СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА НА ОСНОВЕ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИН ГИДРОХЛОРИДА Российский патент 2018 года по МПК C07C279/02 A61L2/16 

Изобретение относится к области химии, а именно к синтезу дезинфицирующих средств на основе производных гексаметиленгуанидинов, в частности полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, и может быть использовано как эффективное дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты.

Известен способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации соли гуанидина с гексаметилендиамином при нагревании с последующим получением соли полигексаметиленгуанидина, причем к полученной соли полигексаметиленгуанидина добавляют воду до получения раствора 10-40%-ной концентрации с последующим введением эквимолярного количества кислоты или ее соли или, в случае необходимости, к полученному водному раствору 10-40%-ной концентрации добавляют 1,0-1,2 моля щелочи, отделяют труднорастворимое основание полигексаметиленгуанидина, промывают его 1-3 раза водой в количестве, равном или меньшем количества полигексаметиленгуанидина, при 20-80°С и после отделения воды вводят эквимолярное количество кислоты или ее соли (см. патент RU №2052453, кл. С07С 279/02, опубл. 20.01.1996).

Однако данный способ требует очистки гидрохлорида полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), что связано с наличием токсичного гексаметилендиамина (ГМДА) в продукте, но и предложенная обработка не полностью освобождает конечный продукт от ГМДА, как не избавляет от включений неорганических реагентов, непрореагировавшего полимера и исходных соединений, и, как результат, получаемый продукт не является чистым конечным продуктом, что сужает области его использования.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дезинфицирующего средства на основе производных гексаметиленгуанидинов, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта (см. патент RU №2170743, кл. A61L 2/16, опубл. 20.07.2001).

Однако известный способ позволяет получить продукт только в виде водных растворов, что сужает возможность использования полученного продукта в безводных средах.

Технической проблемой, на решение которой направлено настоящее изобретение, является устранение указанных выше недостатков.

Технический результат заключается в том, что достигается повышение дезинфицирующих свойств при одновременном понижении токсичности и коррозионной активности полученного продукта.

Указанная техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида заключается в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, причем в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, при этом полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часа, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ-гидрохлорида).

В ходе проведенного исследования было выявлено, что последовательность действий при производстве продукта оказывает существенное значение на качество получаемого продукта. Как результат, полученный ПГМГ-гидрохлорид наиболее полно освобожден от ГМДА, поскольку наличие высокотоксичного ГМДА в конечном продукте значительно ограничивает область использования полученного конечного продукта.

Описанная выше последовательность действий в сочетании с описанным ступенчатым нагревом позволяет увеличить степень конверсии гексаметилендиамина (ГМДА), что в конечном счете позволяет значительно уменьшить количество остаточного токсичного ГМДА.

Более подробное описание описанного выше способа приведено в приведенном ниже примере его реализации.

В круглодонную колбу объемом 0,5 дм³, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, соединенную с вакуумным насосом через ловушку и помещенную в колбонагреватель, загружают гексаметилендиамин и гуанидина гидрохлорид (мольное соотношение компонентов соответствует 1-5% избытку гуанидина гидрохлорида).

Реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После чего повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часа. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, к колбе подключают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение получаса под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают.

После сбрасывают вакуум и реакционную массу сливают в поддон для охлаждения до комнатной температуры. При остывании расплав реакционной смеси постепенно загустевает, превращаясь в прозрачную стеклообразную массу полигексаметиленгуанидин гидрохлорида.

После остывания продукт легко подвергается измельчению. Полученный продукт представляет собой прозрачную стеклообразную массу, растворимую в воде. Выход продукта 95-97%.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить полигексаметиленгуанидин гидрохлорид практически без высокотоксичного исходного сырья, что позволяет резко снизить токсичность полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и получать дезинфицирующее средство с улучшенными характеристиками.

Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что загружают гексаметилендиамин и гуанидин гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, и производят нагрев компонентов при работающей мешалке до температуры 120°С. Далее выдерживают реакционную массу при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После этого температуру реакционной массы повышают до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Далее температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм. После этого вакуумный насос отключают, и повышают давление в сосуде до атмосферного. Полученный расплав сливают в поддон, охлаждают до комнатной температуры с получением прозрачной стеклообразной массы. Изобретение позволяет повысить дезинфицирующие свойства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и одновременно снизить его токсичность и коррозионную активность. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, отличающийся тем, что в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ-гидрохлорида).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после остывания полученную стеклообразную массу ПГМГ-гидрохлорида измельчают.