СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИЗИНА ФАРМАКОПЕЙНОЙ КОНДИЦИИ ИЗ КОРМОВОГО ЛИЗИНА Российский патент 2017 года по МПК C07C227/40 C07C229/26 

Данное изобретение относится к области пищевой промышленности и медицины и касается производства высокоочищенного 1-лизина пищевой и медицинской кондиции. В последние годы потребность в чистом лизине сильно возросла. Помимо использования в хлебобулочных и кондитерских изделиях его применяют для лечения остеопороза (размягчения костей), зубного кариеса, герпеса, железодефицитной анемии и др. Появились сообщения об успешном лечении рака предстательной железы у мужчин и гинекологии у женщин комплексами, содержащими 70-80% лизина. Выгоднее всего чистый лизин получать из кормового продукта. Главная проблема здесь состоит в том, как понизить до фармакопейной нормы (0,001%) содержание тяжелых металлов (исходное 0,01%). Для решения этого вопроса используют ионообменные процессы и многократную перекристаллизацию. Именно поэтому стоимость фармакопейного лизина в десятки раз выше кормового.

Целью настоящего изобретения было упростить процесс очистки кормового лизина и сделать его более эффективным и экономичным.

С этой целью раствор «грязного» кормового лизина после предварительного осветления и удаления взвешенных частиц пропускают через ионообменную колонну, насыщенную лизином, где полностью сорбируются свинец, кадмий, железо и другие металлы, вытесняя однозарядный лизин, который имеет значительно более низкий коэффициент избирательности. Далее раствор полностью обесцвечивается на осветляющем сорбенте и сушится на распылительной сушилке. Аналогов данного процесса нами не найдено.

Сущность предложенного изобретения заключается в следующем.

Кормовой лизин растворяют в воде при температуре 70-80°С, затем добавляют гашеную известь в количестве 3% и перемешивают при указанной температуре 20 минут. При достижении однородности суспензии в смесь вводят постепенно ортофосфорную концентрированную кислоту до pH суспензии 7-7,2 и еще перемешивают 30 минут. Затем смесь охлаждают до температуры 30-35°С и фильтруют на бельтинг-ткани под вакуумом на нутч-фильтре.

Прозрачный бурый раствор пропускают через ионообменную колонну емкостью 15 литров, заполненную смолой Ку-2×8 в лизиновой форме, со скоростью 15 л/час. Далее раствор, освобожденный от тяжелых металлов, пропускают со скоростью 15 л/час через колонну, емкостью 15 л, загруженную микропористой фенольно-формальдегидной смолой ИА-4 в Cl^- форме. Осветленный, полностью бесцветный раствор собирают в сборнике и оттуда дозирующим насосом подают на распылительную сушилку, где сушат при температуре входящего воздуха 175°С и выходящего воздуха - 70°С. Препарат легко сушится и не налипает на стенки сушилки.

Достоинство процесса очистки в том, что содержание железа и тяжелых металлов в конечном продукте полностью исключается и отсутствует затратная ступень кристаллизации и центрифугирования.

Более подробно сущность изобретения объясняет пример.

Пример 1

В реактор из нержавеющей стали емкостью 100 л заливают 50 л водопроводной воды и содержимое нагревают до температуры 75°С. Затем постепенно в реактор засыпают 17 кг порошкообразного кормового лизина с содержанием основного вещества 98,5%. Смесь перемешивают до однородности, засыпают в нее 544 г порошкообразной гашеной извести Ca(ОН)₂ и перемешивают при указанной температуре 20 минут.

Затем в суспензию постепенно вводят концентрированную фосфорную кислоту в количестве 515 мл (при этом pH суспензии устанавливается на уровне 7,2). Далее смесь охлаждают до 30°С, подавая в рубашку реактора холодную воду с температурой 8°С.

Охлажденную смесь фильтруют на бельтинг-ткани под вакуумом на фарфоровом нутч-фильтре. Получают 3,2 кг осадка темно-коричневого цвета и 59 л светло-бурого раствора. Раствор подают со скоростью 15 л/час на колонну емкостью 15 л, загруженную смолой Ку2×8, насыщенной лизином Л⁺. Сначала с колонны выходит вытесняемая вода в количестве 8 л. Ее сливают в канализацию. Затем собирают в сборник раствор лизина, свободный от железа и тяжелых металлов. Раствор вытесняют из колонны дистиллированной водой, измеряя содержание сухих веществ в нем на рефрактометре. Далее раствор полностью обесцвечивают, пропуская его через колонну емкостью 15 л, загруженную осветляющей микропористой фенольно-формальдегидной смолой в Cl^- форме, отвержденной уротропином. Скорость 15 л/час. Фракцию, содержащую лизин, определяют по содержанию сухих веществ с помощью рефрактометра.

Осветленный раствор подают дозирующим насосом на распылительную сушилку и сушат при температуре входящего воздуха 175°С и выходящего воздуха - 70°С. На выходе собирают 15 кг белоснежного негигроскопического порошка с содержанием лизина 99%.

Анализ на присутствие следов железа и тяжелых металлов: свинца, ртути и кадмия, показал их полное отсутствие. Выход препарата составил 88%.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и медицины, конкретно к способу получения L-лизина фармакопейной кондиции из кормового лизина. Способ характеризуется тем, что раствор кормового лизина обрабатывают последовательно при температуре 70-80°С гашеной известью и ортофосфорной кислотой до рН 7,0-7,2, осадок отделяют путем вакуум-фильтрации, тяжелые металлы удаляют, пропуская раствор лизина через ионообменную колонну со смолой Ку-2х8 в лизиновой форме. Затем раствор лизина осветляют на колонне с осветляющей феноло-формальдегидной смолой ИА-4, отвержденной уротропином, и сушат на распылительной сушилке. Предлагаемый способ позволяет получать высокоочищенный L-лизин фармакопейной кондиции. 1 пр.

Способ получения L-лизина фармакопейной кондиции из кормового лизина, отличающийся тем, что раствор кормового лизина обрабатывают последовательно при температуре 70-80°С гашеной известью и ортофосфорной кислотой до рН 7,0-7,2, осадок отделяют путем вакуум-фильтрации, тяжелые металлы удаляют, пропуская раствор лизина через ионообменную колонну со смолой Ку-2х8 в лизиновой форме, раствор лизина осветляют на колонне с осветляющей феноло-формальдегидной смолой ИА-4, отвержденной уротропином, и сушат на распылительной сушилке.