СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ НА ДЕТАЛЯХ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ (варианты) Российский патент 2018 года по МПК B82B3/00 C23C14/58 C23C14/46 

Изобретение относится к области получения нанокристаллических материалов, в частности к получению нанокристаллических поверхностных слоев на деталях из алюминиевых сплавов, и может быть использовано для обработки лопаток газотурбинных двигателей и установок для улучшения их эксплуатационных характеристик.

Известен способ получения твердофазных наноструктурированных материалов путем нанесения вещества на исходную образующую матрицу, в котором наносимое вещество преобразуют в поток кластеров при детонационном горении приготовленной многофазной смеси с катализатором, в продукты детонационного горения вводят буферный газ, подвергают газодинамическому охлаждению при их расширении в сверхзвуковом сопле и направляют на исходную образующую матрицу, которую периодически охлаждают и нагревают [заявка на патент РФ №2005106650. Способ получения твердофазных наноструктурированных материалов и устройство для его реализации. МПК С01В 31/00, 2006 г.].

Недостатком указанного способа является невозможность получения изделий с нанокристаллическим поверхностным слоем.

Известно применение методов интенсивно-пластической деформации для формирования объемных нанокристаллических металлических материалов [Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.].

Недостатком известного способа [Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.] является невозможность получения непосредственно в поверхностном слое металлических деталей нанокристаллической структуры. В то же время для таких деталей, как лопатки турбомашин, необходимо обеспечивать упрочненный поверхностный слой материала [патент РФ №2117073. Способ модификации поверхности титановых сплавов. МПК С23С 14/48, 1998]. Лопатки турбомашин работают в условиях воздействия знакопеременных нагрузок, которые могут приводить к возникновению поверхностных трещин и разрушению лопаток. Поэтому эксплуатационную надежность лопаток можно обеспечить путем повышения физико-механических свойств поверхностного слоя материала детали. Создание в поверхностном слое материала нанокристаллической структуры, имеющей по сравнению с обычными не нанокристаллическими сплавами более высокие прочностные свойства, позволяет значительно повысить эксплуатационные свойства подобных изделий. Например, по сравнению со сплавами, имеющими размеры зерен величиной более 1 мкм, время до разрушения образцов при испытаниях на прочность повышается в 2-3 раза, а усталостная долговечность на 1-2 порядка. Кроме того, не всегда, в частности, из соображений дороговизны, является целесообразным создание всего изделия из объемного нанокристаллического металла или сплава. Даже при использовании для изготовления деталей объемного нанокристаллического материала с относительно крупными кристаллами повышенные эксплуатационные свойства могут быть получены за счет измельчения структуры в поверхностном слое материала детали.

Известен способ получения нанокристаллического поверхностного слоя на поверхности изделия с помощью туннельного микроскопа. Согласно этого способа на поверхность изделия наносят тонкий слой металла, на котором сорбируется тонкая пленка воды. В результате электрохимических процессов на обрабатываемом участке образуется слой в несколько десятков нм [Matsumoto К., Sedawa К- Application of Scanning Tunneling Microscopy Nanofabrication process to Single Electron Transistor. - Journ. Vac. Sci. Technol. - 1996, В 14, р. 1331-1335].

Недостатком известного способа является чрезвычайно низкая производительность, которая неприемлема для обработки таких деталей как, например, лопатка турбомашины.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения наноструктурированного поверхностного слоя, заключающийся в бомбардировке поверхности материала тяжелыми ионами. (Fleischer R.L., Price Р.В. Walker R.M. - Nuclear Tracks in Solids. - Univ. of California, Berkeley, 1979). В области трека происходит аморфизация кристаллической структуры с образованием наноразмерных структур, ориентированных вдоль трека.

Недостатком прототипа является неоднородность полученного поверхностного слоя материала изделия, поскольку облучение поверхностного слоя ускоренными тяжелыми ионами приводит к формированию в материале вдоль трека иона сильно разупорядоченной области диаметром от единиц до десятков нм [Микроэлектроника. - 1998, т. 27, 1, с. 46-48].

Задачей и техническим результатом настоящего изобретения являются повышение эксплуатационных характеристик деталей из алюминиевых сплавов за счет формирования на деталях однородного нанокристаллического поверхностного слоя материала.

Технический результат достигается вариантами способа формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов путем бомбардировки его ионами до образования аморфного слоя с последующим воздействием на аморфный слой ультразвуковыми колебаниями до получения нанокристаллов необходимых размеров и фиксацией структуры нанокристаллического поверхностного слоя его охлаждением.

В отличие от прототипа по первому варианту бомбардировку поверхностного слоя производят имплантацией в него или ионов Y при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10¹⁷ см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ с^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

В отличие от прототипа по второму варианту бомбардировку поверхностного слоя производят имплантацией в него или ионов Yb при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10¹⁷ см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ с^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

В отличие от прототипа по третьему варианту бомбардировку поверхностного слоя, производят имплантацией в него или ионов N при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10 см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ с^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

Кроме того, по всем вариантам способа возможны следующие дополнительные приемы: в качестве детали используют турбинную лопатку; перед ионной имплантацией проводят обработку поверхностным пластическим деформированием микрошариками.

Сущность изобретения по предлагаемому способу заключается в том, что в поверхностном слое материала изделия одним из известных способов формируют равномерный аморфный поверхностный слой. Формирование аморфного слоя позволяет, с одной стороны уменьшить влияние исходной структуры материала детали на вновь формируемую нанокристаллическую структуру поверхностного слоя, а с другой стороны - создает предпосылки к образованию нанокристаллов в процессе последующей кристаллизации. В качестве одного из методов получения аморфного слоя могут использоваться известные методы ионной имплантации. Для повышения эффекта аморфизации поверхностного слоя могут использоваться, в сочетании с процессом последующей ионной имплантации методы поверхностного пластического деформирования, в частности обработка микрошариками. Процессы деформирования поверхностного слоя, например, приложением высокочастотной знакопеременной нагрузки позволяют сформировать в материале волновые процессы, которые наряду с процессами нагрева позволяют управлять формированием размеров нанокристаллов. В данном случае размеры нанокристаллов будут зависеть от частоты приложенной нагрузки и времени температурной выдержки. При этом для быстрой фиксации процессов перехода материала от аморфного состояния к нанокристаллическому необходимо также управлять скоростью охлаждения материала изделия.

Таким образом, получение аморфного поверхностного слоя материала детали из алюминиевого сплава с последующим преобразованием его путем деформации и кристаллизации в нанокристаллический поверхностный слой материала изделия (например, лопатки турбомашины) позволяют достичь эффекта предлагаемого технического решения - повышения эксплуатационных характеристик деталей из алюминиевых сплавов.

Пример. Для оценки эксплуатационных свойств деталей машин, обработанных по прототипу и предлагаемому способу, были проведены испытания на выносливость и циклическую прочность в условиях эксплуатационных температур (при 100-170°С) на воздухе. Образцы деталей (лопаток турбин) были изготовлены из алюминиевых сплавов Д1, Д16, Д16Т. Режимы и условия обработки деталей по способу-прототипу были следующие: имплантация ионов Yb; энергия ионов 30 кэВ; плотность ионного тока 5-10 мА/см²; доза имплантации ионов 2,8⋅10¹⁷ см^-2.

^{Условия обработки по предлагаемому способу. (Удовлетворительным результатом (У.Р.) считался результат, в котором условный предел выносливости (σ_-1) алюминиевых сплавов повышался не менее чем на 13%.)}

По первому варианту режимы имплантации ионов Y:

- энергия ионов: 23 кэВ - Н.Р., 25 кэВ - У.Р., 27 кэВ - У.Р., 30 кэВ - У.Р., 33 кэВ - Н.Р.

- доза: 2,6⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р., 2,8⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,2⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,6⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,8⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р.

- скорость набора дозы: 0,9⋅10¹⁵ с^-1 - Н.Р., 1,1⋅10¹⁵ с^-1 - У.Р., 1,4⋅10¹⁵ с^-1 - У.Р., 1,8⋅10¹⁵ c^-1 - У.Р., 2,0⋅10¹⁵ с^-1 - Н.Р.

Размеры нанокристаллов: 10…700 нм 6 нм - Н.Р., 10 нм - У.Р., 80 нм - У.Р., 260 нм - У.Р., 400 нм - У.Р., 600 нм - У.Р., 700 нм - У.Р., 800 нм - Н.Р.

Частота ультразвуковых колебаний: 10⁹ Гц - Н.Р., 10¹⁰ Гц - У.Р., 10¹¹ Гц - У.Р., 10¹² Гц - У.Р., 10¹³ Гц - У.Р., 10¹⁴ Гц - Н.Р.

По второму варианту режимы имплантации ионов Yb:

- энергия ионов: 24 кэВ - Н.Р., 25 кэВ - У.Р., 26 кэВ - У.Р., 30 кэВ - У.Р., 33 кэВ - Н.Р.

-доза: 2,5⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р., 2,8⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,1⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,6⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,7⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р.

- скорость набора дозы: 0,8⋅10¹⁵ с^-l - Н.Р., 1,1⋅10¹⁵ с^-1 - У.Р., 1,8⋅10¹⁵c^-1 - У.Р., 1,9⋅10¹⁵ c^-1 - H.P.

Размеры нанокристаллов: 7 нм - Н.Р., 10 нм - У.Р., 80 нм - У.Р., 260 нм - У.Р., 400 нм - У.Р., 600 нм - У.Р., 700 нм - У.Р., 760 нм - Н.Р.

Частота ультразвуковых колебаний: 10⁹ Гц - Н.Р., 10¹⁰ Гц - У.Р., 10¹¹ Гц - У.Р., 10¹² Гц - У.Р., 10¹³ Гц - У.Р., 10¹⁴ Гц - Н.Р.

По третьему варианту режимы имплантации ионов N:

- энергия ионов: 23 кэВ - Н.Р., 25 кэВ - У.Р., 29 кэВ - У.Р., 30 кэВ - У.Р., 32 кэВ - Н.Р.

- доза: 2,6⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р., 2,8⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,3⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,6⋅10¹⁷ см^-2 - У.Р., 3,8⋅10¹⁷ см^-2 - Н.Р.

- скорость набора дозы: 0,9⋅10¹⁵ с^-1 - Н.Р., 1,1⋅10¹⁵ с^-1 - У.Р., 1,5⋅10¹⁵ c^-1 - У.P., 1,8⋅10¹⁵ с^-1 - У.Р., 2,0⋅10¹⁵ с^-1 - Н.Р.

Размеры нанокристаллов: 8 нм - Н.Р., 10 нм - У.Р., 70 нм - У.Р., 240 нм - У.Р., 400 нм - У.Р., 600 нм - У.Р., 700 нм - У.Р., 750 нм - Н.Р.

Частота ультразвуковых колебаний: 10⁹ Гц - Н.Р., 10¹⁰ Гц - У.Р., 10¹¹ Гц - У.Р., 10¹² Гц - У.Р., 10¹³ Гц - У.Р., 10¹⁴ Гц - Н.Р.

В результате проведенных испытаний были получены следующие результаты: условный предел выносливости (σ_-1) лопаток из дюралюминия (Д16) в среднем по сравнению с прототипом составляет:

1) прототип: 120-125 МПа;

2) по предлагаемому техническому решению: 135-145 МПа;

3) по предлагаемому техническому решению с дополнительной обработкой микрошариками: 138-147 МПа.

Условный предел выносливости (σ_-1) алюминиевых сплавов (Д1, Д16, Д16Т) при имплантации ионов Y в среднем повышается приблизительно на 13-18%, при имплантации ионов Yb в среднем повышается приблизительно на 14%-17%, при имплантации ионов N в среднем повышается приблизительно на 15%-19%, что подтверждает заявленный технический результат.

Проведенные исследования показали, что применение предлагаемого способа получения нанокристаллического поверхностного слоя позволяет повысить по сравнению с прототипом эксплуатационные характеристики лопаток из алюминиевых сплавов. Как видно из приведенных примеров, условный предел выносливости (σ_-1) повышается в среднем приблизительно на 13%-18%.

Таким образом, предложенный способ формирования нанокристаллического поверхностного слоя (варианты) на деталях из алюминиевых сплавов позволяет повысить эксплуатационные характеристики деталей из алюминиевых сплавов за счет формирования однородного нанокристаллического поверхностного слоя материала.

Изобретение относится к способу формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов (варианты) и может быть использовано для обработки лопаток газотурбинных двигателей. Формируют аморфный поверхностный слой путем бомбардировки его ионами одного из следующих элементов: Y, Yb, С, N. После этого аморфизированный поверхностный слой подвергают кристаллизации путем воздействия на поверхность ультразвуковыми колебаниями энергией, достаточной для обеспечения процесса кристаллизации, и проводят процесс кристаллизации до достижения необходимых размеров нанокристаллов. После этого прекращают воздействие ультразвуком и проводят охлаждение материала изделия со скоростью, обеспечивающей фиксацию процессов перехода материала от аморфного состояния к нанокристаллическому. Технический результат заключается в улучшении эксплуатационных характеристик деталей. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов, включающий бомбардировку поверхностного слоя ионами до образования аморфного слоя с последующим воздействием на аморфный слой ультразвуковыми колебаниями до получения нанокристаллов заданных размеров и фиксацию структуры нанокристаллического поверхностного слоя его охлаждением, отличающийся тем, что бомбардировку поверхностного слоя осуществляют имплантацией в него ионов Y при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10¹⁷ см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ c^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

2. Способ формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов, включающий бомбардировку поверхностного слоя ионами до образования аморфного слоя с последующим воздействием на аморфный слой ультразвуковыми колебаниями до получения нанокристаллов заданных размеров и фиксацию структуры нанокристаллического поверхностного слоя его охлаждением, отличающийся тем, что бомбардировку поверхностного слоя осуществляют имплантацией в него ионов Yb при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10¹⁷ см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ c^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

3. Способ формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов, включающий бомбардировку поверхностного слоя ионами до образования аморфного слоя с последующим воздействием на аморфный слой ультразвуковыми колебаниями до получения нанокристаллов заданных размеров и фиксацию структуры нанокристаллического поверхностного слоя его охлаждением, отличающийся тем, что бомбардировку поверхностного слоя осуществляют имплантацией в него ионов N при энергии от 25 до 30 кэВ, дозой от 2,8⋅10¹⁷ см^-2 до 3,6⋅10¹⁷ см^-2, со скоростью набора дозы от 1,1⋅10¹⁵ с^-1 до 1,8⋅10¹⁵ с^-1, а нанокристаллы получают размером в диапазоне 10…700 нм.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что перед ионной имплантацией осуществляют обработку поверхностным пластическим деформированием микрошариками.

5. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что в качестве детали используют турбинную лопатку.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что перед ионной имплантацией осуществляют обработку поверхностным пластическим деформированием микрошариками.