СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ ОЧИСТКИ ВОДНО-СПИРТОВОЙ СМЕСИ АКТИВНЫМИ УГЛЯМИ, ПРИМЕНЯЕМЫМИ В ПРОИЗВОДСТВЕ ВОДОК Российский патент 2017 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, в частности к способу определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси за счет адсорбционной активности угля.

Известен способ определения активности активного угля, по которому эталонную жидкость пропускают через навеску угля и анализируют состав этой жидкости до и после пропуска.

С этой целью в качестве эталонной жидкости используют 40%-ный водно-спиртовой раствор, который перед пропуском обогащают примесями: изоамиловым спиртом в количестве 100 мг/дм³ и уксусным альдегидом в количестве 10 мг/дм³.

Навеску угля помещают в стеклянную колонку, в которую непрерывно вводится 100 см³ приготовленной эталонной жидкости со скоростью 1 см³/мин. По выходе жидкости из колонки периодически (через каждые 3 мин) отбирают пробы по 3 см³.

Каждую пробу анализируют на газовом хроматографе и составляют графики динамики изменения содержания изоамилового спирта, из которого определяют момент, когда уголь начинает терять свою адсорбционную способность, и уксусного альдегида, из которого определяют момент, когда в анализируемой пробе содержание уксусного альдегида окажется выше, чем в эталонной жидкости.

Для определения момента потерь углем комплексной активности рассчитывают средне-арифметическое значение двух найденных величин.

Комплексную активность угля выражают отношением найденной средне-арифметической величины к весу угля [1].

Недостатком данного способа является то, что эффективность очистки водно-спиртовой смеси активным углем определяется по адсорбции только одной примеси - изоамилового спирта, в то время как в водках содержатся и другие компоненты сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол и др.), в связи с чем результаты определения комплексной активности недостаточно объективны.

Известен способ определения активности активированного угля по определению компонентов, которые адсорбируются в процессе обработки, а именно по эфирам, альдегидам и сивушному маслу.

Извлечение примесей осуществляют путем термической десорбции при температуре 400-410°C и охлаждения паровой фазы, содержащей примеси, с получением конденсатов, в две стадии, первую из которых проводят до регенерации угля, а вторую - после регенерации, при этом на каждой стадии в полученных конденсатах определяют общее количество компонентов примесей или отдельных групп, преимущественно эфиров, альдегидов и сивушных масел и по разности величин адсорбированных компонентов рассчитывают активность угля [2].

Недостатком данного способа является трудоемкость и длительность процесса: необходимость проведения его при высокой температуре с последующей конденсацией.

Наиболее близким изобретением к предлагаемому является способ, включающий: анализ исходной смеси, фильтрование ее через навеску угля, анализа фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей. Из фильтрата перед анализом отгонкой удаляют легколетучие примеси - эфиры и альдегиды и анализируют его на содержание примесей, удаляемых углем.

Аналогичным образом анализируют и исходную водно-спиртовую смесь.

Активность угля (эффект очистки данной позиции смеси данной навеской угля) вычисляют по формуле:

где X - эффект очистки, %;

C₁ - массовая доля примесей в исходной смеси, %;

C₂ - массовая доля примесей в фильтрате, % [3].

Недостатком данного способа является необходимость предварительной отгонки водно-спиртовой смеси для удаления легколетучих примесей, что приводит к искажению результатов анализа в сторону занижения активности, так как эфиры и альдегиды также могут адсорбироваться активным углем.

Цель изобретения - разработка современного инструментального, спектрофотометрического метода оценки эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, обеспечивающего экспрессность и объективность оценки.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе эффективность очистки оценивается на свойствах органических микропримесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Спирт этиловый полностью очищенный от примесей и вода питьевая исправленная не поглощают свет в УФ-области спектра при длине волны 200-230 нм. Об эффективности очистки водно-спиртовой смеси судят по разности между оптической плотностью до и после обработки активным углем.

Способ осуществляют следующим образом.

Отбирают среднюю пробу угля, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40%, подсушивают между листами фильтровальной бумаги и загружают в U-образную трубку-колонку. Порцию водно-спиртовой смеси фильтруют через навеску исследуемого угля. Фильтрование проводят под давлением жидкости, поступающей снизу вверх.

На спектрофотометре при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей Δn=D₁-D₂,

где D₁ - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;

D₂ - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Эффективность очистки (Э) выражают в процентах от разности величин оптической плотности по отношению к оптической плотности исходной водно-спиртовой смеси:

Допустимый минимальный предел эффективности очистки водно-спиртовой смеси углем должен быть не менее: для свежего угля - 60%; для работающего угля - 10%.

Пример 1

Проведение определения в лабораторных условиях

Пробу свежего угля массой 100-150 г заливают водно-спиртовой смесью крепостью 40% и выдерживают в течение 10-12 часов, затем просушивают между слоями фильтровальной бумаги до влажности 60%.

Пробу угля помещают без утрамбовывания в колонку, на дно которой укладывают с помощью стеклянной палочки небольшой кусочек ваты и кружок фланели, на слой угля в колонке помещают двойной кружок фланели.

Напорную склянку вместимостью 1,5-3 дм³ заполняют водно-спиртовой смесью крепостью 40% и подают ее через воронку колонки со скоростью 2-3 см³ в минуту.

Отбирают фильтрат из верхнего крана в мерный цилиндр вместимостью 100 см³. Первые порции фильтрата (200 см³) при определении активности свежего угля не используют для анализа, так как водно-спиртовая смесь вначале вымывает из угля зольные примеси.

Для проведения определения отбирают 200 см³ профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси на спектрофотометре при длине световой волны 220 нм в кварцевой кювете с длиной рабочей грани 50 м, используя в качестве эталона сравнения кювету с дистиллированной водой.

Оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси D₁=0,52, оптическая плотность фильтрата D₂=0,165.

Разность величины оптических плотностей

Δn=D₁-D₂=0,52-0,165=0,355

Эффективность очистки

Эффективность очистки выше 60%, следовательно, уголь может быть использован для удаления органических микропримесей из водно-спиртовой смеси.

Пример 2

Проведение определения в производственных условиях.

Для анализа отбирают пробы сортировки (исходной водно-спиртовой смеси после песочного форфильтра) и водки (профильтрованной водно-спиртовой смеси из верхнего крана или воздушника на угольной колонки). Первые 1000 см³ профильтрованной водно-спиртовой смеси водки отбрасывают, для проведения определения отбирают 1000 см³ водки.

Измеряют оптическую плотность сортировки и водки на спектрофотометре при длине световой волны 210 нм в кварцевой кювете с длиной рабочей грани 50 м, используя в качестве эталона сравнения кювету с дистиллированной водой.

Оптическая плотность исходной сортировки D₁=0,162, оптическая плотность водки D₂=0,147.

Разность величин оптических плотностей

Δn=D₁-D₂=0,162-0,147=0,015

Эффект очистки составил

Эффект очистки ниже 10%, следовательно уголь потерял адсорбционную активность и не может быть использован для дальнейшей очистки водно-спиртовой смеси.

ЛИТЕРАТУРА

[1] Авторское свидетельство СССР №386007, кл. С12h 1/04, G01n 33/14, «Способ определения активности активированных углей, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве» - 1973, Бюл. №26.

[2] Авторское свидетельство СССР №740828, кл. C12H 1/04, G01n 33/14, «Способ определения активности активированного угля, применяемого для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве» - 1980, Бюл. 22.

[3] Авторское свидетельство СССР, SU №1146600 A, кл. G01N 33/14, «Способ определения активности активированных углей» - 1985, Бюл. №11.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей (Δn): Δn=D₁-D₂,

где D₁ - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;

D₂ - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности. 2 пр.

Способ определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, включающий предварительную подготовку свежего активного угля (или отбор из угольной колонки работающего активного угля), фильтрование водно-спиртовой смеси, поступающей снизу вверх, через навеску угля, загруженного в U-образную трубку-колонку, отличающийся тем, что с целью повышения объективности и экспрессности оценки эффективности очистки водно-спиртовой смеси активным углем на спектрофотометре при длине световой волны 210-220 нм проводят измерение оптической плотности исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси и эффективность очистки выражают в процентах от разности величин оптической плотности исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси по отношению к оптической плотности исходной водно-спиртовой смеси.