Способ получения метиленового эфира пирокатехина Советский патент 1957 года по МПК C07C43/23 C07C41/01 

Известно Проведение метиленировання пирокатехина лЧействием хлористого метилена в авток.паве нри повышенном давлеини и высокой температуре в Н1,елочной среде. При таких условиях образуется много смол.

предлагается способ метиленироваиия пирокатехина мети.ленхлоридом в присутствии йодистого натрия в качестве катализатора и в среде высококипящего растворителя- бенз-нлового спирта, что позволяет проводить реакции при нормальном давлении.

П р и м е р.

200 г бензнлового спирта, 30 г пирокатехина, 22 г едкого иатра, 10 г йодистого натрия,

30 г метнленхлорида загрул аютв колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и прямым холодильником. Смесь нагревают при перемешивании на )асляной бане с температурой масла около 140°.

По мере отгонки метиленхлорида его приливают в растворе бензилового спирта (1:1). Температуру реакционной смеси 127-130° поддерживают в течение 7 часов. Затем добавляют 7 г едкого натра и продолжают перемешивание в течение 7 часов при температуре около 130°. Продукт реакции, имеюн нй ш,елоч1 ую реакцию на фенолфталеин-, подвергают перегонке с паром. Выделенный тяжел ьи1 маслообразный продукт сугпат над сульфатом натрия, перегоняют в вакууме и дробным фракниоиированием получают 8,5 г метилового эфира пирокатехина с температурой кипения 69° при 26 мм рт. ст.

Предмет изобретения

(пособ получения метиленового эфира пирокатехина действием хло:рнстого метилена на пирокатехин в и eлoчиoй среде, о т л и ч а юш, и и с я тем, что, с целью проведения реакции нри атмосферном давлении, метиленовый эфир пирокатехина получают в растворе бензилового спирта-высококипян ем растворителе-в цриеутствии иоднстогО) натрия.