Способ получения оболочечного поликристаллического волоконного световода инфракрасного диапазона Российский патент 2022 года по МПК G02B6/02 C03C13/04 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических волоконных световодов для различных областей инфракрасной (ИК) техники и специальной волоконной оптики, в частности - получения двуслойных оболочечных световодов из галогенидов серебра и таллия, прозрачных в диапазоне 0,6-30 мкм, экструдированных из сборок типа «сердцевина-оболочка».

ИК волоконные световоды востребованы для предприятий нефтехимии, фармацевтического и органического синтеза, космических исследований, атомной энергетики, экологического мониторинга, а также ИК диагностики и лечения.

Лучшие результаты при изготовлении поликристаллических волоконных световодов на основе твердых растворов галогенидов серебра и одновалентного таллия получены методом экструзии, где кристаллическая заготовка в пластическом состоянии продавливается через полированную фильеру.

Известен ряд технологических решений, направленных на получение оптического волокна со сниженными оптическим потерями.

Известен способ повышения светопропускания оптического волокна инфракрасного диапазона состава КРС-5, заключающийся в формировании поликристаллического волокна методом пластической обработки в инертной газовой атмосфере аргона без контакта с кислородом воздуха с целью предотвращения ухудшения качества волокна в результате окисления, а также последующей термообработке с целью предотвращения роста кристаллических зерен. (JPS 6150104 A, G02B 6/00, опубл. 12.03.1096 г.)

Известен способ неоднократной выпрессовки через фильеру с целью формирования нанокристаллической структуры заготовок и световодов из твердых растворов системы AgCl-AgBr с размером зерна 50-60 нм (патент РФ №2709371, G02B 6/04, опубл. 17.12.2019 г.). Предварительно из монокристалла вырезают заготовку диаметром 14-16 мм, высотой 15-20 мм. после чего методом экструзии получают поликристаллическую заготовку с величиной зерна 500-600 нм, диаметром 3 мм, длиной 430±5 мм. Затем вторично экструдируют для получения однослойных световодов диаметром 100 мкм размером зерен 50-60 нм для дальнейшей сборки и уплотнения структуры световода.

Известен способ получения волоконных световодов, при котором на заготовки из галогенидов серебра либо галогенидов одновалентного таллия осаждают плотный дисперсионный слой, соответствующий составу световода, из растворов, которые содержат в равных соотношениях галогенводородную кислоту, например, HCl либо HBr и аммиак. При экструзии такой заготовки в контейнере создается реактивная галогенводородная атмосфера, которая способствует устранению процесса окисления галогенидов металлов (Патент РФ №2173867, G02B 6/00, опубл. 20.09.2001).

Наиболее эффективным для изготовления одномодовых волокон является формирование оболочечной структуры, при которой отражающая оболочка световода имеет показатель преломления меньше, чем в его сердцевине, на величину 0,01-0,05. (Патент РФ №2174247, G02B 6/00, опубл. 27.09.2001)

Наиболее близким техническим решением является способ, описанный в патенте ЕР 1006089 В1 (G02B 6/10, опубл. 07.06.2000 г.), по которому оптическое волокно со ступенчатым профилем показателя преломления было изготовлено методом экструзии из предварительно сформованной составной заготовки «стержень-трубка». Экструзионная заготовка состояла из стержня из твердого раствора AgCl_0.24: Br_0.76, вставляемого в оболочку полого цилиндра из твердого раствора AgCl_0.5:Br_0.5.

Однако в оболочечных волокнах, полученных описанными способами, сохраняются высокие оптические потери на длине волны 10,6 мкм (до 0,3-0,5 дБ/м), связанные в том числе с избыточным рассеянием на шероховатой границе сердцевины и оболочки волокна из-за запрессованных пор и микроизгибов вследствие дефектов сборки, которые приводят к отражению мод высокого порядка под углами, не допускающими дальнейших отражений, и при этом свет покидает волокно. Поэтому волоконные световоды, изготовленные известными способами, не применимы при передаче ИК сигнала на расстояние более 2,5 м.

Технической задачей, решаемой заявленным изобретением, является уменьшение микродефектности на границе раздела оболочки и сердцевины ИК световода, являющихся следствием высокой шероховатости и волнистости контактирующих поверхностей сборки при производстве оптического волокна.

Техническим результатом изобретения является снижение оптических потерь до значения 0,2 дБ/м на длине волны 10,6 мкм в оболочечном световоде за счет минимизации дефектов границы раздела сердцевина-оболочка.

Технический результат достигается тем, что в способе получения оболочечного поликристаллического волоконного световода инфракрасного диапазона из галогенидов серебра и таллия, включающем формирование стержня и втулки выпрессовкой из кристаллов галогенидов серебра и таллия, сборку оболочечной заготовки и последующую экструзию оболочечного оптического волокна, согласно изобретению перед сборкой оболочечной заготовки поверхности стержня и втулки обрабатывают на ультрапрецизионном токарном станке алмазного точения до достижения шероховатости контактирующих цилиндрических поверхностей не более 0,01 мкм, и величин некруглости и непрямолинейности образующей поверхности не более 1 мкм.

Сущность изобретения заключается в том, что в отличие от прототипа, перед проведением экструзии оптического волокна проводят механическую обработку контактирующих цилиндрических поверхностей, подготовленных для сборки оболочечной заготовки втулки и стержня, на токарном оборудовании алмазного точения до достижения шероховатости не более 0,01 мкм, и величин некруглости и непрямолинейности образующей поверхности не более 1 мкм. Повышение качества обработанной поверхности способствует адгезии сердцевины и оболочки, что позволяет минимизировать микронеоднородности границы раздела сердцевина-оболочка после экструзии и значительно улучшить качественные характеристики ИК световода, в частности, уменьшить величину оптических потерь 0,2 дБ/м на длине волны 10,6 мкм и повысить стабильность оптико-механических свойств.

Отклонение от заявленных параметров контактирующих цилиндрических поверхностей в большую сторону приводит к увеличению дефектности границы раздела сердцевина-оболочка, наследование данной нарушенной структуры волокном и, как следствие, росту светорассеяния и, соответственно, увеличению оптических потерь.

Примеры получения оболочечного волоконного световода

Оболочечное оптическое волокно ИК диапазона (0,6-30 мкм) на основе галогенидов серебра и таллия получали из кристаллов следующего состава:

Тип 1:

- материал сердцевины - КРС-13 (25% мол AgCl - 75% мол AgBr),

- материал оболочки - КРС-11 (50% мол AgCl - 50% мол AgBr);

Тип 2:

- материал сердцевины - КРС-6 (73,5% мол TlCl - 26,5% мол TlBr),

- материал оболочки - КРС-61 (86% мол TlC1 - 14% мол TlBr);

Тип 3:

- материал сердцевины - КРС-5 (46% мол TlBr - 54% мол TlI),

- материал оболочки - КРС-51 (58,5% мол TlBr - 41,5% мол TlI).

Для получения стержня для сердцевины волокна использовали кристаллы диаметром 27 мм и длиной 80 мм.

Процессы выпрессовки заготовок и экструзии оптического волокна проводили на прессовальном оборудовании - универсальной испытательной машине FUDLC 200 кН, модифицированной специальной оснасткой для экструзии.

Провели процесс выпрессовки заготовки для стержня до диаметра 16 мм при температуре 185-200°С и скорости перемещения поршня 1-2 мм/мин.

Для получения трубки для оболочки оптоволокна использовали кристаллы диаметром 27 мм и длиной 24 мм.

Провели процесс выпрессовки трубки внешним диаметром 20 мм и внутренним диаметром 16 мм при температуре 180-200°С и скорости перемещения поршня 1-2 мм/мин.

Обработку цилиндрической поверхности стержня и внутренней цилиндрической поверхности трубки методом алмазного точения на ультрапрецизионном токарном станке модели УТМ-100 (производитель ООО «НПП Станкостроительный завод ТУЛАМАШ», РФ), предназначеном для производительной комплексной обработки в режиме квазипластичного резания цилиндрических заготовок из кристаллов галогенидов таллия и галогенидов серебра, типа тел вращения: плоскость, цилиндр (наружный и внутренний). Класс точности станка - А по ГОСТ 18097-93. Режим обработки цилиндрических поверхностей: частота вращения заготовки - 1500 об/мин; глубина резания - 3 мкм, скорость подачи инструмента - 19,5 мм/мин.

Обработку проводили до достижения шероховатости поверхности не более 0,01 мкм. и величин некруглости и непрямолинейности образующей поверхности не более 1 мкм.

Далее после сборки оболочечной заготовки провели процесс экструзии оптического волокна при температуре 170-180°С и скорости перемещения поршня 1-1,5 мм/мин.

Оптические потери в инфракрасных волокнах измеряли методом «cutback» (измерения выходящей мощности из световода сначала длинного, затем укороченного на L(м), при неизменном вводе) с помощью Фурье-спектрометра ФТ модификации 805.

Спектральное разрешение спектрометра составляло 4 см^-1. Погрешность измерения оптического сигнала за 32 сканирования, связанная с шумом приемника, составляла 1%. Погрешность юстировки волокна относительно приемника составляла 2%. Погрешность определения длины отрезанного куска составляла 1% при средней отрезаемой длине L=1,5 м. Таким образом, погрешность измерения коэффициента затухания или оптических потерь в волокнах примерно равна 1,5%

Коэффициента затухания (или оптических потерь), рассчитанный по формуле:

где:

Р_о - мощность излучения на выходе длинного световода, дБ;

P₁ - мощность излучения на выходе укороченного световода, дБ;

L - длина, на которую был укорочен световод, м;

α - величина оптических потерь, дБ/м,

составил менее 0,2 дБ/м на длине волны 10,6 мкм.

Изобретение относится к области оптического приборостроения и касается способа получения оболочечного поликристаллического волоконного световода инфракрасного диапазона из галогенидов серебра и таллия. Способ включает в себя формирование стержня и втулки выпрессовкой из кристаллов галогенидов серебра и таллия, сборку оболочечной заготовки и проведение процесса экструзии оболочечного оптического волокна. Перед сборкой оболочечной заготовки стержень и втулку обрабатывают на ультрапрецизионном токарном станке алмазного точения до достижения шероховатости контактирующих цилиндрических поверхностей не более 0,01 мкм и величин некруглости и непрямолинейности образующей поверхности не более 1 мкм. Технический результат заключается в снижении оптических потерь в оболочечном световоде.

Способ получения оболочечного поликристаллического волоконного световода инфракрасного диапазона из галогенидов серебра и таллия, включающий формирование стержня и втулки выпрессовкой из кристаллов галогенидов серебра и таллия, сборку оболочечной заготовки и проведение процесса экструзии оболочечного оптического волокна, отличающийся тем, что перед сборкой оболочечной заготовки стержень и втулку обрабатывают на ультрапрецизионном токарном станке алмазного точения до достижения шероховатости контактирующих цилиндрических поверхностей не более 0,01 мкм и величин некруглости и непрямолинейности образующей поверхности не более 1 мкм.