СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ХРОМКАЛИЕВЫХ КВАСЦОВ Российский патент 2017 года по МПК C01G37/10 B01D9/02 

Изобретение относится к области получения соединений хрома, применяемых для обработки различных материалов, в медицине и т.п.

Кромкалиевые квасцы (или сульфат хрома (III)-калия) - это неорганическое соединение, соль металлов калия и хрома и серной кислоты с формулой KCr(SO₄)₂. Образуются при выпаривании растворов сульфатов хрома и калия в соответствии с формулой:

Известен способ получения хромкалиевых квасцов путем восстановления бихромата калия в серной кислоте спиртом (http://chemistry-chemists.com/N5_2015/ChemistryAndChemists_5_2015-Р1-1.html). Недостатком известного способа является длительность процесса (кристаллизация продукта из раствора может длиться несколько недель).

Известен способ получения хромкалиевых квасцов (Авторское Свидетельство СССР №202908) путем обработки раствора бихромата калия в присутствии серной кислоты восстановителем с последующей кристаллизацией хромкалиевых квасцов, при этом в качестве восстановителя применяют формалин, полученный раствор перед кристаллизацией подвергают электрохимической обработке в катодном пространстве диафрагменного электролизера. При электрохимической обработке происходит образование ионов двух валентного хрома , которые значительно ускоряют процесс кристаллизации (от одних суток до трех).

Способ по А.С. СССР №202908 принят в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).

Недостатком способа по А.С. СССР №202908 является его сложность, обусловленная использованием сложного оборудования (электролизера).

Задача, решаемая изобретением, - устранение недостатка прототипа.

Технический результат, достигаемый изобретением, - упрощение способа получения хромкалиевых квасцов.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, содержание ионов Cr²⁺ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).

В заявляемом способе в качестве источников двухвалентного хрома применяют раствор сульфата хрома (II), получаемый растворением металлического хрома в разбавленной серной кислоте: .

Раствор сульфата хрома (II) добавляют в раствор хромкалиевых квасцов в количестве 2-3% Cr (II) от общего содержания хрома в растворе квасцов. Снижение потерь Cr (II) на окисление кислородом воздуха обеспечивают тем, что растворение металлического хрома проводят непосредственно в растворе хромкалиевых квасцов. Количество металлического хрома берут в количестве 2-3% от общего содержания хрома в растворе квасцов.

Заявляемый способ можно осуществлять следующим образом.

Пример 1. С использованием раствора сульфата хрома (II).

Смешивают 100 мл воды и 46 г концентрированной серной кислоты. В полученную смесь помещают 20 г металлического хрома. Для предотвращения попадания кислорода воздуха и обеспечения выхода выделяющегося водорода его отводят через промывную склянку с водой. В процессе растворения металлического хрома раствор приобретает интенсивную темно-синюю окраску. Через сутки процесс растворения полностью завершается. Получается 0,15 дм³ раствора сульфата хрома с концентрацией Cr²⁺ - 29,6 г/дм³. Полученный раствор сульфата хрома (II) прибавляют к 1,0 литру свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 136 г/дм" (3,14% Cr(II)). Через 36 часов выход квасцов составляет 43% в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.

Для установления оптимальной концентрации ионов Cr²⁺ в растворы добавляли разное их количество, оценивая количество образующихся кристаллов квасцов. Результаты - в таблице.

Пример 2. С использованием металлического хрома.

Пример 2. К 0,5 л свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 142,3 г/дм прибавляют 0,15 дм концентрированной серной кислоты и 2,13 г (3%) металлического хрома. Через 65 часов выход квасцов составляет 54,3%; в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.

Из таблицы видно, что при увеличении концентрации Cr²⁺ выход квасцов увеличивается, но при достижении концентрации Cr²⁺ выше 3% эффективность каталитического действия ионов хрома (II) снижается. Поэтому оптимальной добавкой ионов хрома (II) можно считать 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II). В растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не происходит.

Заявляемый способ является простым, не требующим специального, сложного оборудования. Скорость образования хромкалиевых кристаллов соответствует скорости их образования в прототипе.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Кристаллические хромкалиевые квасцы получают в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой. Смесь растворов выдерживают до кристаллизации хромкалиевых квасцов. Содержание ионов Cr²⁺ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II). Изобретение позволяет упростить получение хромкалиевых квасцов. 1 табл., 2 пр.

Способ получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, при этом содержание ионов Cr²⁺ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).