СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА КАЛЬЦИЯ Российский патент 2019 года по МПК C07C51/41 C07C51/64 C07C53/126 C08K5/101 C07F3/04 

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, используемого как стабилизатор пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож. Кроме того, стеарат кальция используется как сиккатив в производстве лакокрасочных материалов и как смазка для переработки многих пластических масс.

Известен промышленный способ получения стеарата кальция (Б.Г. Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с. 350-352).

Получение стеарата кальция обменной реакцией стеарата натрия и хлорида кальция

2C₁₇H₃₅COONa+CaCl₂-->(C₁₇H₃₅COO)₂Ca+2NaCl

Недостатками известного метода являются использование дорогостоящего реагента NaOH и необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит образованию большого количества промывных вод.

Известен способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция при эквимольном соотношении реагентов и интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе при атмосферном давлении и температуре 18-25°С в присутствии цеолита типа СаХ в количестве 6,7-16 мас. % (см. пат. RU №2259993, кл. С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.09.2005 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокая энергоемкость.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стеарата кальция [Патент РФ 2124495, 10.01.99. бюл. №1].

Сущность известного способа заключается в следующем:

1. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт : вода (1,5…0,5):(0,5…1,5) соответственно. В качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов С₁-С₄, время растворения 30-40 мин.

2. Полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция. При этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:(1,3…1,5). Время реакции 2 часа.

3. Готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°С. Выход продукта составляет 99,2%.

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроокиси кальция ведут к удорожанию процесса.

Техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы получения стеарата кальция и удешевление процесса.

Технический результат достигается за счет предлагаемого способа получения стеарата кальция, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и основного реагента, содержащего кальций, в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что в качестве основного реагента используется карбонат кальция в виде мела. Процесс проводят в присутствии активатора - водного раствора аммиака при мольном соотношении стеариновая кислота : карбонат кальция : раствор аммиака 1:0,6:(0,25-0,5), нагревании до 65-70°С, перемешивании в течение 40-60 минут, последующей фильтрации, промывки и сушки осадка.

Химизм процесса:

C₁₇H₃₅COOH+NH₃-->C₁₇H₃₅COONH₄

2C₁₇H₃₅COONH₄+CaCO₃-->(C₁₇H₃₅COO)₂Ca+2NH₃+CO₂+H₂O

Заявляемый способ реализуется следующим образом.

Пример 1. Мольное соотношение C₁₇H₃₅COOH:CaCO₃:NH₃=l:0,6:0,5.

В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела , 10 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды, нагревают до 65-70°С при перемешивании в течение 40-60 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 100 мл воды и сушат при 80°С горячим воздухом. Выход продукта 88%, кислотное число 1,74 мг КОН/г, температура плавления 164°С.

Пример 2. Мольное соотношение C₁₇H₃₅COOH:CaCO₃:NH₃=l:0,6:0,30

В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела, 6 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Выход продукта 90%, кислотное число 2,10 мг КОН/г, температура плавления 162°С.

Пример 3. Мольное соотношение C₁₇H₃₅COOH:CaCO₃:NH₃=l:0,6:0,25.

В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела, 5 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды. Процесс проводят аналогично примеру 1.

Выход продукта 97%, кислотное число 2,17 мг КОН/г, температура плавления 165°С. При снижении количества аммиака (меньше 0,25) уменьшается скорость реакции, при высоких концентрациях аммиака (больше 0,50) наблюдается диспергирование осадка и уменьшение выхода продукта.

Испытание полученного стеарата кальция показывают соответствие его ТУ 6-22-05800165-722-93.

Преимущества предлагаемого способа:

1) расширяется и удешевляется сырьевая база процесса получения стеарата кальция: в качестве основного реагента используется более дешевый карбонат кальция в виде мела вместо гидроксида кальция, в качестве активатора стеариновой кислоты - водный раствор аммиака вместо спирта;

2) сокращается время проведения процесса в 2 раза.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, используемого как стабилизатор пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож. Кроме того, стеарат кальция используется как сиккатив в производстве лакокрасочных материалов и как смазка для переработки многих пластических масс. Способ получения включает взаимодействие стеариновой кислоты и карбоната кальция в виде измельченного мела и в присутствии активатора - водного раствора аммиака. Процесс проводят при нагревании и интенсивном перемешивании с последующим выделением готового продукта известными приемами. При этом взаимодействие стеариновой кислоты, аммиака, карбоната кальция проводят в водной среде при нагревании до 65-70°С и постоянном перемешивании, выдерживают при данной температуре в течение 40-60 минут. Способ позволяет расширить сырьевую базу и удешевить процесс. 3 пр.

Способ получения стеарата кальция, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и основного реагента, содержащего кальций, в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что в качестве основного реагента используется карбонат кальция в виде мела вместо гидроксида кальция и процесс проводят в присутствии активатора - водного раствора аммиака вместо спирта при мольном соотношении стеариновая кислота:карбонат кальция:раствор аммиака 1:0,6:(0,25-0,5), нагревании до 65-70°С, перемешивании в течение 40-60 минут, последующей фильтрации, промывке и сушке осадка.