СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА ИЗ ЭКСТРАКТА ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО Российский патент 2000 года по МПК C11B9/00 C11B9/02 

Изобретение относятся к технологии душистых веществ и может быть использовано при получении склареола из шалфея мускатного (Salvia Sclarea L., семейства Lamiaceae).

Склареол C₂₀H₃₆O₂ (14-лабден-8,13-диол) - дитерпеновый двутретичный гликоль - является одним из наиболее ценных веществ, содержащихся в шалфее мускатном. Его используют для получения душистых веществ с запахом амбры в качестве ароматизатора в табачной промышленности и сырья в производстве фармацевтических препаратов.

Известны способы получения склареола экстракцией свежих или подвергнутых обработке водяным паром в целях отгонки эфирного масла соцветий шалфея легколетучим растворителем (нефрасом, петролейным эфиром и др.) с последующей отгонкой растворителя и при необходимости эфирного масла. Экстракт шалфея, содержащий склареол, воски, примеси сесквитерпеноидов, красящих и других соединений, обрабатывают полярными растворителями (этанол, ацетон, этиленгликоль и др.) для извлечения склареола. Окончательную очистку склареола осуществляют перекристаллизацией из ацетона, гексана или иных растворителей при охлаждении до минусовых температур (К вопросу о выделении склареола/Труды ВНИИ эфиромасличных культур, 1990 г.-Т. 21.-С. 161-164).

Недостатками кристаллизационных способов выделения склареола из экстракта шалфея являются многоступенчатость, трудоемкость, большой расход растворителей, высокие энергозатраты на охлаждение растворов в процессах кристаллизации и на регенерацию растворителей.

Наиболее близким к заявляемому является способ выделения склареола, включающий грубую очистку склареола от восков однократной обработкой экстракта шалфея этанолом, отгонку этанола и окончательную очистку склареола дистилляцией полученного продукта под вакуумом в присутствии глицерина (Способ получения склареола из отходов производства масла мускатного шалфея. А.с. СССР 161842, БИ N 8, 1964 - прототип). В связи с малой летучестью склареола (температура кипения 188-189^oC при остаточном давлении 0,4 кПа) дистилляцию ведут при температуре 160-180^oC, давлении 0,27-0,67 кПа (2-5 мм рт. ст.) и соотношении перегоняемого продукта и глицерина 1:3. В этих условиях в токе паров глицерина удавалось отогнать склареол с выходом до 62% к массе загруженного на перегонку продукта. Недостатком прототипа является невысокий выход склареола, необходимость использования этанола и глицерина, усложнение процесса за счет операций очистки склареола от глицерина.

Целью изобретения является повышение выхода склареола и упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что отделение склареола от примесей осуществляют дистилляцией экстракта шалфея под вакуумом в токе водяного пара при остаточном давлении не более 24 кПа (180 мм рт. ст.) и температуре жидкой фазы 150-230^oC. В данном интервале исключается конденсация водяного пара в кубе установки, обеспечивается требуемое парциальное давление паров перегоняемых веществ в газовой фазе, невелики масштабы нежелательных термических превращений компонентов экстракта шалфея. Водяной пар, подаваемый в куб установки, несмотря на то что жидкая фаза находится ниже температуры кипения, обеспечивает необходимую интенсивность процесса дистилляции за счет эффективного перемешивания жидкой фазы и уноса испаряющихся с ее поверхности веществ током пара.

Существенным отличием предлагаемого способа от прототипа является то, что дистилляция в токе водяного пара может быть проведена при температуре, не достигающей температуры кипения массы, вследствие чего отпадает необходимость в использовании минимального остаточного давления и появляется возможность выбрать независимо друг от друга оптимальные значения температуры и давления. Для достижения полноты отгонки склареола от нелетучих компонентов нет необходимости, в отличие от прототипа, повышать температуру и снижать остаточное давление; достаточно продолжить подачу пaра. Нам не известны примеры использования водяного пара при заявляемых значениях параметров для дистилляции склареола из экстракта шалфея. Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В качестве сырья использовали не содержащий эфирного масла экстракт шалфея, имеющий массовую долю склареола 52,7% и удовлетворяющий требованиям ТУ 10-04-13-15-87.

В трехгорлую колбу, служащую кубом вукуум-дистилляционной установки и снабженную дефлегматором, термометром и подводом водяного пара, загружали экстракт, понижали давление до 8 кПа (60 мм рт. ст.), нагревали массу до температуры 150^oC и подавали водяной пар, постепенно повышая его расход до 10% от объема куба в час и поднимая температуру в кубе до 185-190^oC. Дистиллят разделяли в зависимости от массовой доли склареола на три фракции: начальную, товарную и конечную. Из 159,17 г экстракта получили 17,43 г начальной фракции, 64,29 г склареола и 9,81 г конечной фракции с массовой долей склареола 31,4, 98,6 и 88,0% соответственно, а также 62,15 г неперегоняющегося кубового остатка. Масса дистилляционных вод составила 630 г. Повторная дистилляция начальной и конечной фракций позволила выделить дополнительно 6,72 г товарной фракции с массовой долей склареола 98,5%. Выход склареола составил 83,5% от его массы в исходном экстракте.

Результаты осуществления процесса при варьировании параметров приведены в таблице.

Данные таблицы показывают, что дистилляция при температуре в кубе выше 230^oC (пример 3) приводит к увеличению потерь, появлению постороннего запаха и окрашивания дистиллята, что связано сo значительным термическим разложением склареола и других компонентов экстракта. Проведение процесса при температуре ниже 150^oC и остаточном давлении выше 24 кПа (пример 4) сильно затягивает дистилляцию, не позволяет полностью отогнать склареол в связи с малым парциальным давлением его паров в газовой фазе, значительно увеличивает расход водяного пара. При осуществлении процесса в оптимальных условиях (пример 1) получали склареол с массовой долей основного вещества 98,6% с выходом 83,5% от его массы в исходном экстракте, что выше выхода, указанного в прототипе.

Изобретение относится к области технологии душистых веществ и может быть использовано при получении склареола из шалфея мускатного. Склареол получают из экстракта шалфея мускатного дистилляцией в токе водяного пара при остаточном давлении до 24 кПа и температуре 150 - 230°С. Это позволяет повысить выход склареола. 1 табл.

Способ получения склареола из экстракта шалфея мускатного, включающий дистилляцию экстракта под вакуумом, отличающийся тем, что дистилляцию осуществляют в токе водяного пара при остаточном давлении не более 24 кПа и температуре 150 - 230^oC.