РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА И СПОСОБ ОЧИСТКИ СПИРТА С ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕМ Российский патент 2018 года по МПК B01D3/28 C12G3/12 B01D3/38 B01D3/40 

Группа изобретений относится к конструкции колонных аппаратов, предназначенных для проведения процесса ректификации, а именно к ректификационным колоннам, а также к способам очистки спирта и может быть использовано в спиртовом производстве и других отраслях промышленности.

Ректификационные колонны применяются в процессах дистилляции, экстрактивной ректификации, экстракции жидкостей, теплообмена между паром и жидкостью и в других процессах. Один и тот же принцип действия ректификационной колонны используется как в относительно простых лабораторных приборах, так и в сложных промышленных установках нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, газовой, пивоваренной и других отраслей.

Ректификация - это процесс многократного испарения и конденсации, в ходе которого исходная смесь разделяется на два или более компонентов, и паровая фаза насыщается легколетучим (низкокипящим) компонентами, а жидкая часть смеси насыщается тяжелолетучим (высококипящим) компонентами.

Из открытого источника сети интернет https://самогонофф.рф/products/22660901 известен Самогонный аппарат Добрый Жар Профи+ - конструкция, сочетающая в себе все плюсы классического дистиллятора (самогонного аппарата) и укрепляющей колонны. Колонна заполнена специальной сеткой (Регулярной проволочной насадкой Панченкова - РПН Панченкова), которая используется в дистилляторах и ректификационных колоннах для увеличения степени очистки и позволяет получить более чистый продукт, фильтруя пары спирта и отсекая сивушные масла и различные примеси.

Недостатком известной конструкции является низкая степень очистки паров Известна УСТАНОВКА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ С НАСАДОЧНЫМ МНОГОКАНАЛЬНЫМ УЗЛОМ ДВУКРАТНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ И РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА ДЛЯ НЕЕ (Патент на изобретение №2280219, опубликовано: 20.07.2006 Бюл. №20). Предложение относится к установкам разделения газов, в частности, оно может быть использовано для разделения воздуха с извлечением кислорода, азота повышенной чистоты. Установка для разделения газов методом двукратной ректификации содержит нижнюю колонну, конденсатор и верхнюю колонну. Контактные части нижней и верхней колонн выполнены из параллельно расположенных трубок, заполненных насыпной насадкой. Колонны имеют распределительные тарелки, расположенные над каждой контактной частью для подачи жидкости в каждую ее трубку. В кубе нижней колонны размещен распределитель газового потока для подачи газа в каждую трубку контактной части нижней колонны. Каждая распределительная тарелка содержит распределительные устройства по числу трубок соответствующей контактной части. Каждое из распределительных устройств включает трубку с двумя или более перпендикулярными ей патрубками, верхний из которых является переливным патрубком, а другой или остальные имеют калиброванные отверстия для подачи жидкости. Использование изобретения позволит снизить габариты и стоимость установки, повысить качество продуктов разделения воздуха.

Недостатком известной конструкции является низкая степень очистки паров, сложность изготовления установки.

Наиболее близкое техническое решение - ректификационная колонна (ГОСТ Р 53684-2009. Аппараты колонные. Технические требования) (син. ректификационный колонный аппарат) - цилиндрический вертикальный сосуд постоянного или переменного сечения, оснащенный внутренними тепло- и массообменными устройствами и вспомогательными узлами, предназначенный для разделения жидких смесей на фракции, каждая из которых содержит вещества с близкой температурой кипения. Классическая колонна представляет собой вертикальный цилиндр, внутри которого располагаются контактные устройства - тарелки или насадки. Соответственно, различают ректификационные колонны тарельчатые и насадочные. Вспомогательные узлы предназначены для ввода, распределения и сбора жидкости и пара. Нагреваемая жидкая смесь поступает из емкости в ректификационную колонну, где «легкие» фракции (продукты, имеющие более низкую температуру конденсации) концентрируются в верхней части колонны, а «тяжелые» (продукты, имеющие более высокую температуру конденсации) - в нижней.

В известной колонне стекающая по стенкам флегма существенно снижает степень очистки, так как флегма стекает мимо контактных элементов не взаимодействуй с парами.

Известен принцип работы ректификационных колонн (Александров И.А. Ректификационные и абсорбционные аппараты. 2-е изд. перераб. - Москва: Химия, 1971. - 296 с; https://dic.academic.ru/dic.nsf/ruwiki/676769#.D0.9F.D1.80.D0.B8.D0.BD.D1.86.D0.B8.D BF.D1.80.D0.B0.D0.B1.D0.BE.D1.82.D1.8B). при котором исходная смесь, нагретая до температуры питания tf в паровой, парожидкостной или жидкой фазе, поступает в колонну в качестве питания (Gf). Зону, в которую подается питание, называют эвапорационной, так как там происходит процесс эвапорации - однократного отделения пара от жидкости. Пары поднимаются в верхнюю часть колонны, охлаждаются, конденсируются в холодильнике-конденсаторе и подаются обратно на верхнюю тарелку колонны в качестве орошения. Таким образом, в верхней части колонны (укрепляющей) противотоком движутся пары (снизу вверх) и стекает жидкость (сверху вниз). Стекая вниз по тарелкам, жидкость обогащается высококипящими компонентами, а пары, чем выше поднимаются вверх колонны, тем более обогащаются легкокипящими компонентами. Таким образом, отводимый с верха колонны продукт обогащен легкокипящим компонентом. Продукт, отводимый с верха колонны, называют дистиллятом. Часть дистиллята, сконденсированного в холодильнике и возвращенного обратно в колонну, называют орошением или флегмой. Отношение количества возвращаемой в колонну флегмы и количества отводимого дистиллята называется флегмовым числом. Для создания восходящего потока паров в кубовой (нижней, отгонной) части ректификационной колонны часть кубовой жидкости направляют в теплообменник, образовавшиеся пары подают обратно под нижнюю тарелку колонны. Таким образом, в кубе колонны создается 2 потока: 1 поток - жидкость, стекающая с верха (из зоны питания+орошение) 2 поток - пары, поднимающиеся с низа колонны. Кубовая жидкость, стекая сверху вниз по тарелкам, обогащается высококипящим компонентом, а пары обогащаются легкокипящим компонентом.

Ректификация (от поздне латинского rectificatio - выпрямление, исправление) - один из способов разделения жидких смесей, основанный на различном распределении компонентов смеси между жидкой и паровой фазами (Большая советская энциклопедия; https://dic.academic.ru/dic.nsf/bse/Ректификация). При ректификация потоки пара и жидкости, перемещаясь в противоположных направлениях (противотоком), многократно контактируют друг с другом в специальных аппаратах (ректификационных колоннах), причем часть выходящего из аппарата пара (или жидкости) возвращается обратно после конденсации (для пара) или испарения (для жидкости). Такое противоточное движение контактирующих потоков сопровождается процессами теплообмена и массообмена, которые на каждой стадии контакта протекают (в пределе) до состояния равновесия; при этом восходящие потоки пара непрерывно обогащаются более летучими компонентами, а стекающая жидкость - менее летучими. При затрате того же количества тепла, что и при дистилляции, ректификация позволяет достигнуть большего извлечения и обогащения по нужному компоненту или группе компонентов. Ректификация широко применяется как в промышленном, так и в препаративном и лабораторном масштабах, часто в комплексе с другими процессами разделения, такими, как абсорбция, экстракция и кристаллизация. Указанный способ ректификации выбран в качестве прототипа.

Недостатком способа является низкая степень и скорость очистки спирта.

Техническим результатом изобретения является повышение степени очистки паров за счет активного подогрева стенок внутренней трубы колонны, спиртовыми парами, с последующей их очисткой от примесей, который исключает пристеночный эффект. Одновременно достигается повышение скорости очистки спирта.

Технический результат достигается следующим образом. Ректификационная колонна, содержащая корпус в виде отрезка трубы, насадочное контактное устройство, расположенное внутри корпуса, входное и выходное отверстие для прохождения пара через колонну, по изобретению, конструкция колонны представляет собой трубу в трубе, трубы распложены с образованием зазора между их стенками, причем с одной из сторон трубы соединены друг с другом перекрывая кольцевой зазор, внутренняя труба имеет меньшую длину, чем наружная, отверстие со стороны соединения труб друг с другом является выходным, насадочное контактное устройство расположено внутри внутренней трубы, конец трубы корпуса, противоположный выходному отверстию перекрыт пластиной с отверстиями для трубок подачи пара, расположенных в кольцевом зазоре, для дополнительного нагрева стенок внутренней трубы, при этом свободные концы трубок для подачи пара и внутренней трубы расположены со смещением, перекрывая друг друга по длине колонны, а другие концы трубок закреплены в отверстиях пластины, причем в пластине выполнено отверстие, в котором расположен переливной стержень, с наружной стороны платины, скрывая выступающий конец стержня, установлен колпачок, в стержне выполнены отверстия, обеспечивающие при достижении жидкостью в колонне заданного уровня ее слив через внутреннюю полость колпачка с прорезями, расположенными выше уровня нижнего отверстия переливного стержня.

Трубки для подачи пара могут быть соединены с внутренней трубой колонны (например путем сварки).

Переливной стержень и колпачок могут быть выполнены съемными.

Одна из сторон внутренней трубы колонны может быть выполнена в виде U-образного продольного сечения, имеющего опорную кромку в верхней части.

В качестве насадки могут быть использованы:

- нерегулярная - неупорядоченный слой насыпного или заполняемого инертного материала (например, спирально призматическая насадка СПН);

- регулярная - представляет собой скомпонованные в кассеты перфорированные сетки и листы (к ним относится регулярная проволочная насадка Панченкова (РПН);

- комбинированная, включающая регулярную и нерегулярную.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где:

на фиг. 1 - представлен общий вид ректификационной колонны;

на фиг. 2 - представлен вид снизу;

на фиг. 3 - представлен вид внутренней трубы с трубками;

на фиг. 4 - представлена колонна в разрезе (3D);

на фиг. 5 - представлена колонна в разрезе (схема).

На чертежах выполнены следующие обозначения: наружная труба - 1, внутренняя труба - 2, насадочное контактное устройство - 3, пластина - 4, трубки для подачи пара - 5, переливной стержень - 6, колпачок - 7.

В насадочных колоннах имеет место пристеночный эффект. Флегма проходит не через насадку, а стекает по стенкам колонны, в результате чего падает эффективность ее работы. При правильном заполнении колонны этот эффект минимален, он практически отсутствует в ректификационной колонне, где устанавливается колпачковая тарелка с центральным изливом. В итоге флегма направляется ровно на насадку и достигается максимальный КПД данной колонны.

Устройство работает следующим образом. Пары, нагреваемой жидкости поступают из емкости через отверстия пластины по трубкам в ректификационную колонну, прогревая при этом внутреннюю трубу колонны, при этом теряются тяжелокипящие компоненты, пары спирта освобожденные от тяжелокипящих примесей попадают во внутреннюю трубу колонны, где происходит их основная очистка от примесей. Для того, чтобы избежать попадание спиртовых паров напрямую во внутреннюю трубу в основании колонны установлен переливной стержень с переливным колпачком, который позволяет отводить образовавшуюся флегму обратно в емкость.

Вариант системы ректификации, где может быть использована предложенная ректификационная колонна: электронный блок управления процессом ректификации; фланец нержавеющий со смотровым стеклом 3'' и ниппелем для присоединения термометра; колонна торнадо 3 дюйма с холодильником под узел отбора; колпачковая тарелка из нержавейки с центральным изливом; короткий узел отбора; универсальный трубчатый холодильник 275 мм, D38 мм; два отвода 90°; диоптр.

Результаты многократных тестов подтвердили теоретические расчеты и эффективность работы ректификационной колонны.

Конструкция ректификационной колонны позволяет повысить степень очистки паров за счет активного подогрева стенок внутренней трубы колонны спиртовыми парами с последующей их очисткой от примесей, который исключает пристеночный эффект. Одновременно достигается повышение скорости очистки спирта.

Технический результат достигается следующим образом. Способ очистки спирта, реализуемый с помощью ректификационной колонны, включающий этапы при которых потоки пара и жидкости, перемещаясь в противоположных направлениях, многократно контактируют друг с другом в ректификационной колонне, причем часть выходящего из аппарата пара или жидкости возвращается обратно после конденсации или испарения, по изобретению,

пары нагреваемой жидкости попадают в ректификационную колонну из емкости в ее нижней части по трубкам в отверстиях пластины,

далее пары направляют в верхнюю часть колонны, обеспечивая дополнительный нагрев стенок внутренней трубы до температуры пара, а затем вниз в пространство между трубками и наружной трубой,

до прохождения во внутреннюю трубу спиртовые пары частично конденсируют на холодной стенке наружной трубы, контактирующей снаружи с атмосферой,

сконденсированные спиртовые пары - флегму отводят в емкость в нижней части колонны через переливной стержень в переливном колпачке, предотвращая их попадание во внутреннюю трубу колонны,

прошедшие первичную очистку спиртовые пары направляют во внутреннюю трубу колонны, в которой устанавливают контактные элементы - насадку, с помощью которой осуществляют их финальную очистку от высококипящей фракции - сивушных масел.

Благодаря конструкции ректификационной колонны спиртовые пары, прежде чем попасть во внутреннюю трубу колонны, заполненную контактными элементами, проходят первичную очистку от высококипящей фракции и параллельно создают греющий внешний контур для внутренней трубы колонны. Таким образом внутри внутренней колонны создаются оптимальные условия для тепломассообмена в следствии исключения пристеночного эффекта, так как стенки внутренней трубы имеют температуру выше, температуры проходящих через него спиртовых паров, которые потеряли высококипящую составляющую по пути прохождения до внутренней трубы.

Благодаря группе изобретений достигается повышение степени очистки паров за счет активного подогрева стенок внутренней трубы колонны, спиртовыми парами, с последующей их очисткой от примесей, который исключает пристеночный эффект. Одновременно достигается повышение скорости очистки спирта.

Изобретение относится к конструкции колонных аппаратов, предназначенных для очистки спирта ректификацией. Ректификационная колонна содержит корпус в виде отрезка трубы, насадочное контактное устройство 3, расположенное внутри корпуса, входное и выходное отверстия для прохождения пара через колонну, при этом конструкция колонны представляет собой трубу в трубе, трубы 1 и 2 расположены с образованием зазора между их стенками, причем с одной из сторон трубы соединены друг с другом, перекрывая кольцевой зазор, внутренняя труба 2 имеет меньшую длину, чем наружная 1, отверстие со стороны соединения труб друг с другом является выходным, насадочное контактное устройство 3 расположено внутри внутренней трубы 2, конец трубы корпуса, противоположный выходному отверстию, перекрыт пластиной 4 с отверстиями для трубок подачи пара 5, расположенных в кольцевом зазоре, для дополнительного нагрева стенок внутренней трубы 2, свободные концы трубок для подачи пара 5 и внутренней трубы 2 расположены со смещением, перекрывая друг друга по длине колонны, а другие концы трубок закреплены в отверстиях пластины 4, причем в пластине 4 выполнено отверстие, в котором расположен переливной стержень 6, с наружной стороны пластины 4, скрывая выступающий конец стержня, установлен колпачок 7, в стержне 6 выполнены отверстия, обеспечивающие при достижении жидкостью в колонне заданного уровня ее слив через внутреннюю полость колпачка 7 с прорезями, расположенными выше уровня нижнего отверстия переливного стержня. Способ очистки спирта, реализуемый с помощью ректификационной колонны, заключается в том, что пары нагреваемой жидкости попадают в ректификационную колонну из емкости в ее нижней части по трубкам в отверстиях пластины, далее пары направляют в верхнюю часть колонны, обеспечивая дополнительный нагрев стенок внутренней трубы до температуры пара, а затем вниз в пространство между трубками и наружной трубой. До прохождения во внутреннюю трубу спиртовые пары частично конденсируют на холодной стенке наружной трубы, контактирующей снаружи с атмосферой, сконденсированные спиртовые пары – флегму, отводят в емкость в нижней части колонны через переливной стержень в переливном колпачке, предотвращая их попадание во внутреннюю трубу колонны. Прошедшие первичную очистку спиртовые пары направляют во внутреннюю трубу колонны, в которой устанавливают контактные элементы - насадку, с помощью которой осуществляют их финальную очистку от высококипящей фракции - сивушных масел. Технический результат заключается в повышении степени очистки паров за счет активного подогрева стенок внутренней трубы колонны спиртовыми парами, который исключает пристеночный эффект, с одновременным повышением скорости очистки спирта. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Ректификационная колонна, содержащая корпус в виде отрезка трубы, насадочное контактное устройство, расположенное внутри корпуса, входное и выходное отверстия для прохождения пара через колонну, отличающаяся тем, что конструкция колонны представляет собой трубу в трубе, трубы распложены с образованием зазора между их стенками, причем с одной из сторон трубы соединены друг с другом, перекрывая кольцевой зазор, внутренняя труба имеет меньшую длину, чем наружная, отверстие со стороны соединения труб друг с другом является выходным, насадочное контактное устройство расположено внутри внутренней трубы, конец трубы корпуса, противоположный выходному отверстию, перекрыт пластиной с отверстиями для трубок подачи пара, расположенных в кольцевом зазоре, для дополнительного нагрева стенок внутренней трубы, при этом свободные концы трубок для подачи пара и внутренней трубы расположены со смещением, перекрывая друг друга по длине колонны, а другие концы трубок закреплены в отверстиях пластины, причем в пластине выполнено отверстие, в котором расположен переливной стержень, с наружной стороны пластины, скрывая выступающий конец стержня, установлен колпачок, в стержне выполнены отверстия, обеспечивающие при достижении жидкостью в колонне заданного уровня ее слив через внутреннюю полость колпачка с прорезями, расположенными выше уровня нижнего отверстия переливного стержня.

2. Ректификационная колонна по п. 1 отличающаяся тем, что трубки для подачи пара соединены с внутренней трубой колонны.

3. Ректификационная колонна по п. 1 отличающаяся тем, что переливной стержень и колпачок выполнены съемными.

4. Способ очистки спирта, реализуемый с помощью ректификационной колонны по п. 1, включающий этапы, при которых потоки пара и жидкости, перемещаясь в противоположных направлениях, многократно контактируют друг с другом в ректификационной колонне, причем часть выходящего из аппарата пара или жидкости возвращается обратно после конденсации или испарения, отличающийся тем, что

пары нагреваемой жидкости попадают в ректификационную колонну из емкости в ее нижней части по трубкам в отверстиях пластины,

далее пары направляют в верхнюю часть колонны, обеспечивая дополнительный нагрев стенок внутренней трубы до температуры пара, а затем вниз в пространство между трубками и наружной трубой,

до прохождения во внутреннюю трубу спиртовые пары частично конденсируют на холодной стенке наружной трубы, контактирующей снаружи с атмосферой,

сконденсированные спиртовые пары – флегму отводят в емкость в нижней части колонны через переливной стержень в переливном колпачке, предотвращая их попадание во внутреннюю трубу колонны,

прошедшие первичную очистку спиртовые пары направляют во внутреннюю трубу колонны, в которой устанавливают контактные элементы - насадку, с помощью которой осуществляют их финальную очистку от высококипящей фракции - сивушных масел.