Способ определения активности активированных углей Советский патент 1985 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к ликероводочной промьшленноети, а именно к способам определения адсорбционно активности активированньпс углей, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве. Известен способ определения акти ности активироваг ных углей, включаю щий фильтрадш) водно-спиртовой смес через навеску угля, извлечение прим сей из угля термической десорбцией при 400-410 С, конденсацию их, анализ конденсата и определение сорбционной активности по количеству удаленньтх примесей fl . Недостатками способа являются большая длительность, трудоемкость и низкая точность. Наиболее близким по технической сущности является способ определени адсорбционной активности активированных углей, включающий анализ исхбдной смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству уда ленных примесей .2 . Недостатком способа является низ кая точность, связанная с тем, что этиловьй спирт подвергается частичному окислению в присутствии активи рованного угля с образованием уксус ного альдепада, уксусной кислоты и ее сложных эфиров. Попадая в фипь рат, эти примеси способствуют искажению результатов его анализа в сто рону занижения активности угля. Цель изобретения - повьппение точ ности определения. Поставленная цель достигается те что согласно способу, вкJвoчaющeмy а лиз исходной смеси, фильтрацию ее ч рез навеску угля, анализ фильтрата определение адсорбционной активност по относительному количеству удален ных примесей, из фильтрата перед ан лизом удаляют эфиры и альдегиды. Способ осуществляют следующим образом. Отбирают среднюю пробу угля, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40%, подсушивают между листами фильтровальной бумаги и загружают в лабораторную колонку. Порцию водно-спиртовой смеси фипьтруйт через навеску исследуемого угля. Из фильтрата отгонкой удаляют легколетучие примеси: эфиры, альдегвды и анализируют его на содержание примесей, удаляемых углем. Наиболее приемлем способ анализа, заключающийся в измерении оптической плотности фильтрата на длине волны 260-270 нм. Аналогичные способом анализируют и исходную водно-спиртовую смесь. Активность угля (эффект очистки данной позиции смеси данной навеской угля) вычисляют по формуле GI - С X -Д-. 1 где X - эффект очистки, % С - массовая доля примесей в исходной смеси, % Cj - массовая доля примесей в фильтрате, % При анализе фильтрата путем измерения его оптической плотности эта формула приобретает вид X 100 где D и D - оптические плотности исходной смеси и фильтрата соответст- венно. Пример. Максимальный эффект очистки 300 мл смеси 300 г угля должен быть равен 10%. Из колонки - адсорбера отбирают среднкио пробу угля массой 300 г, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостыо 40%, подсушивают между листами фильтровальной и загружают в лабораторную колонку. Водно-спиртовую смесь в количестве 300 мл заливают в напорную склянку и фштьтруют через навеску исследуемого угля с расходом 150 мл/ч, Перрые порции фильтрата отбрасывают, . :так как смесь вначале вьмывают из угля принеси, которые он адсорбирует в процессе хранения.и транспортировки. Объем собранного фильтрата равен 250 МП. Фильтрат подвергшот перегон|ке в стеклянном аппарате с целью удаления зфиров и альдегвдов. Для этого достаточно отогнать 5% от общего объема фипьтрата (12,5 мл).0став шуюся часть фильтрата помещают в мер.ную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиплированйой водой. Измеряют оптическую плотность 4 шьтрата и исходной смеси на длине ,

111466004

волны 260 нм в кювете длиhoй 50 мм. Эффект очистки ниже требуемого

Результаты измерения дают соответст-(10%), следовательно, уголь имеет

венно 0,570 и 0,580.пониженную активность и требует

, Эффект очисткирегенерации. При отсутствии отгонки

0.580-0,570 .,,,. . „был бы равен 0%, т.е. явно за 07580 . 100 Ь7%„ „.

эфиров и альдегидов эффект о1истки

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ АКТИВИРОВАННЫХ УГЖЙ, примемяемьпс для очистки водно-спиртовых смесей, включшощий анализ исходнйй смеси, фильтрацию ее через навеску угля, анализ фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей, .0 т л и ч а ю щ и и с я тем, , с целью повывения точности определения, из филвтрата йеред анализом удаляют эфиры я альдегиды.