Вакуумный аппарат для переработки полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия Российский патент 2018 года по МПК C22B58/00 C22B9/04 C22B7/00 

Изобретение относится к области производства редких металлов и, в частности, вакуумной переработкой отходов полупроводниковых соединений, содержащих арсенид галлия.

В качестве прототипа как наиболее близкого аналога заявленного изобретения может быть принят вакуумный аппарат (Пат РФ 2160788, МКл C22b 7/00, 05.11.1975), состоящий из цилиндрической вакуумной камеры, внутри которой установлен нагреватель, выполненный в виде цилиндрического стакана с нижним токовводом, в полости которого размещены на подставке колонка испарительных тарелей, цилиндрический многослойный экран вдоль оси нагревателя, а сверху испарительные тарели накрыты водоохлаждаемым конденсатором.

Техническая задача изобретения - повышение производительности аппарата за счет сокращения цикла, обеспечением догрузки шихты без вскрытия печи.

Это достигается тем, что в известном вакуумном аппарате в крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота, при этом испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора, при этом наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°.

Технический результат достигается еще тем, что тарели выполнены у большого основания с отверстиями перетока и расположены снизу вверх попеременно с противоположных сторон, обеспечивается непрерывный сток галлия на подину.

Выполнение малых оснований тарелей увеличивающимися в диаметре для каждой вышестоящей тарели с образованием расширяющегося паропровода обеспечивает выравнивание парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.

Малое основание верхней тарели выполнено диаметром меньше диаметра основания загрузочного бункера, что также обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Снабжение конусом загрузочного бункера по оси у нижнего основания создает направление загрузки полупроводниковых отходов на тарели. Основание загрузочного бункера снабжено затвором с механизмом закрытия и фиксации герметизации, что обеспечивает возможность загрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. Подина снабжена сифонным затвором, связанным с каналом перетока и герметичным сборником галлия через чашу перетока, что обеспечивает сохранение сифонного затвора при разгрузке.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что установка загрузочного бункера сырья с затвором, снабженным механизмом закрытия, фиксации герметизации и вентилями вакуумирования и напуска азота обеспечивает возможность догрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума.

Выполнение тарелей в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели, у которой диаметр меньше, чем диаметр основания бункера обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Это также обеспечивается тем, что бункер по оси у нижнего основания снабжен конусом.

Кроме того, выполнение тарелей с диаметрами малых оснований, увеличивающимися для каждой вышестоящей тарели, образует расширяющийся паропровод для выравнивания парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.

Выполнение тарелей в виде конуса с наклоном образующей 20-35° к горизонтали обеспечивает непрерывное стекание выделяющегося жидкого галлия и освобождение поверхности кусков сырья, что обеспечивает снижение цикла возгонки мышьяка.

Выполнение тарелей в виде конуса с отверстиями у большего основания и установление их снизу вверх попеременно с противоположных сторон обеспечивает непрерывный сток галлия на подину и переток в сборник через сифонный затвор.

Выполнение подины сифонным затвором предотвращает зарастание каналов мелким сырьем, так как кристаллы арсенида плавают на поверхности жидкого галлия.

Установка чаши перетока между сифонным затвором в подине и герметичным сборником обеспечивает монтажную развязку узлов при сборке, обслуживании и сохраняет сифонный затвор при разгрузке.

На фиг. 1 изображен общий вид аппарата.

Аппарат содержит вакуумную камеру 1 с вакуумпроводом 2, разрезной цилиндрический нагреватель 3 (фиг. 2) с тоководом 4. Коаксиально нагревателю 3 установлена внутри подина 5, на которой установлены тарели 6. Снаружи тарелей концентрично установлены цилиндрические экраны 7. Экраны 7 накрыты крышками 8. Над крышками на корпус камеры 1 установлен водоохлаждаемый конденсатор 9. По оси конденсатора 9 установлен бункер 10 с крышкой 11, а снизу снабжен вакуумгерметичным затвором 12, снабженным механизмом 13 закрытия и фиксации затвора 12. Тарели 6 попеременно с разных сторон снабжены отверстиями 14 стока галлия вниз на подину 5 (фиг. 3). Выемка по оси конуса подины 5 соединяется с сифонным затвором 15, который связан с чашкой перетока 16 для соединения с контейнером 17 для галлия. Во время сборки монтажные отверстия заделываются графитовой замазкой для создания герметичного сифонного затвора 15.

Корпус камеры 1 на уровне верхней тарели 6 соединен с вакуумпроводом 2 через водоохлаждаемую ловушку 18. На крышке ловушки установлены вакуумметр 19 и термопара 20 и вентиль напуска азота 21. Крышка бункера 11 и контейнер 17 снабжены вентилями 21 напуска азота. Крышка бункера 11 снабжена вакуумметром 19.

Тарели 6 выполнены в виде конуса под углом наклона 20-35° к основанию (фиг. 3), и диаметр меньшего основания постепенно увеличивается до верхней тарели с образованием расширяющегося паропровода 22. Бункер 10 по оси у нижнего основания снабжен конусом 23, для направления загрузки на тарели. Нагреватель 3 (фиг. 4) у основания имеет вырезы 24 для образования сегментов полос нагревания. Полосы основания нагревателя 3, остающиеся от вырезов, служат для резьбового ввода токовода 4. Подина 5 снабжена стойками 25 для обеспечения установку в камеру в вырезы 24 нагревателя 3. В одну из них на резьбе ввернута вставная трубка 26 для сочленения по уровню с чашей перетока 16.

Вакуумный аппарат работает следующим образом.

Твердые куски арсенида галлия загружают в бункер 10 (фиг. 1), закрывают крышку 11 и механизмом 13 открывают затвор 12 для загрузки сырья на тарели 6. При падении зернистое сырье, содержащее арсенид галлия, распределяется по разным тарелям 6 по высоте сверху до низу. Распределение сырья по тарелям обеспечивает конус 23 у основания бункера. Механизмом 13 закрывают и фиксируют затвор 12 и включают вакуумный насос для создания вакуума в полости камеры 1 через вакуумпровод 2.

В начальный период работы вакуумнасоса открывают крышку 11 и загружают партию сырья в бункер 10 и закрывают крышку 11 для следующей операции.

После достижения вакуума 0,1-0,2 мм рт.ст. по вакуумметрам 19 подают электропитание от трансформатора к разрезному графитовому нагревателю 3 через токовводы 4 (фиг. 2). Сырье на тарелях прогревается до 1100-1250°С. Контроль достижения достаточной температуры на экране контролируется термопарой 20. Арсенид галлия сырья на тарелях 6 разлагается, мышьяк испаряется, диффундирует по расширяющемуся паропроводу 22 и конденсируется в полости водоохлаждаемого конденсатора 19. По мере разложения арсенида галлия мышьяк испаряется, и освободившийся галлий перетекает по кристаллам отходов арсенида галлия за счет наклонной стенки тарели 6 вниз до отверстия перетока 14 (фиг. 3). Восстановленный жидкий галлий перетекает сверху вниз по тарелям через отверстия 14 на более нижнюю тарель и выводится через сифонный затвор 15 в подине 5 и стекает через чашу перетока 16 в герметичный сборник 17. Причем канал сифона 15 при сборке сочленяется по уровню с чашей перетока 16 путем вставной трубки 26 на резьбе (фиг. 4) в стойке 25 подины 5, вставленной в вырезы 24 нагревателя 3. Неразложившиеся куски, освободившиеся от жидкого галлия, остаются на месте на тарелях 6, сохраняя высокую поверхность испарения.

Верхняя тарель 6 накрыта горизонтальными экранами 8 с осевым окном в продолжении паропровода 22 к водоохлаждаемому конденсатору 10. Это обеспечивает селективный поток мышьяка на конденсатор 10, предотвращая конденсирование его на цилиндрические экраны 17 и корпус камеры 1. Остатки мышьяка конденсируются на водоохлаждаемой ловушке 18.

После выдержки в течение 5 часов отключается питание на нагревателе и после охлаждения печи до 300°С закрывается вентиль вакуумпровода 2. В бункер 10 напускают азот вентилем 21, открывают затвор 12 механизмом 13 и загружают дополнительную порцию сырья из бункера на тарели 6. Затвор 12 механизмом 13 закрывают и открывают вентиль вакуумпровода 2. Включают нагреватель 3 и поднимают температуру до 1100-1250°С. В этот период снимают крышку 11 бункера и загружают сырье для следующей операции.

Периодически раз в сутки после 3 операций разложения печь охлаждают до температуры менее 300°С, отключают вакуум, напускают азот и охлаждают до 60°С. Загрузка сырья из бункера на тарели без отключения вакуума или при более высокой температуре чем 300°С ведет к образованию слоями окисленного конденсата мышьяка. После запуска азота в печь и контейнер 17 галлия его отсоединяют и разливают галлий. Каждые сутки после охлаждения печи снимают конденсатор и с конденсатора 9 разгружают металлический мышьяк в компактном кусковом виде.

Из исходного материала с 67% мышьяка получается галлий с содержанием менее 0,2% мышьяка и разгружают металлический мышьяк с содержанием галлия 0,1-0,3%.

Технический результат, предлагаемый аппарат по сравнению с прототипом, создается в том, что аппарат позволяет перерабатывать сырье отходов арсенида галлия в 2-3 раза с более высокой производительностью за счет сокращения цикла охлаждения и повторного нагрева и тем самым с меньшими удельными затратами электроэнергии.

Изобретение относится к переработке полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия. Аппарат содержит цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия. Подина выполнена с каналом перетока, соединенным с герметичным сборником галлия. В крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота. Испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора. Наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°. Обеспечивается возможность дозагрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Вакуумный аппарат для переработки полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия, содержащий цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия, при этом подина выполнена с каналом перетока, соединенным с герметичным сборником галлия, отличающийся тем, что в крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота, при этом испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора, при этом наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°.

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что тарели выполнены у большого основания с отверстиями перетока и расположены снизу вверх попеременно с противоположных сторон.

3. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что малые основания тарелей выполнены увеличивающимися в диаметре для каждой вышестоящей тарели с образованием расширяющегося паропровода.

4. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что малое основание верхней тарели выполнено диаметром меньше диаметра основания загрузочного бункера для обеспечения распределения полупроводниковых отходов по тарелям при загрузке.

5. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что загрузочный бункер по оси у нижнего основания снабжен конусом для направления загрузки полупроводниковых отходов на тарели.

6. Аппарат по п. 1 или 5, отличающийся тем, что основание загрузочного бункера снабжено затвором с механизмом закрытия и фиксации герметизации.

7. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что подина снабжена сифонным затвором, связанным с каналом перетока и герметичным сборником галлия.

8. Аппарат по п. 7, отличающийся тем, что сифонный затвор подины соединен с герметичным сборником галлия через чашу перетока.