Способ получения жидкого стекла Советский патент 1993 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способу получения натриевого жидкого стекла.

Цель изобретения -упрощение и сокращении времени процесса:

Поставленная цель достигается тем, что в процессе получения жидкого стекла со вмещают стадию связывания фтор-иона с варкой жидкого стекла, которую осуществляют взаимодействием исходного фторсодер- жащего кремнегеля с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения с последующим охлаждением реакционной смеси до 30-40°С соскоростью 0,25-1,2 град/мин и отделением осадка.

В качестве исходного может быть использован кремнегель, являющийся отходом переработки крем нефтористоводородной кислоты. Суспензию кремнегеля смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения. При этом одновременно происходит связывание фтор-иона и образование силиката натрия. Интенсификация процесса обусловлена, по-видимому, снижением степени коагуляции твердых частиц в присутствии фторида натрия, который образуется в результате взаимодействия фторсодержащих примесей с гидроксидом натрия. Этот эффект позволяет использовать на стадии варки суспензии с более высокой концентрацией твердых частиц (без разбавления водой) и интенсифицировать процесс образования силикатов. В результате процесс варки осуществляется в течение 30-60 мин. Затем перед отделением осадка суспензию охлаждают до 30-40°С со скоростью 0,25- 1,2 град/мин. Регулирование скорости охлаждения растворов жидкого стекла от 0,25 до 1,2 град/мин позволяет осуществить кристаллизацию фторида натрия и полисиликатов натрия в условиях, способствующих образованию легкоотстаиваемых фторсили- катных тламов. Понижение температуры

Ё

00

00 4

ГО

охлаждения ниже 30°С существенно повышает вязкость суспензии и затрудняет вы- груз ку фторсодержащего шлама, а повышение температуры выше 40°С приводит к возрастанию концентрации фтор-иона в жидком стекле.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются совмещение процесса связывания фтор-иона в исходном кремнегеле с процессом варки жидкого стекла, а также охлаждение пульпы перед отделением осадка до 30-40°С со скоростью 0,25-1,2 град/мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. .

Примеров качестве исходного берут .кремнегель - отход переработки кремне- фтористоводородной кислоты на технический бифторид аммония состава, мас.%: 5Юг 62,1; F 5,2; НаО 28,5. Кремнегель в количестве 1000 г смешивают с водой в массовом соотношении 1:1. Суспензию нагревают при перемешивании и добавлении 1200 г 40%-ного раствора гидроксида натрия до кипения, что соответствует температуре 100°С, и в этом режиме осуществляют варку в течение 30 мин. Полученную пульпу охлаждают до 30°С со скоростью 0,4 . град/мин и отделяют осевший фторсиликат- ный шлам состава, мас.%: NaF 35,5; SiOa 10,8; Na2U 3,3. Состав полученного жидкого стекла, мас.%: SiOa 25,5; NaaO 11,44, силикатный модуль 2,3. Общее время составило 3,9 ч, выход продукта в расчете на SiOa 94,8%.

Результаты опытов приведены в таблице, опыты 2-7 проведены по методике, опи

5

0

5

0

5

санной в примере 1, опыт 8 проведен по прототипу без охлаждения пульпы перед отделением осадка.; , , ;

Как:видно из сравнения примеров 1-7 с примером 8 (по прототипу) предлагаемый способ получения жидкого стекла позволяет интенсифицировать процесс получения жидкого стекла в 2,5-7 раз. Следовательно, можно увеличить объем готового продукта с имеющегося оборудования и повысить производительность установки по готовому продукту в 5 раз.

Предлагаемый способ отличается значительным упрощением по сравнению с прототипом за счет исключения стадий предварительной подготовки кремнегеля и, связывания фтор-иона обработкой раствором гидроксида натрия и затем гидроксида кальция, а также за счет получения легкоотстаиваемого .осадка. .-.

Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства минеральных удобрений - фторсодержащий кремнегель, который в настоящее время идет в отвал, и получать готовый продукт, соответствующий требованиям ГОСТ. 13078-81.

Фор мула из обретения

Способ получения жидкого стекла из фторсодержащего кремнегеля, включающий обработку его раствором гидроксида натрия при кипячении, отделение продукта от выпавшего осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и его упрощения, до стадии отделения суспензию охлаждают до .30-40°С со скоростью 0,25-1,2 град/мии.

Сущность изобретения: к фторсодержа- щему кремнегелю добавляют воду и пол- ученную суспензию смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения в течение 30-60 мин. Затем полученную суспензию охлаждают до со скоростью 0,25 -1,2 град/мин отделяют фторсиликатный шлам и получают жидкое стекло состава, мас.%: ЫазО 10,25-11,44, 5Ю2 25,5-31,3, F 0,45-0,78, модуль 2,3-3,1. Выход (по SI02) 94,3-95,0%. 1 табл.

Содержание суммы (НаГ Cap. s пересчете на Кар.

Редактор

Составитель В.Харитонов Техред М.Моргентал

Корректор М.Керецман