Вакуумный аппарат для разделения оловянных сплавов Российский патент 2017 года по МПК C22B9/02 

Изобретение относится к рафинированию металлов, в частности к аппаратам для рафинирования цветных металлов.

Известен [1] вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов дистилляцией примесей из олова, включающий колонку тарелей, окруженную многослойным перфорированным экраном, центральный нагреватель, барометрические металлопроводы для подачи металла в аппарат и выпуска продуктов дистилляции из него.

Недостатком аппарата является высокий выход конденсата.

Известен [2] и принят за прототип вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов посредством дистилляции, содержащий вакуумную камеру с внутренним нагревателем, испарительные тарели, экраны, устройство подачи олова и устройство выпуска продуктов. Экраны снабжены перегородками для разделения на три секции, из которых на верхних установлены подогревающие тарели, покрытые теплоизоляционным материалом, а в средней секции экранов в стенках сделаны сквозные проточные каналы.

Недостатком аппарата является недостаточная степень разделения примесей от олова, что ведет к повышению выхода олова в конденсат и к высокой циркуляции полупродуктов. Конденсат с высоким содержанием олова требует многократных повторных операций дистилляции. Очищенное олово с некондиционным содержанием примесей также требует повторных операций дистилляции. Это объясняется тем, что графитовые экраны имеют недостаточную поверхность для контакта паров. Для конденсации паров требуется пересыщение паров, образование капель на несмачивемой поверхности графита. На каплях происходит конденсация паров для обеспечения их стекания. Перфорированные тарели больше предназначены для термоизоляции тарелей. Пары легколетучих примесей конденсируются на экранах вместе с оловом с получением конденсата, который многократно подвергается дистилляции, что ведет к общему снижению производительности аппарата.

Задачей изобретения является повышение разделения примесей от олова для сокращения циркуляции некондиционных полупродуктов.

Технический результат достигается тем, что в известный вакуумный аппарат для рафинирования сплавов посредством дистилляции, содержащем цилиндрическую вакуумную камеру, по продольной оси которой размещен графитовый нагреватель, смонтированный на верхней крышке вакуумной камеры, при этом по периферии камера изнутри окружена цилиндрическими перфорированными экранами, а внутри ее установлена колонна кольцевых испарительных тарелей, к верхней из которых подведен металлопровод, соединенный с барометрической трубой, погруженной в котел исходного сплава, а снизу камера снабжена барометрическими трубами, погруженными в котел отвода конденсата и котел чистого олова из камеры, дополнительно введены узлы.

Снаружи двух перфорированных экранов соосно установлен конденсатор в виде сетки, например, в виде цилиндров из графитовой ткани, предпочтительней в виде цилиндров из сетки нержавеющей стали или сетки, свернутой в спираль. Это позволяет повысить поверхность контакта к парам для отъема тепла от паров примесей, конденсацией паров на жидкую пленку, а не в виде зарождающихся капель.

Сверху конденсатор накрыт кольцевой чашей с дном из сетки для заливки холодного конденсата и орошения пакета вертикальных сеток охлажденным оборотным металлическим сплавом. Это позволяет обеспечить конденсацию паров при стабильной оптимальной температуре.

В кольцевую чашу оборотный сплав-конденсат подается насосом через штуцер с забором котла конденсата через регулятор расхода. Это обеспечит стабильность орошения и конденсации паров.

Цилиндрические графитовые перфорированные экраны внизу установлены на графитовую подину с кольцевым каналом для выделенного сбора промпродукта и отвода его в отдельную барометрическую трубу промпродукта, погруженную в котел промпродукта. Это позволяет отделить высокотемпературные пары олова, серебра от более летучих металлов, таких как свинец, висмут, и снизить объемы переработки оборотных продуктов.

Указанные признаки во взаимосвязи позволяют повысить селективность разделения примесей от олова за счет конденсации паров в контролируемом интервале температур. Конденсат примесей выводить отдельно от промпродукта с повышенным содержанием олова. Это дает возможность снизить циркуляцию некондиционных полупродуктов и расхода электроэнергии и тем самым повысить производительность аппарата.

На Фиг изображен вакуумный аппарат в продольном разрезе.

Аппарат состоит из цилиндрической вакуумной камеры 1 с крышкой 2, теплоизолированной пластинами из графитового войлока, и конусным днищем 3. Камера снабжена патрубком 4 соединения с вакуумнасосом. Внутри вакуумной камеры 1 помещены колонка графитовых кольцевых испарительных тарелей 5 для испарения примесей из рафинируемого сплава. В верхнюю питающую тарель 6 подогрева вставлен штуцер металлопровода 7 для подачи исходного сплава из ванны 8 исходного сплава через питатель 9. Кольцевые испарительные тарели 5 имеют кольцевую канавку для растекания рафинируемого сплава. Каждая из тарелей 5 снабжена отверстием для стока сплава на нижеследующую тарель. Сплав стекает по испарительным тарелям до нижней сливной тарели 10. По оси кольцевых испарительных тарелей 5 вставлен графитовый нагреватель 11. Графитовый нагреватель 11 представляет собой разрезной стержень, имеющий продольный паз и на верхнем конце утолщение поперечного сечения для резьбового соединения с медными водоохлаждаемыми токоподводами 12, закрепленными на верхней крышке 2. Между стенкой вакуумной камеры 1 и колонкой кольцевых испарительных тарелей 5 размещаются графитовые перфорированные экраны 13 и конденсатор 14 из сетки для конденсации паров примесей. Кольцевые испарительные тарели 5 со сливной тарелью 10 смонтированы на графитовой подине 15, установленной на графитовой подставке 16, выставленной на основании конуса 3. Подина 15 снабжена отверстием стока олова из сливной тарели 10 в канал 17 перетока олова в барометрическую трубу 18, погруженную в приемный котел 19 чистого олова. Приемный котел снабжен подогревом, необходимым для запуска аппарата в работу из холодного состояния. Подставка 16 снабжена окнами для стекания конденсата в основание конуса 3, соединенное с барометрической трубой 20, погруженной в приемный котел 21 конденсата. Сверху на графитовые перфорированные экраны 13 установлена питающая тарель 6 подогрева исходного сплава. Внизу графитовые перфорированные экраны 13 установлены на упомянутую графитовую подину 15 с кольцевым каналом 22 для выделенного сбора промпродукта, соединенным со вставной трубой 23 отвода его в отдельную барометрическую трубу 24 промпродукта, погруженную в котел 25 промпродукта. Снаружи перфорированного экрана 13 соосно установлен конденсатор 14 в виде сетки и сверху накрытый кольцевой чашей 26 с дном из сетки. В кольцевую чашу 26 вставлен по крайней мере один штуцер 27 для заливки оборотного конденсата. Конденсатор 14 может быть выполнен в виде пакета соосно подвешенных цилиндров из графитовой ткани. Конденсатор 14 может быть выполнен (предпочтительно) в виде пакета соосно установленных цилиндров из сетки нержавеющей стали. Конденсатор 14 для простоты монтажа может быть выполнен в виде сетки из нержавеющей стали, свернутой в спираль. Котел конденсата 21 под барометрической трубой 20 соединен с насосом 28 для перекачивания конденсата через штуцер 27 в кольцевую чашу 26 из сетки, установленной над конденсатором 14 для орошения сеток конденсатора. Насос 28 соединен с котлом конденсата через регулятор 29. В корпус камеры 1 вставлены термопары 30 для контроля температуры в области конденсации.

Вакуумный аппарат действует следующим образом.

Рафинируемый оловянный сплав из ванны 8 всасывается через питатель 9 по металлопроводу 7, вставному в корпус камеры 1, и сливается в питающую тарель 6. Сплав в питающей тареле 6 подогревается от графитовых перфорированных экранов 13 и стекает последовательно по испарительным тарелям 5 всей колонки. Испарительные тарели 5 нагреваются от графитового нагревателя 11 до температуры 1100-1300°С. Примеси (свинец, висмут, индий, сурьма, серебро) при этой температуры испаряются с поверхности сплава на тарелях 5 и выводятся через отверстия перфорации графитовых экранов 13. Примеси испаряются с поверхности сплава во время перетока по колонке испарительных тарелей 5 до нижестоящей сливной тарели 10. Отрафинированное чистое олово стекает со сливной тарели 10 через отверстие стока в подине 15 в отводящий канал 17 перетока олова в воронку барометрической трубы 18, погруженную в приемный котел 19 чистого олова. Пары примесей частично охлаждаются на графитовых перфорированных экранах 13. При этом конденсируются пары олова, серебра в жидкое состояние и стекают в виде промпродукта в кольцевой канал 22 на графитовой подине 15 по вставной трубе 23 в отдельную барометрическую трубу 24, погруженную в котел промпродукта 25. Поток паров от перфорированного экрана 13 диффундирует к охлаждаемой стенки корпуса камеры 1, проходя через ячейки металлических сеток конденсатора 14. По мере охлаждения пары металлов конденсируются на смачиваемой поверхности металлических сеток и стекают вниз и через окна в подставке 16 перетекают в конус 3, соединенный с барометрической трубой 20, погруженной в приемный котел 21 конденсата. Охлажденный воздухом до 350-450°С конденсат из котла конденсата 21 перекачивается центробежным насосом 28 и заливается через штуцер 27 на сетку кольцевой чаши 26 для орошения паров. Объем циркуляции изменяется регулятором 29 в зависимости от температуры по показаниям термопар 30 в зоне конденсации.

В предлагаемом аппарате с сеткой с ячейкой 10×10 мм из проволоки диаметром 3 мм из стали марки 12Х18Н10Т площадь конденсации паров в 2 раза выше, чем по прототипу. Конденсация паров примесей проходит при контролируемой температуре 450-500°С с получением конденсата с 9-11% олова. Отдельно выделяется 80% Sn - промпродукт с содержанием 10-15% свинца.

Аппарат с указанными новыми признаками позволяет повысить разделение свинца, висмута от олова и снизить циркуляцию оборотных полупродуктов и тем самым повысить производительность аппарата,

Литература

1. Авт. свид. СССР №453083, С22В 9/02, 1977.

2. Авт. свид СССР №1489195, С22В 9/02, 15.05.87.

Изобретение относится к вакуумному аппарату для разделения оловянных сплавов дистилляцией. Вакуумный аппарат содержит цилиндрическую вакуумную камеру с установленной колонной кольцевых испарительных тарелей с верхней питающей тарелью и нижней сливной тарелью, металлопровод, подведенный к верхней питающей тарели и соединенный с барометрической трубой, погруженной в котел для исходного сплава, при этом нижняя сливная тарель соединена с барометрической трубой, погруженной в котел для отвода чистого олова из камеры, графитовый нагреватель, размещенный по оси колонны тарелей и смонтированный на верхней крышке вакуумной камеры, цилиндрические графитовые перфорированные экраны для конденсации паров, окружающие колонну тарелей по периферии, и барометрическую трубу, размещенную под упомянутой вакуумной камерой и погруженную в котел для отвода конденсата, и снабжен конденсатором, установленным между стенкой упомянутой вакуумной камеры и графитовым перфорированным экраном соосно с ним, выполненным в виде сетки и сверху накрытый кольцевой чашей с дном из сетки, и по крайней мере одним штуцером для заливки оборотного конденсата, вставленным в кольцевую чашу. Конденсатор выполнен в виде пакета соосно установленных цилиндров из сетки нержавеющей стали, или сетки, свернутой в спираль, или подвешенных цилиндров из графитовой ткани. Котел для конденсата соединен с насосом для перекачивания конденсата через штуцер в кольцевую чашу из сетки над конденсатором, цилиндрические графитовые перфорированные экраны установлены на графитовую подину с кольцевым каналом для сбора выделенного промпродукта, соединенным со вставной трубой для отвода его в отдельную барометрическую трубу для промпродукта, погруженную в котел промпродукта. Обеспечивается повышение степени разделения примесей от олова и снижение циркуляции оборотных полупродуктов и тем самым повышение производительности аппарата. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Вакуумный аппарат для разделения оловянных сплавов дистилляцией, содержащий цилиндрическую вакуумную камеру с верхней крышкой и с установленной колонной кольцевых испарительных тарелей с верхней питающей тарелью и нижней сливной тарелью, металлопровод, подведенный к верхней питающей тарели и соединенный с барометрической трубой, погруженной в котел для исходного сплава, при этом нижняя сливная тарель соединена с барометрической трубой, погруженной в котел для отвода чистого олова из камеры, графитовый нагреватель, размещенный по оси колонны тарелей и смонтированный на верхней крышке вакуумной камеры, цилиндрические графитовые перфорированные экраны для конденсации паров, окружающие колонну тарелей по периферии, и барометрическую трубу, размещенную под упомянутой вакуумной камерой и погруженную в котел для отвода конденсата, отличающийся тем, что он снабжен конденсатором, выполненным в виде сетки и сверху накрытым кольцевой чашей с дном из сетки и установленным соосно между стенкой упомянутой вакуумной камеры и графитовым перфорированным экраном, и по крайней мере одним вставленным в кольцевую чашу штуцером для заливки оборотного конденсата.

2. Вакуумный аппарат по п.1, отличающийся тем, что конденсатор выполнен в виде пакета соосно подвешенных цилиндров из графитовой ткани.

3. Вакуумный аппарат по п.1, отличающийся тем, что конденсатор выполнен в виде пакета соосно установленных цилиндров из сетки нержавеющей стали.

4. Вакуумный аппарат по п.1, отличающийся тем, что конденсатор выполнен в виде свернутой в спираль сетки.

5. Вакуумный аппарат по п.1, отличающийся тем, что котел конденсата под барометрической трубой соединен с насосом для перекачивания конденсата через штуцер в кольцевую чашу из сетки над конденсатором.

6. Вакуумный аппарат по п.1, отличающийся тем, что цилиндрические графитовые перфорированные экраны установлены на графитовую подину с кольцевым каналом для сбора выделенного промпродукта, соединенным со вставной трубой для отвода упомянутого промпродукта в отдельную барометрическую трубу для промпродукта, погруженную в котел для промпродукта.