Способ получения слитков сплава на основе титана Российский патент 2018 года по МПК C22F1/18 C22C1/02 C22B9/22 

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам выплавки слитков сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом с целью получения из него высокопрочных, жаропрочных и жаростойких изделий, в основном используемых в аэрокосмической технике.

Роль титана, как основы высокопрочных сплавов для авиации, ракетостроения и космической техники, быстро возрастает. Это те области, где требуется сочетание высокой механической прочности и достаточно высокой пластичности и вязкости, возможность применения их как до рабочих температур 650-700°С, так и способность их работать при криогенных температурах.

Известен способ получения слитков титановых сплавов, включающий приготовление лигатуры, позирование, смешивание и порционное прессование кусковых и сыпучих компонентов из титановой губки, лигатуры и возвратных отходов производства в расходуемый электрод и его дальнейший двойной вакуумно-дуговой переплав или первый переплав - в гарнисажной печи с последующим однократным ВДП (Плавка и литье титановых сплавов. Андреев А.Л. и др. - М.: Металлурги, 1994 г., с. 125-128, 188-230)

Недостатком известного способа является то, что при выплавке титановых сплавов введение тугоплавких легирующих элементов в виде технически чистых металлов, в частности молибдена, даже при большом измельчении, чревато образованием включений, которые могут сохраняться и при повторном переплаве. Поэтому их вводят в виде промежуточных сплавов - лигатур. Производство данных лигатур, используемых для изготовления титановых сплавов в промышленных масштабах, экономически оправдано только алюминотермическим способом. При этом в комплексной лигатуре присутствует значительное количество кислорода, который суммируется с кислородом, находящимся в других компонентах шихты, а также в остаточной атмосфере вакуумной дуговой печи, и приводит к критическому снижению механических свойств титанового сплава. Кислород поглощается титаном и способствует образованию на границах зерен структур внедрения, имеющих высокую прочность, твердость (может быть в 2 разе выше, чем у титана) и малую пластичность. Специалистам известно, что вязкость разрушения значительно повышается с уменьшением содержания кислорода в титановой матрице.

Наиболее близким является способ получения слитка псевдо β- титанового сплава (RU 2463365 (С2), опубл. 10.10.2012), взятый в качестве прототипа, в котором выплавка промежуточных лигатур производится алюмотермическим методом, а выплавку слитка производят двойным переплавом сначала вакуумно-дуговым переплавом расходуемого электрода или методом гарнисаж - расходуемый электрод; а затем второй переплав - в вакуумно-дуговой печи.

Недостатком данного изобретения является то, что алюмотермический метод выплавки и вакуумно-дуговые переплавы не обеспечивают высокую степень очистки литого металла от вредных примесей особенно от газообразных, что не обеспечивает технологическую деформируемость слитка при горячей и холодной обработке давлением.

Для получения изделий из слитков сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием, и хромом, необходимо применять слитки, полученные методом электронно-лучевой плавкой расходуемого электрода в вакууме не ниже 1⋅10^-5 мм рт. ст.с последующим повторным электроннолучевым переплавом, обеспечивающим дополнительное рафинирование сплава и более равномерное распределение легирующих элементов в объеме слитка. Поскольку титан является весьма активным металлом, то его плавка без загрязнения газовыми примесями и материалом тигля представляет собой сложную задачу.

Задачей изобретения является разработка метода выплавки слитка сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом с целью получения из него высокопрочных, жаропрочных изделий.

Техническим результатом является обеспечение пластичности слитка при горячей и холодной обработке давлением, что позволяет осуществлять деформирование слитка без растрескивания.

Технический результат достигается в способе получения слитков сплава на основе титана, содержащих, масс. %: тантал 16-25, гафний 7-15, хром 3-6,5, цирконий 0,01-0,05, кислород 0,01-0,03, углерод 0,01-0,05, азот 0,008-0,02, водород ≤ 0,005, титан - остальное, характеризующемся тем, что выплавляют двойные лигатуры (Ti-Hf) и (Ta+Hf), готовят шихту, содержащую двойные лигатуры (Ti-Hf) и (Ta+Hf) и технически чистые титан и хром, осуществляют плавку подготовленной шихты методом электронно-лучевой плавки в вакууме с последующей корректировкой количества легирующих элементов в выплавляемых слитках переплавляемых лигатур, формируют расходуемый электрод путем наложения друг на друга внахлест полученных слитков и их сварки методом электронно-лучевой сварки, затем проводят двойной электронно-лучевой переплав расходуемого электрода в вакууме с получением слитков сплава на основе титана заданного состава, гомогенизирующий отжиг слитков в вакууме и последующее охлаждение.

Электронно-лучевую плавку слитков сплава на основе титана проводят в вакууме 1⋅10^-4-5⋅10^-5 мм рт.ст.

Второй электронно-лучевой переплав осуществляют с переворотом слитков на 180°.

Гомогенизирующий отжиг слитков осуществляют при температуре 1050-1150°С в вакууме 1⋅10^-4-1⋅10^-5 мм рт.ст.

Охлаждение слитков ведут вместе с печью в вакууме до температуры не более 50°С.

Наиболее важным фактором, влияющим на разработку технологии выплавки титановых сплавов, является высокая химическая активность сплавов на основе титана с кислородом, азотом, углеродом и водородом, влияющих на сопротивление горячей и холодной деформации сплавов на основе титана, уменьшая предельную пластичность и увеличивая сопротивление деформации сплава и вызывая охрупчивание сплава в процессе технологического передела при изготовлении изделий. Газообразные примеси (например, кислород, азот) повышают прочность и твердость слитков сплава на основе титана, и главное, хрупкость титана, поэтому их содержание в слитке сплава составляет не более 0,15% кислорода и 0,05% азота. Для обеспечения технологической деформируемости сплавов на основе титана количество в нем металлических и газовых примесей должно быть не более 3 мас. %. Поэтому ограничение содержания газообразных примесей в предлагаемом слитке обеспечивает хорошую деформируемость слитка при горячей обработке давлением.

К преимуществам электронно-лучевой плавки следует отнести также отсутствие особых требований к шихте (нет необходимости формировать заготовки), хорошую гомогенность слитка, легкую и плавную регулировку теплового режима плавки.

Для выплавки гафнийсодержащего сплава на основе титана использовался шихтовой материал в виде штабиков, полос, прутков и т.д.: гафний йодидный марки ГФИ-1 (ГОСТ 22517-77) или электролитический марки ГФЭ-1 (ГОСТ 001.402-2000); тантал (ТУ 95-234-80); титан марки ВТ1-0 (ГОСТ 5582-75); хром электролитический марки «ЭРХ-0» (ТУ 14-22-138-2000).

Плавку подготовленной шихты проводили методом электроннолучевой плавки в вакууме в установке ES-1/3/60. При выплавке всех ингредиентов шихты в низ кристаллизатора помещают титан, хром (Ti+Cr), а затем лигатуры (Ti+Hf) и (Hf+Ta), что по сравнению с другими методами плавки позволяет перегревать металл на любую температуру и выдерживать его в жидком состоянии длительное время в высоком вакууме для выведения усадочной раковины и повышения плотности слитка. Слитки двойных лигатур (Ti+Hf) и (Ta+Hf) выплавляют для уменьшения выгорания легколетучих основных легирующих элементов и наиболее полного их усвоения титановой матрицей. Корректировку параметров плавки и количества легирующих элементов в выплавленном слитке проводят по выходу годного и результатам химического анализа проб, отобранных с торцевых поверхностей слитков. По разработанным параметрам плавки (таблица 1) получены слитки сплава на основе титана для формирования расходуемого электрода.

Поведение металлов при выплавке в вакууме определяется экспериментально, выбор параметров плавки и корректировку параметров и состава титанового сплава проводили по результатам химического анализа стружки, взятой с нижней, боковой и верхней поверхностей слитка. Выход годного составил 94,9%.

Формируют расходуемый электрод методом электронно-лучевой сварки в вакууме не ниже 1⋅10^-4 - 1⋅10^-5 мм рт. ст. наложением слитков друг на друга внахлест.

Параметры вакуумной точечной электронно-лучевой сварки слитков представлены в таблице 2.

Плавку расходуемого электрода для получения слитка цилиндрической формы сплава на основе титана заданного состава проводили электроннолучевым переплавом в вакууме 1⋅10^-5 мм рт. ст.При получении слитка сплава на основе титана использовали затравку из чистого титана (ВТО-1). В процессе электронно-лучевого переплава расходуемого электрода металл кристаллизовался в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе.

. В таблице 3 представлены параметры первой плавки расходуемого электрода и последующего повторного электронно-лучевого переплава слитка, осуществляемого с переворотом его на 180°.

После полного расплавления расходуемого электрода и получения жидкого металла в кристаллизаторе электронным лучом охватывают всю поверхность жидкой ванны, при этом начинают уменьшать силу тока от 1,0 А до 0,2 А с целью выведения усадочной раковины в слитке сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом, которая образуется в нем при кристаллизации. Время выведения усадочной раковины для получения плотного слитка составило 2 минуты.

Для выравнивания химического состава по объему слитка производили повторный электронно-лучевой переплав с поворотом слитка на 180° по параметра плавки, указанным в таблице 3.

После механической обточки торцевых и боковой поверхности слитка сплава на основе титана провели гомогенизирующий отжиг в вакуумной печи СНВ-1/3/60 при вакууме в рабочем пространстве 5⋅10^-5 мм рт.ст. и температуре 1050°С в течение 3 часов. Перепад температуры в рабочем пространстве печи не должен превышать ±10°С.

Выплавленный слиток имеет боковую поверхность и плотную структуру без дефектов поверхности и ликвационного и усадочного характера. В таблице 4 представлены результаты замера твердости слитка по методу Бринелля.

После гомогенизации определялся плавочный состав слитка. Отбор проб для химического анализа производился с торцевых и боковой поверхностей цилиндрического слитка.

Химический анализ слитка на основе титана, легированного гафнием, танталом и хромом, после двойного ЭЛЛ и гомогенизирующего отжига (среднее содержание) представлен в таблице 5.

Массовая доля титана в сплаве определяется как разница между 100% и суммой легирующих элементов.

На Фиг. представлена микроструктура слитка сплава на основе титана, х50. Как видно из Фиг., полученный слиток имеет равноосную, крупнозернистую микроструктуру с равномерно распределенными в объеме слитка включениями.

Таким образом, разработан метод выплавки слитка сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом, обеспечивающий пластичность слитка при горячей и холодной обработке давлением, что позволяет осуществлять его деформирование без растрескивания.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам выплавки слитков сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом, с целью получения из него высокопрочных, жаропрочных и жаростойких изделий, в основном используемых в аэрокосмической технике. Способ получения слитков сплава на основе титана, содержащего, мас.%: тантал 16-25, гафний 7-15, хром 3-6,5, цирконий 0,01-0,05, кислород 0,01-0,03, углерод 0,01-0,05, азот 0,008-0,02, водород ≤0,005, титан - остальное, включающий выплавку двойных лигатур (Ti+Hf) и (Ta+Hf), подготовку шихты, содержащей двойные лигатуры (Ti+Hf) и (Ta+Hf) и технически чистые титан и хром, плавку подготовленной шихты методом электронно-лучевой плавки в вакууме с последующей корректировкой количества легирующих элементов в выплавляемых слитках переплавляемых лигатур. Формируют расходуемый электрод путем наложения друг на друга внахлест полученных слитков и их сварки методом электронно-лучевой сварки, затем проводят двойной электронно-лучевой переплав расходуемого электрода в вакууме с получением слитков сплава на основе титана заданного состава, а далее проводят гомогенизирующий отжиг слитков в вакууме. Обеспечивается необходимая пластичность сплава при горячей и холодной обработке давлением, что позволяет осуществлять деформирование слитка без растрескивания. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.

1. Способ получения слитков сплава на основе титана, содержащего, мас. %: тантал 16-25, гафний 7-15, хром 3-6,5, цирконий 0,01-0,05, кислород 0,01-0,03, углерод 0,01-0,05, азот 0,008-0,02, водород ≤ 0,005, титан - остальное, характеризующийся тем, что выплавляют двойные лигатуры (Ti+Hf) и (Ta+Hf), готовят шихту, содержащую двойные лигатуры (Ti+Hf) и (Ta+Hf) и технически чистые титан и хром, осуществляют плавку подготовленной шихты методом электронно-лучевой плавки в вакууме с последующей корректировкой количества легирующих элементов в выплавляемых слитках переплавляемых лигатур, формируют расходуемый электрод путем наложения друг на друга внахлест полученных слитков и их сварки методом электронно-лучевой сварки, затем проводят двойной электронно-лучевой переплав расходуемого электрода в вакууме с получением слитков сплава на основе титана заданного состава, гомогенизирующий отжиг слитков в вакууме и последующее охлаждение.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что электронно-лучевую плавку слитков сплава на основе титана проводят в вакууме 1⋅10^-4-5⋅10^-5 мм рт.ст.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что второй электронно-лучевой переплав осуществляют с переворотом слитков на 180°.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гомогенизирующий отжиг слитков осуществляют при температуре 1050-1150°С в вакууме 1⋅10^-4-1⋅10^-5 мм рт.ст. в течение 2-3 ч.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение слитков ведут вместе с печью в вакууме до температуры не более 50°С.