ВАКУУМНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ФОСФИДА ГАЛЛИЯ Российский патент 2015 года по МПК C22B58/00 C22B7/00 C22B9/04 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к технологии получения галлия из отходов, содержащих полупроводниковые соединения галлия.

Известен вакуумный аппарат [1], содержащий вакуумную камеру с вакуум-проводом, внутри которой установлена колонна испарительных тарелей, нагреватель, экраны, конденсатор.

Недостатком аппарата является недостаточная производительность аппарата из за неэффективного использования тепла.

Известен вакуумный аппарат [2] для разложения полупроводниковых соединений галлия, содержащий нагреватель, экраны, конденсатор, а тарель выполнена в виде контейнера.

Недостатком аппарата в том, что фосфид галлия в толстом слое в контейнере спекается и снижает производительность.

Известен и принят за прототип вакуумный аппарат [3] для разложения полупроводниковых соединений галлия, содержащий нагреватель, тарели, экраны, конденсатор.

Недостаток этого аппарата в том, что при вскрытии камеры по окончании процесса, происходит длительное возгорание фосфора по поверхностям конденсации, что снижает производительность процесса и ухудшает условия труда.

Это объясняется тем, что фосфор скапливается на конденсаторе толстым слоем, ухудшая условия конденсации, и фосфор конденсируется по поверхностям аппарата. Поэтому перед разгрузкой камеры требуется дополнительное время для его окисления.

Недостатки прототипа устраняются тем, что под трубчатым конденсатором размещена смесительная камера эжектора с соплом подачи воздуха для сжигания фосфора, создания дополнительного разряжения под конденсатором и подачи окисленного фосфора в скруббер.

Технический результат изобретения выражается в том, что по мере поступления фосфора к конденсатору он окисляется струей воздуха эжектора и направляется в скруббер. Фосфор не скапливается толстым слоем на конденсаторе. Процесс испарения и окисления проходят одновременно, что повышает производительность и улучшает условия труда.

Изобретение поясняется на фиг. 1, 2.

На фиг. 1 изображен общий вид вакуумного аппарата, а на фиг. 2- схема ее использована на вакуумной установке.

Вакуумный аппарат содержит вакуумную камеру 1, соединенную вакуум-проводом 2 с масляным вакуум-насосом, разрезной цилиндрический графитовый нагреватель 3 водоохлаждаемыми токоподводами 4, соединен с трансформатором. Внутри нагревателя коаксиально установлена колонка графитовых тарелей 5 для фосфида галлия. Снаружи колонки тарелей концентрично установлены цилиндрические графитовые экраны 6. Экраны 6 накрыты графитовыми крышками 7 экранов. Наружный экран накрыт теплоизолирующим керамическим краном 8. Над крышками установлен конденсатор 9 в виде спирали водоохлаждаемых труб.

На уровне конденсатора во фланцевое соединение воздушной линии 11 вставляется керамическое сопло 10 подачи воздуха через вентиль 11. В фланцевое соединение 12 к скруберу вставляется керамический диффузор 13 отвода паров окиси фосфора. В целом узлы области конденсатора 9 образуют эжекторную камеру 14 (камеру смешения). Для разгрузки камера 1 снабжена съемной крышкой 15. Тарели 5 снабжены отрерстиями 16 стока жидкого галлия. Камера 1 соединяется с масляным вакуум-насосом 17 (фиг. 2) через вакуумный вентиль 18 и с воздухом через вентиль 19. Фланец 12 линии через вакуумный шибер 20 соединен с скрубером 21. Скрубер соединен с водокольцевым насосом и снабжен центробежным насосом 22 с оросителем.

Вакуумная установка с вакуумным аппаратом работает следующим образом.

Твердые куски фосфида галлия загружают на тарели 5 и помещают вовнутрь камеры 1, соединенной вакуум-проводом с маслянным вакуум- насосом 17.

Материал на тарелях 5 нагревался до 1100-1250°C с помощью разрезного графитового нагревателя 3, подсоединеного токовводами к вторичной обмотке трансформатора.

Фосфид галлия на тарелях разлагается, фосфор испаряется, диффундирует к трубчатому водоохлаждаемому конденсатору 9.

После прогрева тарелей 5 до 600°C открывается вакуумный шибер 20 от фланца 12 линии к скруберу и вентиль 11 подачи воздуха в сопло 10 эжекторной камеры 14. Струя сжатого воздуха продувается сквозь сопло 10 в эжекторную камеру 14 (камеру смешения), создавая область пониженного давления области конденсатора 9. За счет разности давлений пары фосфора всасываются в камеру смешения 14, окисляются до пятиокси и выводятся через диффузор 13 в отводящую линию с фланцем 12 к скруберу 21 (фиг 2).

Пары фосфора с тарелей 5 (фиг.1) диффундируют к конденсатору 9 не только за счет разности температур и разности концентраций, но и за счет дополнительного перепада вакуума, создаваемого в эжекторной камере 14. Таким образом одновременно с образованием фосфора от разложения фосфида галлия происходит его диффузия, окисление и отвод из тарелей 5 без существенного накопления слоя на конденсаторе 9, что обеспечивает повышение производительности. По мере разложения фосфида галлия и отгонки фосфора при температуре 1100-1300°C выделяющийся галлий стекает на нижнюю более холодную тарель 5.

Пары пятиокиси через диффузор 13 по линии с фланцем 12 поступают в скрубер 21 (рис 2) и поглощаются водой путем орошения центробежным насосом 22.

По истечении оптимальной длительности 1-3 часов (определяемой по снижению температуры в линии к скруберу), отключается электропитание на нагреватель 3. Тарели 5 охлаждаются в течение 2-3 часов до температуры 200°C среднего экрана 7. После этого закрывается вентиль 18 линии от масляного насоса 17, включается водокольцевой вакуумный насос 23 и открывается вентиль 19 подачи воздуха в печь. Проходит окисление остатков конденсата фосфора частично осевшем на стенках камеры и вакуумным отсосом паров пятиокиси фосфора через фланец 12 к скрубберу 21. Пятиокись фосфора поглощается водой в скруббере 21, орошаемом циркуляцией раствора с помощью центробежного насоса 22.

После прекращения горения фосфора через 1-0,5 час приподнимается крышка 15.

Из камеры извлекаются вставные узлы эжектора 10, 13, крышки 7, 8 экранов и тарели 5.

С тарелей 5 выгружаются неразложившиеся остатки и жидкий галлий.

По сравнению с прототипом предлагаемый аппарат позволяет перерабатывать отходы фосфида галлия с повышенной на 30-40% производительностью за счет совмещения разложения, окисления и поглощения пятиокиси фосфора. Кроме того, изобретение позволяет улучшить условия труда при разгрузке камеры печи.

Аналоги

1. Авт. св. SU 490851, Вакуумный аппарат, 1976 г., М. кл. С22в 9/04

2. Пат России №2125617 (97105034), Вакуумный аппарат, Дьяков В.Е., Рубан А.А., Дугельный А.П., Вельский А.А, Фомин С.С. 1999 г., С22в 9/04.

3. Пат России №2160788 (заявка №96117499), Вакуумный аппарат, Дьяков В.Е., Рубан А.А., Дугельный А.П., Вельский А.А., Фомин С.С., 2000 г., С22в 9/04

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к переработке отходов полупроводниковых соединений на основе галлия. Вакуумный аппарат для разложения фосфида галлия содержит вакуумную камеру, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель, установленную коаксиально внутри нагревателя на подине колонку испарительных тарелей для фосфида галлия, цилиндрические экраны, концентрично установленные снаружи колонки тарелей и герметично закрытые крышками, трубчатый спиральный водоохлаждаемый конденсатор, установленный над крышками экранов, скруббер для паров пятиокиси фосфора, полученных при разложении фосфида галлия, при этом конденсатор выполнен с эжекторной камерой смешения, содержащей фланцевое соединение с соплом подачи в нее для окисления паров фосфора до пятиокиси фосфора и диффузором для отвода пятиокиси фосфора в скруббер. Обеспечивается совмещение разложения, окисления и поглощения пятиокиси фосфора, а также снижение накопления фосфора на конденсаторе. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Вакуумный аппарат для разложения фосфида галлия, содержащий вакуумную камеру, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель, установленную коаксиально внутри нагревателя на подине колонку испарительных тарелей для фосфида галлия, цилиндрические экраны, концентрично установленные снаружи колонки тарелей и герметично закрытые крышками, трубчатый спиральный водоохлаждаемый конденсатор, установленный над крышками экранов, отличающийся тем, что он содержит скруббер для паров пятиокиси фосфора, полученных при разложении фосфида галлия, а конденсатор выполнен с эжекторной камерой смешения, содержащей фланцевое соединение с соплом подачи в нее для окисления паров фосфора до пятиокиси фосфора и диффузором для отвода пятиокиси фосфора в скруббер.

2. Вакуумный аппарат по п. 1, отличающийся тем, что скруббер выполнен с вакуумным затвором для соединения с вакуумной камерой и снабжен центробежным насосом циркуляции поглотительного раствора и водяным вакуумным насосом.