B33/32 

(21)4319724/23-26

(22)10.09.87

(46) 07.08.89. Бюл. № 29

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов

и особо чистых химических веществ

(72)О.Н. Емельянова, А.В. Бромберг, И.К. Григорьева и В.Г. Севастьянов

(53)661.183.6(088.8)

(56)Заявка Японии № 59-69417, кл. С 01 В, 33/32, 1984.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ЛИТИЕВОГО СТЕКЛА

(57)Изобретение относится к способам получ1гния зкидкого литиевого стекла,

применяемого для изготовления силикатных пленок и в качестве компонента составов для композиционных материалов, позволяет сократить время проведения процесса и упростить его. Осуществляют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.% с водным раствором гидроксида лития при 40-60 0 3 течение 1-4 ч. При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60 С и перемешиваемый раствор LiOH, реакцию ведут при молярном соотношении SiOi5.:Liii.O : : Нй.0 1:(0,22-1):(11,7-25,7). 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам получения жидкого литиевого стекла, применяемого для изготовления силикатных пленок и в качестве компонента составов для композиционных материалов, позволяет сократить время проведения процесса и упростить его. Осуществляют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.% SIO₂, с водным раствором гидроксида лития при 40-60°С в течение 1-4 ч. При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60°С и перемешиваемый раствор ZI OH, реакцию ведут при молярном соотношении SIO₂ : ZI₂O : H₂O = 1:(0,22-1):(11,7-25,7). 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу

получения жидкого литиевого стекла, предназначенного для изготовления силикатных пленок и для использования в составах композиционных материалов.

Цель изобретения - сокращение времени проведения процесса и его упрощение.

Пример 1. При перемешивании в 477 г дистиллированной воды растворяют при 68 г LiOHrH jp, затем со скоростью 5 кг/ч в раствор загружают 205 г кремневой кислоты с содержанием SiOij 80 мас.% и продолжают нагревание до . Синтез ведут при 60°С в течение 2 Ч, раствор фильтруют через фторопластовую плас тину и получают около 750 г прозрачного раствора силиката лития с содержанием 2,99 мас.% LieO,21,85 мас.% SiOft и силикатным модулем , равным М 3,53 (молярное соотношение компонентов в смеси SiOii . : 1:0,27:11,7). По сравнению с известным способом время процесса сокращается с 18-48 до 2 ч, процесс упрощается за счет исключения стадии гелеобразования и термообработки геля, температура снижается с 90-100 до .

П р и м е р 2. 1,45 кг ЬЮН-Н О растворяют в 2,26 кг воды при , со скоростью 20 кг/ч загружают в раствор 1,28 кг кремневой кислоты с содержанием SiOa 78 мас.% и ведут процесс в течение 1 ч с последующей . фильтрацией. Получают около 5 кг раствора с содержанием 20,04 мас.% SiOi, 9,87 мас.% Lie.0 и М 1,01

4 О

00

о со

3 1498

(молярное соотношение в смеси : 1:1:11,7). Сокращение длительности и упрощение процесса достигаются таким же образом, как в примере 1,

Примерз. 39 г LiOH-H O растворяют в 537 г и при температуре в раствор загружают со ско- ростью 5 кг/ч в течение 2 мин 174 г кремневой кислоты с содержанием SiO 70% и ведут процесс при этой же температуре 4 ч. После фильтрования получают около 750 г раствора с содержанием 16,21 мас.% SiO/i, ; 1,78 мйс.% и М 4,53 (молярное соотношение в смеси SiO sLiijO iHgO 1:0,22:16,87). Цель изобретения достигается таким же образом, как в примере 1.

П р и м е р 4. Поступают так же, как в примере 3 с той разницей, что загрузку кремневой кислоты ведут со скоросшью 20 кг/ч (за 0,5 мин). Время процесса сокращается до 3,5 ч.

Пример 5. B95rHi8p при температуре растворяют 30 г LiOHn « HijO ив перемешиваемый раствор со скоростью 5 кг/ч вводят 375 г крем- негеля с содержанием 15 мас.% . В течение 1 ч получают прозрачный раствор силиката лития с содержанием 11,25 мас.% SiO(2, 2,03 мас.% LiO и М 2,75 (соотношение SiO :LiQO : 1:0,36:25,7). Цель изобретени достигается таким же образом, как в примере 1.

П р и м е р 6. 63,77 г .растворяют в 731 г воды при и ;со скоростью 10 кг/ч загружают в раствор 205 г кремневой кислоты с содержанием 70 мас.% SiOft и ведут

процесс в течение 1,5 ч. После фильт- ., взаимодействие осуществляют при той рования получают около 1 кг раствора с содержанием 14,35 мас.% SiO, 2,27 мас.% и М 3,10 (молярное соотношение :Н,0 « ,32:17,50). Сокращение длительности и упрощение процесса достига Редактор Е. Папп .

же температуре в течение 1-4 ч.

Составитель И. Веденеева

ТехредЛ.Сердюкова;Корректор Н. Король

50

ются таким же образом, как в примере 1 .

П р и м е р 7. 38,91 г LiOE-E растворяют в 314,5 г воды, нагревают раствор до , далее как в примере 6. Процесс ведут в течение 3 ч и отфильтровывают. Получают около 500 г раствора с содержанием

.20,52 мас.7о SiO., 2,77 мас.% и М 3,59, что соответствует моляр- ;Ному соотношению ,jO:HgO ,27:12,44. Сокращение длитель- ;Ности и упрощение процесса достига|ются таким же образом, как в приме- ipe 1. Время проведения процесса сокращается с 18-48 ч по известному спо- |собу до 1-4 ч.

Упрощение процесса достигается за счет исключения стадий термообработки геля и снижения температуры процесса с 90-100°С (известный способ) до 40-60 с. Предлагаемый способ позволяет ползгчать жидкое литиевое стекло с силикатным модулем от 1 до ,5.

Формула изобретения

1, Способ получения жидкого литиевого стекла, включающий взаимодействие водного раствора гидрокси- да лития с кремнеземсодержащим материалом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, в качестве кремнеземсо- держащего материала используют кремневую кислоту с содержанием SiO«L 15-80 мас.%,; которую вводят при пе- ремещиващги со скоростью 5-20 кг/ч в предварительно подогретый до 40- раствор гидроксида лития и