Способ подготовки проб к анализу Советский патент 1981 года по МПК G01N1/10 G01N31/00 

1

Изобретение относится к анализу растительных материалов и почв на содержание тяжелых металлов и микро элементов и может быть использовано для оценки состояния окружающей среды, а также в геохимии и генетическом почвоведении.

Известен способ подготовки проб растительного материала к анализу, заключаквдийся в обработке исходного материала соляной кислотой ij.

Известен также способ подготовки проб к анализу, включающий озоление пробы и последующую обработку минеральной кислотой f2.

Однако эти способы подготовки не обеспечивают полного разложения материала и определения многих .микроэлементов, содержащихся в пробе.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату яйляется способ подготовки проб к анализу на содержание микроэлементов, заключающийся в озолении исходного растительного материала или прокгипивания почв (для удаления органического вецества) при 4Г)0-500°С, разложении фтористоводородной кислотой и переведении элементов в раствор 20%-ной соляной кислотой З.

Однако известныи способ не обеспечивает полного разлс хения пробы (неразложившиПся осадок достигает 20%), что приводит к заниженным результатам по некоторым микроэлементам. В результате неполного разложения пробы в осадке остаются та0кие элементы, как свинец, кадмий, медь, никель, кобальт, цинк и другие.

Цель изобретения - повыиение полноты перевода металлов в раст5вор и узеличение их количества.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб к анализу растительных материалов и прчв на содержание тя0желых металлов и микроэлементов, включа1эщему озоление исходного материала и обработку золы минеральными кислотами,золу последовательно обрабатывают фтористоводородной

5 азотной и хлорной кислотами, взятыми в соотношении 1:1:3- 1:1:4 для растительных материалов и 20:1:3 - 30:1:4 для почв, при этом после каждой обработки кислотой

0 пробу выпаривают досуха.

Предварительное озоление исходного материала осуществляют в течение 4-10 ч в зависимости от материала при 450-500 с,

Пример . Навеску исходного материала озоляют в течение 5 ч в муфеле при . 100 мг полученной золы помещают в платиновую чашку, смачивают дистиллированной водой, затем добавляют 1 мл плавиковой кислоты и выпаривают досуха. После выпаривания добавляют 3 мл хлорной кислоты и вновь выпаривайт. После охлаж,цения добавляют 3 мл хлорной кислоты. Сухой остаток выпаривания смачивают горячей дистиллированной водой, добавляют 15 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, до водят до кипения и вьдерживают 10 мин Д9 полного растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой и определяют тяжелые металлы и микроэлементы методом атомно-абсорбционной спектроскопии с пламенной и непламенной атомизацией.

Аналогичным путем осуществляют разложение почв, но добавляют 20 мл плавиковой кислоты.

Предлагаемый способ позволяет осуществить 100%-ное разложение пробы исходного материала с одновременным переведением всех метал-

лов в раствор. При этом возможно точное определение таких элементов, как медь, цинк, свинец, кадмий, марганец, кобальт, хром.

Формула изобретения

Способ подготовки проб к анализу растительных материалов и почв на содержание тяжелых металлов и микроэлементов , включающий озоление исходного материала и обработку золы минеральными кислотами, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьциения полноты перевода металлов в раствор и увеличения их их количества, золу последовательно обрабатывают фа;ористоводородной азотной и хлорной кислотами, взятыми в соотношении 1:1:3 - 1:1:4 для растительных материалов и 20:1:3 - 30:1:4 для почв, при этом после каждой обработки кислотой пробу выпаривают досуха.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР № 377683, кл. G 01 N 31/00, 1971.

2,Авторское свидетельство СССР 631820, кл. G 01 N 33/16., 1976.

3. Агрохимические методы исследования почв. Сборник М., Паука, 19 с. 385-492.