УСТРОЙСТВО РЕКТИФИКАЦИОННОЙ УСТАНОВКИ Российский патент 2020 года по МПК B01D3/00 C12G3/00 C12P7/06 

Изобретение относится к оборудованию для ректификации спирта, а именно к установкам, применяемым для периодической кубовой перегонки с фракционированием. В частности, к установкам, применяемым для вторичной периодической перегонки сырого спирта, полученного из бражек, приготовленных из сахаросодержащего и крахмалосодержащего сырья, с целью получить в процессе такой перегонки ректификованный спирт в домашних условиях.

Изобретение может быть использовано как в области домашнего винокурения, так и в пищевой промышленности, в частности при производстве зерновых и фруктовых дистиллятов высокого качества, с определённым качественным и количественным составом примесей методом периодической кубовой перегонки.

Процесс перегонки спиртосодержащих продуктов, например, спирта-сырца, в домашних условиях построен, как правило, на принципе работы ректификационных колонн [1], в которых осуществляется тепло- и массообменный процесс при контакте пара и жидкости.

Практически большинство ректификационных установок для использования в домашних условиях содержат последовательно соединённые между собой перегонный куб, ректификационную колонну, дефлегматор или теплообменник (холодильник-конденсатор). Подобные установки раскрыты, например, в патенте РФ RU2081661, МПК B01D 3/32, опубл. 20.06.1997, патенте РФ на полезную модель RU141716U1, МПК B01D 3/00, опубл. 10.06.2014, патент РФ на полезную модель RU169872, МПК B01D 3/00, опубл. 04.04.2017, патенте РФ RU2667286, МПК B01D 3/28, опубл. 18.09.2018. В ректификационных колоннах упомянутых установок низкокипящие фракции – продукты, имеющие более низкую температуру конденсации, – концентрируются в верхней части ректификационной колонны, а высококипящие продукты – имеющие более высокую температуру конденсации, – в нижней. части ректификационной колонны. В процессе работы, пары поднимаются в верхнюю часть ректификационной колонны, охлаждаются, конденсируются в теплообменнике (дефлегматоре или холодильнике-конденсаторе) и стекают обратно в ректификационной колонне навстречу движущимся снизу-вверх парам исходного материала. Таким образом, в верхней части ректификационной колонны противотоком движутся пары снизу-вверх и стекает жидкость сверху вниз. Стекая вниз, жидкость обогащается высококипящими компонентами, а пары, чем выше поднимаются вверх ректификационной колонны, тем более обогащаются легкокипящими компонентами. Таким образом, отводимый с верхней тарелки ректификационной колонны спирт обогащён легкокипящим компонентом, при этом часть сконденсированного спирта отводится, а другая часть, называемая возвратной флегмой, возвращается обратно в ректификационную колонну и при стекании взаимодействует с поднимающимися вверх по колонне новыми спиртосодержащими парами.

Недостатками упомянутых установок являются:

– низкая степень очистки от промежуточных и концевых фракций, К_рект которых изменяется в процессе работы устройства,

– невозможность поддержания уровня достаточного для нормальной работы орошения колонны, без уменьшения отбора спирта из ректификационной колонны. По мере снижения спиртуозности кубового остатка перегонного куба происходит снижение абсолютного количества спирта, испаряемого из перегонного куба (в единицу времени), следовательно, все меньшее количество спирта возможно отбирать из ректификационной колонны без её осушения и нарушения процесса тепломассообмена внутри неё. В результате происходит вынужденное снижение скорости отбора спирта.

Частично вышеуказанные недостатки могут быть устранены путём использования известного технического решения, см. электронный ресурс URL: https://youtu.be/sapwww-yLbU, обеспечивающего увеличение периода нормального уровня орошения ректификационной колонны, выбранного в качестве прототипа.

Техническое решение по прототипу реализовано в виде накопителя флегмы, который размещён между перегонным кубом и ректификационной колонной. Основное назначение накопителя флегмы – накопление в начале работы ректификационной колонны стекающей в него из ректификационной колонны возвратной флегмы, с последующим её вскипанием на завершающем этапе работы, и подпитывание испаренным из накопителя флегмы высокоспиртуозным паром ректификационной колонны, для улучшения режима ее работы на финальном этапе ректификации.

Схема накопителя флегмы в составе ректификационной установки по данному техническому решению показана на фиг. 1, на которой 1.1 – ректификационная колонна, 2.1 – корпус накопителя флегмы, 3.1 – перегонный куб, 4.1 – укрепляющая колонка накопителя флегмы, 5.1 – наполнитель укрепляющей колонки накопителя флегмы, 6.1 – отбойник (приёмник-распределитель) флегмы.

Накопитель флегмы создаёт условия для работы ректификационной колонны 1.1, установленной на корпусе накопителя 2.1 флегмы на протяжении некоторой части процесса ректификации, за счёт питания укрепляющей колонки 4.1 накопителя флегмы, которая подпитывается возвратной флегмой из ректификационной колонны, начинающей перетекать при накоплении до уровня верхнего среза укрепляющей колонки накопителя флегмы. Это позволяет поддерживать процесс ректификации и отбор товарного продукта вплоть до выработки больше половины спиртуозности спирта-сырца в перегонном кубе 3.1 без снижения флегмового числа (ФЧ). Использование укрепляющей колонки 4.1 накопителя флегмы с контактным тепло- и массообменным средством в виде наполнителя 5.1 повышает степень очистки от примесей кубового пара, поступающего в ректификационную колонну 1.1, орошаемого флегмой, накопленной в накопителе флегмы, и отбираемого товарного материала. Вместе с тем, данная установка не обеспечивает максимально возможный выход товарного продукта ввиду значительного остатка флегмы в накопителе флегмы а также недостаточную степень очистки кубовых паров от примесей на финальной стадии ректификации из-за прерывания питания флегмой укрепляющей колонки накопителя флегмы при закипании остатка флегмы в накопителе флегмы. В этот момент (обычно на этапе, когда температура куба достигает 92,0-92,5°С) накопитель флегмы начинает подпитывать колонну высокоспиртуозным паром. Однако одновременно с этим укрепляющая колонка накопителя флегмы лишается питания флегмой (уровень в накопителе флегмы падает ниже перелива). Это приводит к тому, что низкоспиртуозные пары из куба начинают пролетать без укрепления на выход из накопителя флегмы.

Какое-то время кипение остатка флегмы в накопителе флегмы и генерация высокоспиртуозного пара, который смешивается с кубовыми парами, компенсирует прорыв дополнительных примесей из куба, уменьшая их относительную концентрацию в паре, питающем ректификационную колонну. Однако через непродолжительное время, по мере выкипания спирта из накопленной флегмы в накопителе флегмы, доля примесей в результирующем паре нарастает, и оператор вынужден закончить процесс отбора товарного продукта. Обычно это происходит при температуре куба примерно 94,5-95,0°С.

Задача настоящего изобретения состоит в устранении недостатков прототипа. Это достигается путем процесса ректификации спиртосодержащего материала, обеспечивающего производительную работу ректификационной установки без уменьшения отбора спирта из ректификационной колонны, с получением качественного спирта до момента полного исчерпания спиртуозности в перегонном кубе – до достижения Ткуба значения в 100°С.

Техническим результатом изобретения является повышение степени очистки спирта от примесей, существенное уменьшение времени отбора и максимально возможный выход товарного продукта – ректификованного спирта.

Указанный технический результат достигается за счет конструктивного решения устройства ректификационной установки, содержащей последовательно соединённые друг с другом сообщающиеся перегонный куб, снабжённый нагревателем, накопитель флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, ректификационную колонну и дефлегматор.

Накопитель флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны включает в себя:

корпус, снабжённый патрубком соединения с ректификационной колонной и патрубком соединения с перегонным кубом,

укрепляющую колонку накопителя флегмы, выполненную в виде цилиндрического корпуса с контактными тепло- и массообменными средствами, установленными внутри него, и сообщающуюся с патрубком соединения с перегонным кубом,

цилиндрическую насадку с отверстиями по периметру её нижней части, охватывающую укрепляющую колонку накопителя флегмы, установленную соосно с ней с зазором δ простеночного промежутка, при этом высота цилиндрической насадки больше высоты цилиндрического корпуса укрепляющей колонки накопителя флегмы,

отбойник флегмы, размещённый выше цилиндрической насадки напротив патрубка соединения с ректификационной колонной,

при этом упомянутый корпус снабжён штуцером с краном, для слива остатков флегмы, размещённым в нижней части корпуса, и штуцером в верхней части корпуса для установки термометра.

Другие признаки изобретения будут понятны из последующего описания.

Изобретения поясняется чертежами, на которых одни и те же элементы, детали или узлы обозначены одинаковыми ссылочными позициями.

Фиг. 1 – схема накопителя флегмы известного уровня техники.

Фиг. 2 – схема устройства ректификационной установки, использующая накопитель флегмы с паролифтовым подъёмом по настоящему изобретению.

Фиг. 3 – схема накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны по настоящему изобретению.

Фиг. 4 и фиг. 5 – поясняют процессы при работе накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы на этапах отбора тела.

На фиг. 2 показана схема ректификационной установки по изобретению. Ректификационная установка содержит последовательно соединённые сообщающиеся перегонный куб 3, снабжённый нагревателем, накопитель 2 флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, ректификационную колонну 1 и дефлегматор 4. Стыковка и фиксация патрубков соединяемых составных частей установки осуществляется с использованием разъёмных соединений, например, кламп-соединения, как в приведенном ниже варианте осуществления изобретения. Дефлегматор 4 снабжён трубчатым отводом 5 спирта. Ректификационная колонна 1 может быть любого известного вида, определяемого типом используемого массо- и теплообменного контактного средства, например, тарельчатые или насадочные.

На фиг. 3 показана схема накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны по изобретению. Накопитель флегмы состоит из корпуса 10, имеющего патрубок 8 соединения с ректификационной колонной 1, патрубок 9 соединения с перегонным кубом 3, укрепляющей колонки 11 накопителя флегмы в виде цилиндрического корпуса с контактными тепло- массообменными насадками внутри него, сообщающейся через патрубок 9 с

перегонным кубом 3, цилиндрическую насадку 12, охватывающую укрепляющую колонку 11 накопителя флегмы и отбойник 13 флегмы, размещённый выше цилиндрической насадки 12 напротив патрубка 8 соединения корпуса 10 накопителя флегмы с ректификационной колонной 1. Корпус 10 накопителя флегмы снабжён штуцером 7 с краном для слива остатков флегмы (лютера), размещённым в нижней части корпуса 10, и штуцером 6 в верхней части корпуса, на паровой зоне накопителя флегмы, для установки термометра. Для обеспечения паролифтового подъёма флегмы в нижней части (днища) корпуса 1 устанавливается цилиндрическая насадка 12 соосно относительно укрепляющей колонки 11 накопителя флегмы с зазором δ простеночного промежутка между ними. Цилиндрическая насадка 12 выполнена с высотой большей высоты цилиндрического корпуса укрепляющей колонки накопителя флегмы. На нижнем концевом участке цилиндрической насадки выполнены проёмы 14 в виде отверстий, через которые осуществляется подвод флегмы в зону зазора δ простеночного промежутка в процессе работы ректификационной установки. В качестве тепло- и масообменных средств укрепляющей колонки могут использоваться колпачковые тарелки 15 или спирально-призматические насадки, или другие подходящие наполнители.

Работа ректификационной установки с накопителем флегмы по изобретению.

1-й этап. Наполнение флегмой накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны.

Кубовая жидкость, залитая в перегонный куб 3, нагревается нагревателем (не показан) перегонного куба. После того как кубовая жидкость закипит, образующийся пар проходит через накопитель 2 флегмы в ректификационную колонну 1 и достигает дефлегматора, в котором конденсируется. Вся сконденсированная флегма стекает обратно в ректификационную колонну и встречается с паром, начинается работа ректификационной колонны. Далее флегма, стекая через ректификационную колонну, встречается с отбойником 13 флегмы и стекает с него в накопитель 2 флегмы и исключая попадание флегмы непосредственно в перегонный куб 3. В это время отбора продукта из системы нет, идёт работа на себя – концентрирование головных фракций в верхней части ректификационной колонны 1. Питание ректификационной колонны паром по-прежнему идёт из куба, возвратная флегма какое-то время наполняет внутреннее пространство корпуса 10 накопителя флегмы. Укрепляющая колонка 11 накопителя флегмы в этот момент без флегмы не работает. Термометр, установленный в штуцере 6 накопителя флегмы, показывает температуру пара, практически равную кубовой температуре кипения.

2-й этап. Повышение спиртуозности содержимого накопителя флегмы.

Когда уровень флегмы достигает верхнего среза цилиндрического корпуса укрепляющей колонки 11 накопителя флегмы, начинается перелив флегмы в укрепляющую колонку накопителя флегмы, и её барботаж на контактных тепло- и массообменных устройствах 15, например, тарелок или спирально-призматической насадки. Возврат флегмы продолжается в накопитель флегмы, но ректификационная колонна начинает питаться паром уже не из перегонного куба, а из укрепляющей колонки накопителя флегмы, и пар резко становится более спиртуозным. Термометр накопителя флегмы показывает довольно быстрое понижение температуры. В этот момент начинают отбор голов. Флегма, стекающая из ректификационной колонны в накопитель флегмы, также повышает свою спиртуозность, и, по мере замещения флегмы в накопителе флегмы на более спиртуозную, происходит дальнейшее плавное понижение температуры пара, питающего ректификационную колонну, до рабочей.

Количество тарелок 15 (или высота слоя спирально-призматической насадки) в укрепляющей колонке 11 подобрано таким образом, чтобы спиртуозность накапливаемой флегмы в накопителе флегмы давала пар для питания ректификационной колонны 1 с температурой примерно 79°С. Соответственно, крепость флегмы в накопителе флегмы будет порядка 90%. Такая высокая спиртуозность, как известно, гарантирует минимальное содержание нижних промежуточных, концевых и хвостовых примесей в спиртовом паре, питающем ректификационную колонну.

3-й этап. Работа накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны в первой фазе отбора тела (фиг. 4).

При начале отбора тела оператор выставляет то или иное ФЧ, которое он обычно выставлял при работе без накопителя флегмы, например ФЧ = 4. При этом возвратной флегмы из ректификационной колонны 1 пока достаточно для того, чтобы питать укрепляющую колонку 11 накопителя флегмы, и процесс в общем совершенно не отличается от того, который осуществлялся до установки накопителя флегмы, за исключением того момента, что общее разделение системы выросло (в систему добавлены несколько укрепляющих тарелок укрепляющей колонки накопителя флегмы). Температура пара в накопителе флегмы при этом совершенна стабильна и не меняется до того момента, когда температура кубового пара, влетающего в низ укрепляющей колонки накопителя флегмы, становится равной примерно 90-91°С.

4-й этап. Работа накопителя флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, во второй фазе отбора тела (фиг. 5)

При достижении вышеописанных условий в нижней части стенки цилиндрического корпуса укрепляющей колонки 11 накопителя флегмы возникает градиент температур, достаточный для закипания флегмы, находящейся в зазоре δ простеночного промежутка между корпусом укрепляющей колонки 11 накопителя флегмы и цилиндрической насадкой 12, охватывающей укрепляющую колонку накопителя флегмы с упомянутым зазором δ. В результате этого возникает паролифтовый подъём: пар (спиртовой), возникающий в простеночном промежутке, устремляется вверх, и одновременно увлекает за собой определённое количество флегмы в жидком состоянии. Так как высота цилиндрической насадки больше высоты корпуса укрепляющей колонки накопителя начинают протекать следующие процессы:

– дополнительно образованный в нижней части простеночного промежутка накопителя флегмы высокоспиртуозный спиртовой пар питает ректификационную колонну совместно с паром, генерируемым на верхней тарелке укрепляющей колонки накопителя флегмы;

– жидкая флегма, вынесенная паролифтовым подъёмом до уровня перелива (среза цилиндрического корпуса укрепляющей колонки накопителя флегмы), попадает в укрепляющую колонку накопителя флегмы и питает её, поддерживая оптимальную работоспособность укрепляющей колонки накопителя флегмы.

При этом уровень флегмы в накопителе флегмы начинает понижаться, а сообщающиеся сосуды (основной объём накопителя флегмы и объём в простеночном промежутке) становятся неравновесными (в накопителе флегмы все ниже и ниже, а в простеночном промежутке – до уровня перелива в укрепляющую колонку накопителя флегмы) – при этом продолжается постоянный и непрерывный паролифтовый подъём флегмы в простеночном промежутке из основного объёма накопителя флегмы через отверстие 14, и укрепляющая колонка накопителя флегмы получает полноценное орошение из простеночного промежутка.

Таким образом, расходование запасённой в накопителе флегмы позволяет не уменьшать величину отбора спирта из ректификационной колонны (не изменять ФЧ) при всё более и более уменьшающейся спиртуозности в перегонном кубе, а питание укрепляющей колонки накопителя флегмы, запасённой флегмой исключает прорыв кубового пара в ректификационную колонну.

Устойчивый паролифтовый подъём достигается выбором величины зазора δ простеночного промежутка между укрепляющей колонкой 11 накопителя флегмы и цилиндрической насадкой 12, а также количеством и формой отверстий 14 в нижней части цилиндрической насадки, предназначенных для перетока флегмы из основного объёма (зоны накопления) в простеночный промежуток – зону кипения – между укрепляющей колонкой 11 накопителя флегмы и цилиндрической насадкой 12. Эти параметры определяются экспериментально для конкретной ректификационной колонны и перегонного куба таким образом, чтобы к моменту достижения предельно низкого остаточного объёма запасённой в накопителе флегмы, перегонный куб был уже практически исчерпан, и спиртосодержание кубового остатка было близким к нулю (температура кипения куба 100°С при нормальный условиях). Для обеспечения устойчивого паролифтового подъёма флегмы для орошения укрепляющей колонки, величина зазора δ простеночного промежутка выбирается в интервале 0,03-0,07 от радиуса стенки цилиндрического корпуса укрепляющей колонки 11.

5-й этап. Завершение работы.

При правильно выбранном объёме накопителя флегмы температура пара во второй половине работы начинает очень медленно расти – это происходит из за замещения высокоспиртуозной флегмы, накопленной в накопителе флегмы на начальной стадии работы, более низкоспиртуозной, стекающей из ректификационной колонны на последней стадии процесса отбора тела. При этом, при достижении предельной температуры в накопителе флегмы обычно это на +2-+3°С выше стартовой (при начале отбора тела) в накопителе флегмы остаётся примерно 12-15% от максимального объёма запасённой флегмы, а в перегонном кубе крепость кубового остатка при этом составляет менее 1% спиртуозности.

На практике конкретные цифры выглядят следующим образом. При объёме кубовой навалки 40 литров крепостью 40% и объёме накопителя флегмы 2 литра, в конце процесса в кубе остается кубовый остаток 28 литров крепостью 0.7%, а в буфере 0.3 литра крепостью 84%.

Также возможно, если предельная температура уже достигнута, а перегонный куб ещё не полностью осушен от спирта, разовое увеличение ФЧ (уменьшение отбора вполовину). При этом возврат флегмы в ректификационную колонну увеличится, увеличится слив флегмы из ректификационной колонны в накопитель флегмы, и рост температуры в накопителе флегмы остановится, что позволит продолжить работу, пусть и несколько медленнее, но при этом полностью исчерпать спиртуозность кубового остатка.

Таким образом, техническое решение по накопителю флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, с использованием укрепляющей колонки накопителя флегмы и охватывающей её цилиндрической насадки с зазором δ между ними (простеночного промежутка), обеспечило, в условиях температурных режимов процесса ректификации, получения паролифтового подъёма, и постоянное питание укрепляющей колонки накопителя флегмы в течение всего периода ректификации. В свою очередь, обеспечение постоянного питания укрепляющей колонки накопителя флегмы даёт в результате одновременно улучшение всех показателей работы ректификационной установки по настоящему изобретению:

– повышение качества спирта, за счёт питания ректификационной колонны высокоспиртуозным паром с низким содержанием примесей, накапливающихся в основном в укрепляющей колонке накопителя флегмы и остающихся в перегонном кубе;

– ускорение процесса ректификации спирта (экономия времени), за счёт практически неизменного ФЧ на всем протяжении ректификации спирта;

– увеличение выхода товарного продукта за ректификацию, путём полного исчерпания кубового остатка и небольшого финишного остатка в накопителе флегмы, в результате выкачивания из зоны основного объёма накопителя флегмы накопленной флегмы с помощью паролифтового подъёма флегмы.

Цитируемые источники

1. Александров И.А. Ректификационные и абсорбционные аппараты. 2-е изд. перераб. – Москва: Химия, 1971. – 296 с.

Изобретение относится к оборудованию для ректификации спирта. Изобретение касается устройства ректификационной установки, содержащего последовательно соединённые друг с другом сообщающиеся перегонный куб, снабжённый нагревателем, накопитель флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, ректификационную колонну и дефлегматор. Накопитель флегмы включает в себя корпус, снабжённый патрубком соединения с ректификационной колонной и патрубком соединения с перегонным кубом, укрепляющую колонку накопителя флегмы в виде цилиндра с контактными тепло- и массообменными средствами, установленную внутри корпуса и сообщающуюся с патрубком соединения с перегонным кубом, цилиндрическую насадку с отверстиями по периметру её нижней части, охватывающую укрепляющую колонку накопителя флегмы, установленную соосно с ней с зазором δ, находящимся в интервале от 0,03 до 0,07 от радиуса стенки трубы укрепляющей колонки накопителя флегмы, при этом высота цилиндрической насадки больше высоты укрепляющей колонки накопителя флегмы. Отбойник флегмы размещён выше цилиндрической насадки напротив патрубка соединения с ректификационной колонной. Корпус снабжён штуцером с краном для слива остатков флегмы, размещённым в нижней части корпуса, и штуцером в верхней части корпуса для установки термометра. Технический результат - повышение степени очистки спирта от примесей, существенное уменьшение времени отбора и максимально возможный выход товарного продукта. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство ректификационной установки, содержащее последовательно соединённые друг с другом сообщающиеся перегонный куб, снабжённый нагревателем, накопитель флегмы с паролифтовым подъёмом флегмы для питания ректификационной колонны, ректификационную колонну и дефлегматор, в котором накопитель флегмы включает в себя,

корпус, снабжённый патрубком соединения с ректификационной колонной и патрубком соединения с перегонным кубом,

укрепляющую колонку накопителя флегмы в виде цилиндра с контактными тепло- и массообменными средствами, установленную внутри корпуса и сообщающуюся с патрубком соединения с перегонным кубом,

цилиндрическую насадку с отверстиями по периметру её нижней части, охватывающую укрепляющую колонку накопителя флегмы, установленную соосно с ней с зазором δ, находящимся в интервале от 0,03 до 0,07 от радиуса стенки трубы укрепляющей колонки накопителя флегмы, при этом высота цилиндрической насадки больше высоты укрепляющей колонки накопителя флегмы,

отбойник флегмы, размещённый выше цилиндрической насадки напротив патрубка соединения с ректификационной колонной,

при этом упомянутый корпус снабжён штуцером с краном для слива остатков флегмы, размещённым в нижней части корпуса, и штуцером в верхней части корпуса для установки термометра.

2. Устройство по п. 1, в котором упомянутые контактные тепло- и массообменные средства ректификационной колонна выполнены в виде тарелок или спирально-призматической насадки.

3. Устройство по п. 1, в котором в укрепляющей колонке накопителя флегмы используются тепло- и массообменные средства в виде тарелок.