Способ рентгенофлуоресцентного определения золота Российский патент 2018 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано для определения пробы золота, в том числе в ювелирных украшениях и выяснения, является ли ювелирное изделие подлинным или имитацией с золотым покрытием.

Известен способ определения золота в золотосодержащих растворах, заключающийся в подкислении анализируемого раствора соляной кислотой, концентрировании золота на сорбенте, в качестве которого используют силикагель, модифицированный комплексообразующими или анионообменными группами. После концентрирования золота сорбент промывают 0,1 М раствором соляной кислоты и прокаливают при 700-1100°С в течение 30-60 мин., затем фотометрируют золото на поверхности сорбента [Бахвалова И.П., Лосев В.Н., Мищенко Д.С., Трофимчук А.К. Способ определения золота G01N 31/22 (1997.02)] - аналог.

К недостаткам способа можно отнести его многооперационность, длительность анализа и невозможность определения пробы золота без разрушения образца.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота [Севрюков В.А., Прохорова Н.Г., Безсуднов И.В., Крылов В.А. Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота, RU 2061348, G01N 23/223, 1995], включающий размещение исследуемого объекта в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена или родия, измерение спектра характеристического излучения на полупроводниковом детекторе либо на кристалл-анализаторе и последующий его анализ для установления пробы золота. В качестве исследуемого объекта используют натир ювелирного изделия на пробирном камне в виде слоя поверхностной плотности

m=0,05 μ, г/см²,

где μ - массовый коэффициент поглощения излучения анода рентгеновской трубки и характеристического излучения аналитической линии золота в материале изделия, см²/г.

В качестве аналитической линии для золота выбирают L β 1 линию и определяют по результатам измерения спектра характеристического излучения элементов натира пробу золота по формуле (прототип).

Недостатком описанного способа определения пробы золота является многостадийность процесса, что устраняется измерением аналитического сигнала в одну стадию и, соответственно, ускоряет процесс определения пробы золота.

Сущность предлагаемого изобретения

Предлагаемый способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, результат обработки спектра отображается на экране монитора. В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию.

Осуществление изобретения

Предлагаемый способ определения золота заключается в следующем.

Исследуемый объект размещают в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена, выбирая участок наиболее плоской поверхности изделия. Угол крепления рентгеновской трубки относительно нижней поверхности измерительного кронштейна 45 градусов.

В столбцах таблицы 1 приведены примеры меняющихся параметров измерений: напряжения, силы тока, времени, диафрагмы для золота 750 пробы. Каждому набору параметров соответствует фиг. 1-6.

Из таблицы видно, что погрешность определения минимальна для параметров, соответствующих фиг. 5,6, т.е. оптимальными параметрами для определения золота являются: напряжение 35 кВ, сила тока 250 мкA.

В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, т.к. при выборе другой линии, например, Lβ 1, интенсивность сигнала снижается, что не позволяет определять золото при его невысоком содержании. Измеряют спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе SDD с использованием программы «X - Арт Аналит». Результат измерения отображается на экране монитора. В таблице 2 приведены результаты определения содержания золота в золотосодержащих сплавах, использующихся в ювелирных изделиях.

В таблице 3 - пример определения содержания золота (невысокое содержание) в археологических образцах, покрытых амальгамой золота (зеркалах).

Способ позволяет экспрессно проводить определение золота без разрушения образца.

Использование: для определения золота рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, при этом в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA. Технический результат: обеспечение возможности экспрессно проводить определение золота без разрушения образца. 6 ил., 3 табл.

Способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, отличающийся тем, что в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA.