Способ изготовления фильтрующего материала Российский патент 2017 года по МПК B01D71/02 

Изобретение относится к мембранной технологии, в частности к способам изготовления фильтрующих материалов, и касается способов изготовления двухслойных ультра- и нанофильтрационных мембран на металлической подложке, которые могут быть использованы для ультра- и нанофильтрации биологически активных сред, высокотемпературных и химически активных сред, для мембранной стерилизации жидких и газообразных сред, обессоливания минерализованных вод. Использование в качестве компонентов фильтрующего материала нержавеющей стали и титана обеспечивает высокую химическую стойкость мембраны и позволяет использовать такой фильтрующий материал для очистки высокотемпературных и агрессивных сред.

Известен способ изготовления фильтрующего материала (RU 2381824, B01D 71/02, B01D 39/20, Способ получения неорганического мембранного материала с плакирующим слоем, опубл. 20.02.2010), заключающийся в нанесении неорганического геля на крупнопористую подложку, сушке геля и термообработке и последующем нанесении на полученную структуру плакирующего оксидного слоя путем обработки концентрированным раствором солей, выбранных из ряда: нитрат алюминия, гидроксонитрат циркония, нитрат никеля или их смесь, и последующей термообработки при 350-600°С.

Недостатками известного способа являются низкая гибкость получаемого фильтрующего материала и многостадийность процесса изготовления.

Известен способ изготовления фильтрующего материала (RU 2040371, B22F 7/04, Способ изготовления фильтрующего материала, опубл. 25.07.1995), заключающийся в том, что на пористую металлическую подложку толщиной 120-200 мкм с размерами не более 10 мкм наносится суспензия порошка материала селективного слоя (выбранного из группы, содержащей оксиды, нитриды, карбиды, бориды или их смеси), после чего проводят сушку и прикатку нанесенного слоя при давлении 50-100 МПа и спекание при температуре 0,3-0,4 от температуры плавления керамического порошка.

Недостатком известного способа является сложность процесса изготовления и низкая гибкость получаемого фильтрующего материала.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ изготовления фильтрующего элемента (RU 2148679, С23С 14/20, B01J 20/32, Фильтрующий элемент и способ его изготовления, опубл. 10.05.2000), заключающийся в том, что на пористую полимерную подложку, помещенную на планетарном приспособлении в рабочей камере, методом плазмохимического напыления электродуговым испарением наносится материал катода. При этом расходуемые катоды могут быть выполнены из титана, циркония, гафния, хрома, алюминия, никеля или нержавеющей стали.

Недостатком известного метода является использование органического материала в качестве материала пористой подложки, что приводит к ограниченности температурного диапазона использования такого фильтрующего материала (не более 260°С при использовании политетрафторэтилена в качестве подложки) и ограничению срока эксплуатации такого материала.

Техническим результатом данного изобретения является повышение максимально допустимой температуры эксплуатации и фильтрующего материала в сравнении с двухслойными фильтрующими материалами на органической подложке.

Этот технический результат достигается способом изготовления фильтрующего материала, включающем формирование на пористой подложке из нержавеющей стали толщиной 150-250 мкм со средним размером пор 2-10 мкм селективного слоя из титана толщиной 1-10 мкм. Формирование селективного слоя осуществляют путем очистки подложки ионами аргона в тлеющем разряде в вакуумной камере в течение 10-15 минут и нанесения слоя металлического титана методом магнетронного ионно-плазменного напыления при давлении 0,4-0,5 Па, токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В до требуемой толщины слоя.

В соответствии с изобретением на пористой металлической подложке методом магнетронного ионно-плазменного напыления формируют селективный металлический слой. В качестве материала подложки и металлического селективного слоя предпочтительно выбирается титан, коррозионно-стойкая сталь. Использование данных материалов делает возможным применение мембран на их основе для фильтрации коррозионно-активных сред, таких как среды биотехнологических, химических, фармацевтических и других производств.

Пример 1

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Пористую подложку из нержавеющей стали толщиной 250 мкм со средним размером пор 10 мкм помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500 В в течение 15 минут. Затем устанавливается давление 0,4 Па, и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда: 4 А, напряжение разряда 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Напыление проводят до достижения толщины слоя металлического титана 10 мкм.

Размер пор селективного слоя при этом составляет 3,4 мкм. Критический радиус сгибания полученного материала составляет 10 мм. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала.

Пример 2

Пористую подложку из нержавеющей стали толщиной 150 мкм со средним размером пор 6 мкм помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 6 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 10 минут. Затем устанавливается давление 0,4 Па, и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда: 4 А, напряжение разряда 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Напыление проводят до достижения толщины слоя металлического титана 10 мкм.

Размер пор селективного слоя при этом составляет 0,26 мкм. Критический радиус сгибания полученного материала составляет 8 мм. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала.

Пример 3

Пористую подложку из нержавеющей стали толщиной 200 мкм со средним размером пор 6 мкм помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 минут. Затем устанавливается давление 0,5 Па, и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда: 4,2 А, напряжение разряда 500 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Напыление проводят до достижения толщины слоя металлического титана 10 мкм.

Размер пор селективного слоя при этом составляет 0,26 мкм. Критический радиус сгибания полученного материала составляет 9 мм. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала.

Пример 4

Пористую подложку из нержавеющей стали толщиной 200 мкм со средним размером пор 2 мкм помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 минут. Затем устанавливается давление 0,4 Па, и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда: 4 А, напряжение разряда 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Напыление проводят до достижения толщины слоя металлического титана 1 мкм.

Размер пор селективного слоя при этом составляет 1,3 мкм. Критический радиус сгибания полученного материала составляет 12 мм. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала.

Пример 5

Пористую подложку из нержавеющей стали толщиной 200 мкм со средним размером пор 2 мкм помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 минут. Затем устанавливается давление 0,4 Па, и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда: 4 А, напряжение разряда 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Напыление проводят до достижения толщины слоя металлического титана 6 мкм.

Размер пор селективного слоя при этом составляет 0,3 мкм. Критический радиус сгибания полученного материала составляет 9 мм. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала.

Фильтрующий материал, изготовленный при помощи описанного способа, обладает улучшенной стойкостью к действию высоких температур в сравнении с двухслойными фильтрующими материалами на органической подложке. Термостатирование при 300°С на воздухе в течение 200 часов не приводит к изменению массы, внешнего вида и поровой структуры фильтрующего материала. Максимальные температуры эксплуатации для мембран, подложки которых выполнены из полиэтилена, полипропилена и политетрафторэтилена, составляют соответственно 100, 150 и 260°С.

Изобретение относится к способам изготовления фильтрующих мембранных материалов. Способ изготовления включает формирование на пористой подложке из нержавеющей стали, имеющей толщину 150-250 мкм и средний размер пор 2-10 мкм, селективного слоя из титана толщиной 1-10 мкм. Формирование селективного слоя осуществляют путем очистки подложки ионами аргона в тлеющем разряде в вакуумной камере с последующим нанесением слоя металлического титана методом магнетронного ионно-плазменного напыления. Нанесение осуществляют при давлении 0,4-0,5 Па, токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В до требуемой толщины слоя титана. Техническим результатом является повышение максимально допустимой температуры эксплуатации полученного материала по сравнению с двухслойными материалами на органической подложке. 5 пр.

Способ изготовления фильтрующего материала, включающий формирование на пористой подложке селективного слоя методом напыления материала катода, выполненного из титана, отличающийся тем, что в качестве пористой подложки используют нержавеющую сталь толщиной 150-250 мкм со средним размером пор 2-10 мкм, формирование селективного слоя осуществляют путем очистки подложки ионами аргона в тлеющем разряде в вакуумной камере в течение 10-15 минут и нанесения слоя металлического титана методом магнетронного ионно-плазменного напыления при давлении 0,4-0,5 Па, токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В до толщины селективного слоя 1-10 мкм.