Способ получения элементного теллура Российский патент 2017 года по МПК C01B19/02 

Изобретение относится к технологии получения особо чистых материалов и применимо для получения элементного теллура как природного изотопного состава, так и вещества со смещенным изотопным составом. Элементный теллур может применяться в научных исследованиях как стартовый материал для получения других соединений.

Известен способ получения теллура высокой чистоты (патент №2085482), включающий загрузку в реакционную камеру теллурсодержащего реагента, загрязненного примесями, и нагревание, отличающийся тем, что процесс ведут в реакционной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в один из которых помещают теллурсодержащий реагент состава Te_1-xCl_x, где х 0,40-0,66, камеру герметизируют, нагревают сосуд с теллурсодержащим реагентом до 425-450°С и после выделения в нем твердого теллура второй сосуд со сконденсированными примесями герметизируют

Недостатком известного способа является то, что теллур высокой чистоты получается только из строго определенного соединения и, как следствие, невозможность его применения для получения теллура с изотопным смещением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения элементного теллура (патент №2230025), в котором гексафторид теллура направляют на взаимодействие с раствором гидроокиси натрия в этиловом спирте, взаимодействие осуществляют при комнатной температуре, к полученному раствору, содержащему продукты взаимодействия гексафторида теллура с гидроокисью натрия в этиловом спирте - комплексные соли теллура - приливают заданное количество 2-4 N соляной кислоты при 90-100°С, а затем - заданные количества 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и солянокислого гидразина с концентрацией 15-20%. Восстановление элементного теллура и формирование осадка, удобного для фильтрования, происходит в присутствии пиридина в течение 15-20 минут. В осадок выпадает большая часть теллура. Полученный осадок выделяют из слабокислой среды фильтрацией. К фильтрату снова добавляют 2-4 N соляную кислоту и смесь 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и 15-20% солянокислого гидразина, при этом из фильтрата выпадает в осадок остальное количество теллура. Осадок теллура промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат. Полученный теллур представляет собой хрупкие комки темно-серого цвета, не содержит примеси окислов теллура, общий выход теллура составляет не менее 96%.

Недостатками указанного способа является многостадийность процесса, использование большого перечня реагентов, что может привести к загрязнению целевого продукта примесями, а также делает способ экономически чрезвычайно затратным.

Заявленный способ отличается от прототипа тем, что гексафторид теллура природного изотопного состава или имеющего смещенный изотопный состав подвергают гидролизу водой (реакция 1) при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 80-90°С. Такие условия гидролиза позволяют осуществлять полный переход атомов теллура в водный раствор. Полученную в результате гидролиза теллуровую кислоту подвергают при температуре 80-90°С восстановлению 40-50% водным раствором солянокислого гидразина до элементного теллура (реакция 2), полученный порошок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной среды и сушат. Порошок элементного теллура может содержать до 1,5% примеси оксидов теллура, которые восстанавливают в среде водорода при температуре 570-590°С. Результатом указанного изобретения является экономически целесообразная технология, по сравнению с прототипом, позволяющая получать элементный теллур с содержанием основного вещества не менее 99,8% и выходом в годное не менее 96%.

Пример 1. Гексафторид теллура природного изотопного состава или имеющего смещенный изотопный состав подвергают гидролизу водой (реакция 1), при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 80°С. Такие условия гидролиза позволяют осуществлять полный переход атомов теллура в водный раствор. Полученную в результате гидролиза теллуровую кислоту подвергают при температуре 80°С восстановлению 40% водным раствором солянокислого гидразина до элементного теллура (реакция 2), полученный порошок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной среды и сушат. Порошок элементного теллура может содержать до 1,5% примеси оксидов теллура, которые восстанавливают в среде водорода при температуре 570°С. Результатом указанного изобретения является экономически целесообразная технология, по сравнению с прототипом, позволяющая получать элементный теллур с содержанием основного вещества не менее 99,8% и выходом в годное не менее 96%.

Пример 2. Гексафторид теллура природного изотопного состава или имеющего смещенный изотопный состав подвергают гидролизу водой (реакция 1) при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 90°С. Такие условия гидролиза позволяют осуществлять полный переход атомов теллура в водный раствор. Полученную в результате гидролиза теллуровую кислоту подвергают при температуре 90°С восстановлению 50% водным раствором солянокислого гидразина до элементного теллура (реакция 2), полученный порошок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной среды и сушат. Порошок элементного теллура может содержать до 1,5% примеси оксидов теллура, которые восстанавливают в среде водорода при температуре 590°С. Результатом указанного изобретения является экономически целесообразная технология, по сравнению с прототипом, позволяющая получать элементный теллур с содержанием основного вещества не менее 99,8% и выходом в годное не менее 96%.

При использовании температуры реакционной смеси при проведении гидролиза ниже 80°С и давления в системе ниже атмосферного снижается выход в годное элементного теллура. Использование температуры реакционной смеси выше 90°С нецелесообразно.

При использовании температуры реакционной смеси при восстановлении теллуровой кислоты ниже 80°С и концентрации водного раствора солянокислого гидразина ниже 40% снижается выход в годное элементного теллура. Использование температуры реакционной смеси при восстановлении теллуровой кислоты выше 90°С и концентрации водного раствора солянокислого гидразина выше 50% нецелесообразно.

При использовании температуры восстановления примеси оксидов теллура в среде водорода ниже 570°С не гарантировано полное превращение примесей в элементный теллур. Использование температуры восстановления выше 590°С нецелесообразно, а также может привести к возгонке элементного теллура.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения элементного теллура проводят гидролиз гексафторида теллура при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 80-90°С. Теллуровую кислоту, образующуюся в результате гидролиза, восстанавливают при температуре 80-90°С водным раствором солянокислого гидразина с концентрацией 40-50 %. Полученный порошок элементного теллура отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной среды и сушат. Порошок восстанавливают в среде водорода при температуре 570-590°С для исключения возможной примеси оксидов теллура. Изобретение позволяет получить теллур природного изотопного состава или имеющий смещенный изотопный состав с содержанием основного вещества не менее 99,8 % и выходом не менее 96 %. 2 пр.

Способ получения элементного теллура природного изотопного состава или имеющего смещенный изотопный состав, отличающийся тем, что гексафторид теллура подвергают гидролизу водой при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 80-90°C, образующуюся в результате гидролиза теллуровую кислоту восстанавливают при температуре 80-90°C водным раствором солянокислого гидразина с концентрацией 40-50% до элементного теллура, полученный порошок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной среды и сушат, с целью исключения возможной примеси оксидов теллура порошок восстанавливают в среде водорода при температуре 570-590°C.