Способ получения эфирного масла из растений семейства яснотковые Российский патент 2024 года по МПК C11B9/00 

Изобретение относится к области технологии эфирных масел и может быть использовано при получении эфирных масел паровой дистилляцией из свежеубранного или подсушенного растительного сырья семейства яснотковые в аппаратах периодического или непрерывного действия.

Известно, что эфирномасличное сырье перерабатывают различными физико-химическими и механическими методами: перегонка эфирных масел с водяным паром; экстракция летучими растворителями, а также с использованием сверхкритических флюидов в качестве экстрагирующего растворителя; экстракция нелетучими растворителями (мацерация); сорбция различными сорбентами (анфлераж и динамическая сорбция); прессование или соскабливание [Сидоров И.И. и др. Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ // М.: Легкая и пищевая промышленность. - 1984. - 368 с.]. Однако, в большинстве случаев эфирное масло получают паровой дистилляцией, при этом доля различных эфирных масел, экстрагируемых паровой дистилляцией, составляет 93%, а оставшиеся 7% экстрагируются другими методами [Machado С.А. et al. Steam distillation for essential oil extraction: An evaluation of technological advances based on an analysis of patent documents //Sustainability. - 2022. - T. 14. - №. 12. - C. 7119; Masango P. Cleaner production of essential oils by steam distillation // Journal of Cleaner Production. - 2005. - T. 13. - №. 8. - C. 833-839].

Основными недостатками способа перегонки эфирных масел с водяным паром является неполное их извлечение (максимально возможное извлечение эфирного масла составляет 95…96% от его общего количества в эмульсии), к тому же длительное воздействие горячей воды, особенно на этапе отделения эфирного масла от дистиллята может вызвать гидролиз некоторых компонентов эфирного масла, таких как сложные эфиры, также необходимо отметить что при использовании перегонки эфирных масел с водяным паром затруднено регулирование температуры паровой фазы, что может привести к изменению скорости дистилляции, а использование большего количества перегонных кубов, потребует больше места и больше энергии, делая процесс менее экономичным.

Известен способ получения эфирного масла из растений семейства яснотковые (мята перечная и шалфей мускатный) в перегонных аппаратах периодического действия, включающий измельчение сырья, загрузку измельченного сырья в аппарат, отгонку эфирного масла потоком водяного пара и выгрузку отработанного сырья, охлаждение смеси паров воды и эфирного масла до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и воду, при этом перед отгонкой в аппарате проводят предварительный нагрев сырья СВЧ полем частотой 300 МГц, мощностью 500-10000 Вт/кг в течение 20…30 минут до температуры сырья 102…105°С, при этом осуществляют частичную отгонку эфирного масла при температуре сырья, превышающей температуру конденсации водяного пара, полученную смесь паров эфирного масла и воды охлаждают водой в теплообменнике до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и воду в маслоотделителе методом декантации, а затем проводят отгонку подачей острого насыщенного пара (Патент RU №2649024 Способ получения эфирного масла мяты перечной; Патент RU №2649023 Способ получения эфирного масла из шалфея мускатного).

Известен способ получения эфирного масла из растений семейства яснотковые (цветки лаванды узколистной) в реакторе периодического действия Milestone «Dry Dist» (Бергамо, Италия), [Sahraoui N. et al. Improved microwave steam distillation apparatus for isolation of essential oils: Comparison with conventional steam distillation // Journal of Chromatography A. - 2008. - T. 1210. - №. 2. - C. 229-233], включающий загрузку цветков лаванды в реактор, отгонку эфирного масла потоком водяного пара и выгрузку отработанного сырья, охлаждение смеси паров воды и эфирного масла до жидкого состояния с последующим разделением на эфирное масло и гидролат, при этом микроволновому облучению в реакторе (при частоте 2,45 ГГц с максимальной выдаваемой мощностью 1000 Вт/кг) подвергаются только цветки лаванды, в результате чего образуются «горячие точки» путем селективного нагрева. Поскольку эфирное масло внутри цветка лаванды в целом имеет значительно более высокие диэлектрические потери, чем окружающий пар, извлечение душистых веществ проводится в области цветка лаванды, которая непрерывно нагревается микроволнами, что приводит к более высокой локальной температуре и, следовательно, увеличению скорости отделения эфирного масла из растительного сырья

Недостатками данных способов является тот факт, что достигаемый технический результат при использовании микроволнового облучения для лучшей отгонки эфирного масла вместе с парами воды нивелируется применением метода последующей гравитационной декантации дистиллята, т.к. в маслоотделителе (флорентине) не достигается максимально возможное разделение дистиллята, вследствие того, что часть компонентов эфирного масла, в частности ряд спиртов и эфиров растворимы в воде и остаются в дистилляционных водах (до 4-х%), при этом для извлечения остаточного масла рекомендуется проводить повторную перегонку (когобацию) дистиллята, получая т.н. вторичное эфирное масло и соответственно подвергая его повторному нагреву до 100°С, однако эта операция приводит к разрушению и окислению неустойчивых компонентов эфирного масла и соответственно снижению его качественных показателей, кроме того, не все компоненты извлекаются полностью даже при вторичной перегонке.

Следует отметить, что в различных отраслях промышленности эффективно используют методы разделения гомогенных систем вымораживанием, например с целью выделения целевого компонента из раствора, основанного на различии температур замерзания веществ, составляющих данный раствор, при этом сами растворы могут быть весьма различными по своим физико-химическим параметрам, соответственно весьма разнообразны и способы для разделения этих систем вымораживанием.

Самым близким по технической сути решением является способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов путем растворения последних в этаноле, охлаждения раствора до температуры минус 15…17°С, фильтрации его и вакуум-отгонки этанола, при этом с целью получения масла лучшего качества, не требующего дополнительной очистки, вакуум-отгонку ведут до концентрации абсолютного масла 30…40%, а затем масло вновь охлаждают до температуры минус 25…30°С, фильтруют и производят окончательную вакуум-отгонку этанола [Авторское свидетельство SU №810793, 1981].

Недостаток данного способа заключается в том, что продукты экстракции и отгонки (конкреты и абсолюты) не являются целевыми эфирными маслами, а представляют смесь эфирных масел и других компонентов, например ароматических углеводородов, которые извлекаются органическими растворителями наряду с эфирными маслами. Следует отметить, что состав экстрактивных эфирных масел может сильно отличаться от состава дистилляционных эфирных масел, полученных из одного и того же источника, особенно это касается растительного сырья семейства яснотковые, в котором эфирные масла находятся в связанных формах, в этом случае в составе экстрактивного эфирного масла будут отсутствовать компоненты, получение которых требует присутствия пара или горячей воды.

Задачей изобретения является разработка способа получения эфирного масла методом перегонки водяным паром из растений семейства яснотковые, в котором процесс генерации пара максимально энергоэффективен, а процессы отделения эфирного масла из объекта обработки и полученного дистиллята проходят с высокой интенсивностью при сохранении качественного и количественного состава получаемого эфирного масла.

Технический результат - увеличение выхода эфирного масла при сохранении его качественного состава за счет повышения энергоэффективности генерации водяного пара и скорости отделения эфирного масла как из объекта обработки, так и от дистилляционных вод.

Технический результат достигается тем, что в способе получения эфирного масла из растений семейства яснотковые, промышленная часть свежеубранного или подсушенного эфирномасличного растения равномерно обрабатывается водяным паром, имеющим температуру 100…105°С, генерируемым за счет использования индукционного нагрева (имеет самый высокий коэффициент полезного действия, порядка 98%) очищенной питьевой воды со скоростью генерации пара 200…300 кг/пара/час в расчете на 100 кг свежеубранного растительного сырья (скорость генерации парогенератора подбираются в зависимости от вида используемого сырья) и микроволновым излучением при частоте 915 МГц с максимальной удельной выдаваемой мощностью 1000 Вт/кг (при использовании СВЧ-поля с частотой 915 МГц достигается более равномерный нагрев сельскохозяйственного сырья, что связано с большей глубиной проникновения таких микроволн, по сравнению с микроволнами с частотой 2450 МГц, заявленной у некоторых исследователей [Физические методы обработки сельскохозяйственного сырья: аналитический обзор. - М.: ФГБНУ «Росинформагротех», 2020 - 88 с]), которое направлено непосредственно на объект обработки, приводящее к более высокой локальной температуре, а значит увеличению скорости отделения эфирного масла из растительного сырья; получаемый дистиллят, представляющий собой капельно-дисперсную систему, кондуктивно охлаждается в тонком слое до температуры минус 12…18°С (температура охлаждения выбирается в зависимости от теплофизических свойств гидролата, полученного из определенного вида эфирномасличного сырья, а скорость охлаждения зависит от дисперсности дистиллята) и, вследствие этого, его водная часть переходит в твердую фазу, тем самым отделяя эфирное масло, которое при охлаждении остается в жидком состоянии, от исходного дистиллята, при этом выбранный температурный режим обработки дистиллята позитивно влияет на качественный состав эфирного масла, который будет максимально близок к исходному, а за счет максимального снижения массообмена между твердой и жидкой фаз дистиллята сохранится его количественный состав.

Получаемое эфирное масло представляет собой маслянистую жидкость, содержащую летучие биохимические соединения исходных растений семейства яснотковых с характерным для них сильным запахом и вкусом.

Способ поясняется примерами выполнения.

Пример 1

1 кг промышленной части свежеубранного или подсушенного чабера садового обрабатывается водяным паром, имеющим температуру 100…105°С в течении 1 часа, при этом растительное сырье дополнительно обрабатывается микроволновым излучением при частоте 915 МГц с максимальной удельной выдаваемой мощностью 1000 Вт/кг, но с интервалами по 10 минут, т.е. 5 минут обработки и 10 минут перерыв для предотвращения перегрева объекта обработки. Далее пар вместе с эфирными маслами, проходя через холодильник, конденсируется и получаемый таким образом дистиллят, представляющий собой капельно-дисперсную систему, кондуктивно охлаждается в тонком слое до температуры минус 12…15°С (температура охлаждения должна быть ниже криоскопической температуры гидролата не менее чем на 10°С, которая для каждого вида сырья определялась экспериментально (см. График к определению конечной температуры охлаждения дистиллята в графич. части).

Эфирное масло, имея отличные от гидролата теплофизические характеристики, оставаясь в жидком состоянии на поверхности замороженного гидролата в виде разрозненных капель объединяется в отдельную жидкую фазу и под действием гравитационных сил самопроизвольно перетекает в сборник для эфирного масла. Выход эфирного масла 10,5 г с 1 кг промышленной части свежеубранного чабера садового и 11,5 г с 1 кг промышленной части подсушенного сырья, что составляет 1,05 и 1,15% от массы сырья соответственно.

Пример 2

1 кг промышленной части свежеубранного или подсушенного розмарина лекарственного обрабатывается водяным паром, имеющим температуру 100…105°С в течении 1 часа 45 минут, при этом растительное сырье дополнительно обрабатывается микроволновым излучением также как в примере 1. Далее пар вместе с эфирными маслами, проходя через холодильник, конденсируется и получаемый таким образом дистиллят, представляющий собой капельно-дисперсную систему, кондуктивно охлаждается в тонком слое до температуры минус 13…15°С (криоскопическая температура гидролата розмарина лекарственного определялась экспериментально, которая составляет 2,8°С). Эфирное масло розмарина лекарственного, имея отличные от гидролата теплофизические характеристики, оставаясь в жидком состоянии на поверхности замороженного гидролата в виде разрозненных капель объединяется в отдельную жидкую фазу и под действием гравитационных сил самопроизвольно перетекает в сборник для эфирного масла. Выход эфирного масла 31,5 г с 1 кг промышленной части свежеубранного сырья и 34,5 г с 1 кг промышленной части подсушенного сырья или 3,15 и 3,45% от массы сырья соответственно.

Пример 3

1 кг промышленной части свежеубранной или подсушенной мяты перечной обрабатывается водяным паром, имеющим температуру 100…105°С в течении 1 часа и 15 минут, при этом растительное сырье дополнительно обрабатывается микроволновым излучением также как в примере 1. Далее пар вместе с эфирными маслами, проходя через холодильник, конденсируется и получаемый таким образом дистиллят, представляющий собой капельно-дисперсную систему, кондуктивно охлаждается в тонком слое до температуры минус 12…15°С (криоскопическая температура гидролата мяты перечной определялась экспериментально, которая составляет 1,8°С). Эфирное масло мяты перечной, имея отличные от гидролата теплофизические характеристики, оставаясь в жидком состоянии на поверхности замороженного гидролата в виде разрозненных капель объединяется в отдельную жидкую фазу и под действием гравитационных сил самопроизвольно перетекает в сборник для эфирного масла. Выход эфирного масла 28,5 г с 1 кг промышленной части мяты перечной и 31,5 г с 1 кг промышленной части подсушенного сырья или 2,85 - 3,15% от массы сырья.

Положительный эффект:

- выбранный индукционный способ генерации пара ввиду его высокого коэффициента полезного действия позволит повысить энергоэффективность данной процедуры;

- выбранный режим СВЧ обработки промышленной части эфирномасличного сырья позволит интенсифицировать процедуру отделения эфирного масла из растительного сырья;

- выбранный температурный режим обработки дистиллята позитивно влияет на качественный состав эфирного масла, который будет максимально близок к исходному, а за счет максимального снижения массообмена между твердой и жидкой фаз дистиллята сохранится его количественный состав;

- весь процесс сводится к одноэтапной переработке эфирномасличного сырья без извлечения вторичного масла путем когобации дистиллята, а учитывая отсутствие его повторного нагрева, сохраняются легкоокисляемые компоненты эфирного масла.

Изобретение относится к эфиромасличному производству. Способ получения эфирного масла из растений семейства яснотковые, характеризующийся тем, что включает обработку свежеубранного или подсушенного эфирномасличного растения водяным паром при температуре 100-105°С и микроволновым излучением при частоте 915 МГц с максимальной удельной выдаваемой мощностью 1000 Вт/кг, а также последующее отделение эфирного масла от дистиллята, представляющего собой капельно-дисперсную систему, при этом генерацию пара осуществляют методом индукционного нагрева, а отделение эфирного масла от дистиллята осуществляют вымораживанием путем кондуктивного охлаждения в тонком слое до температуры минус 12…18°С. Изобретение позволяет получить эфирное масло максимально близкое к исходному, а за счет максимального снижения массообмена между твердой и жидкой фаз дистиллята сохранится его количественный состав. 1 ил., 3 пр.

Способ получения эфирного масла из растений семейства яснотковые, характеризующийся тем, что включает обработку свежеубранного или подсушенного эфирномасличного растения водяным паром при температуре 100-105°С и микроволновым излучением при частоте 915 МГц с максимальной удельной выдаваемой мощностью 1000 Вт/кг, а также последующее отделение эфирного масла от дистиллята, представляющего собой капельно-дисперсную систему, при этом генерацию пара осуществляют методом индукционного нагрева, а отделение эфирного масла от дистиллята осуществляют вымораживанием путем кондуктивного охлаждения в тонком слое до температуры минус 12-18°С.