Способ и устройство для промывки сырого лигнина, содержащая растворимые углеводы фракция, твердая фракция и их применение Российский патент 2019 года по МПК C07G1/00 C08H7/00 C08H8/00 B01D12/00 B01D33/00 D21C11/00 

Область техники

Изобретение относится к способу и установке для промывки суспензии сырого лигнина. Дополнительно изобретение относится к содержащей растворимые углеводы фракции и ее применению. Дополнительно изобретение относится к твердой фракции и ее применению.

Область техники

Из уровня техники известны различные способы образования углеводов и лигнина из различных сырьевых материалов, таких как биомасса. Во многих способах биопереработки, например, гидролизе, образуются лигнин и сахара после обработки биомассы.

Цель изобретения

Целью изобретения является раскрытие нового способа промывки суспензии сырого лигнина. Другой целью изобретения является очистка сырого лигнина и образование фракции очищенного лигнина. Другой целью изобретения является получение содержащей растворимые углеводы фракции. Другой целью изобретения является улучшение разделения на фракции биомассы для получения фракции не содержащего твердого вещества растворимого материала и содержащей растворимые углеводы фракции.

Краткое описание изобретения Способ промывки суспензии сырого лигнина по настоящему изобретению, отличающийся тем, что представлено в пункте 1 формулы изобретения.

Устройства для промывки суспензии сырого лигнина по настоящему изобретению, отличающиеся тем, что представлено в пунктах 16, 19 и 20 формулы изобретения.

Содержащая растворимые углеводы фракция по настоящему изобретению, отличающаяся тем, что представлено в пункте 21 формулы изобретения.

Фракция твердого вещества по настоящему изобретению, отличающаяся тем, что представлено в пункте 22 формулы изобретения.

Применение содержащей растворимые углеводы фракции по настоящему изобретению, отличающееся тем, что представлено в пункте 23 формулы изобретения.

Применение фракции твердого вещества по настоящему изобретению, отличающееся тем, что представлено в пункте 24 формулы изобретения.

Краткое описание чертежей

На приложенных чертежах, которые включены для обеспечения дополнительного понимания изобретения и которые составляют часть этого технического описания, показаны некоторые воплощения изобретения и вместе с описанием они помогают объяснить принципы изобретения. На чертежах:

Фиг. 1 представляет собой блок-схему способа согласно одному воплощению настоящего изобретения,

Фиг. 2 представляет собой блок-схему способа согласно другому воплощению настоящего изобретения,

на Фиг. 3 показаны кривые давления закачивания,

на Фиг. 4 показано давление закачивания в одном примере, выполненном согласно одному воплощению настоящего изобретения, и

на Фиг. 5 показано давление закачивания в одном примере, выполненном согласно одному воплощению настоящего изобретения.

Подробное описание изобретения

Изобретение относится к способу промывки суспензии (5) сырого лигнина, образованной из сырья (11) на основе растений. Способ по настоящему изобретению включает отделение содержащей растворимые углеводы фракции (10) от суспензии (5) сырого лигнина путем использования промывки вытеснением на по меньшей мере одной стадии (6) отделения твердого вещества от жидкости, так что суспензию (5) сырого лигнина подпрессовают, промывают и уплотняют, извлекая твердую фракцию (11) и содержащую растворимые углеводы фракцию (10). Стадия (6) отделения включает одну или более стадий отделения.

Одно воплощение способа по настоящему изобретению показано на Фиг. 1. Другое воплощение способа по настоящему изобретению показано на Фиг. 2.

Устройство по настоящему изобретению содержит по меньшей мере одно устройство (6) отделения твердого вещества от жидкости, в которое вводят суспензию (5) сырого лигнина, образованную из сырья (1) на основе растений, и в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина, используя промывку вытеснением, и в котором суспензию сырого лигнина подпрессовывают, промывают и уплотняют. Дополнительно устройство содержит по меньшей мере одно подающее устройство, такое как насос, для подачи суспензии (5) сырого лигнина в устройство отделения. Дополнительно устройство содержит средства, такие как разгрузочные средства или выпускные средства, для вывода твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из устройства отделения.

Устройство по настоящему изобретению содержит по меньшей мере одно устройство отделения твердого вещества от жидкости, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина с помощью по меньшей мере двух стадий уплотнения и суспензию сырого лигнина разбавляют между стадиями уплотнения, и по меньшей мере одно подающее устройство для подачи суспензии (5) сырого лигнина в устройство отделения, и средства для вывода твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из устройства отделения.

Устройство по настоящему изобретению содержит по меньшей мере одно ленточное фильтрационное устройство в качестве устройства отделения твердого вещества от жидкости, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина путем фильтрации и промывки. Дополнительно устройство содержит по меньшей мере одно подающее устройство для подачи суспензии (5) сырого лигнина в ленточное фильтрационное устройство, и средства для вывода твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из ленточного фильтрационного устройства.

Изобретение основано на промывке материала сырого лигнина. Дополнительно изобретение основано на отделении твердого вещества от жидкости. Одновременно, можно образовать более чистую фракцию твердого лигнина, содержащую твердые вещества. Чистоту фракции твердого лигнина можно повысить с помощью настоящего изобретения. В одном воплощении используют промывку вытеснением, которая повышает чистоту твердой фракции. В одном воплощении используют небольшое количество промывочной воды. Дополнительно, если промывочную воду извлекают, то ее можно использовать в способе или в продуктах. Дополнительно, растворимые углеводы можно извлечь и использовать в конечных продуктах.

В данном контексте содержащая растворимые углеводы фракция (10) означает содержащий растворимые углеводы фильтрат, который отделяют от суспензии сырого лигнина. В предпочтительном воплощении содержащая растворимые углеводы фракция содержит углеводы, предпочтительно С6 сахара (C₆H₁₂O₆ или (C₆(H₂O)_n). Содержащая растворимые углеводы фракция может содержать углеводы, такие как моносахариды (C₆H₁₂O₆ or С₅Н₁₀О₅), дисахариды (С₁₂Н₂₂О₁₁), олигосахариды и/или полисахариды ((C₆H₁₀O₅)_n или (C₅H₈O₄)_n). Предпочтительно содержащая растворимые углеводы фракция содержит растворимые С6 углеводы (C₆H₁₂O₆ или (C₆(H₂O)_n) и другие растворимые углеводы. Содержащая растворимые углеводы фракция может содержать также и другие компоненты.

В данном контексте твердая фракция (11) означает твердый остаток, такой как твердый кек, после отделения содержащего растворимые углеводы фильтрата. В предпочтительном воплощении твердая фракция содержит лигнин и углеводы, предпочтительно твердые С6 углеводы (C₆H₁₂O₆ или (C₆(H₂O)_n). Твердая фракция также может содержать другие углеводы и другие компоненты. Предпочтительно твердая фракция находится в твердой форме.

В данном контексте сырье (1) на основе растений означает любое сырье на основе растений, например, материал на основе древесины. Сырье на основе растений содержит лигнин, целлюлозу и гемицеллюлозу. В одном воплощении сырье на основе растений выбирают из группы, состоящей из материала на основе древесины, древесины, лигноцеллюлозной биомассы, сельскохозяйственных остатков, материала на основе выжимок сахарной свеклы и сахарного тростника, жома сахарного тростника, материала на основе кукурузы, кукурузной соломы, пшеничной соломы, рисовой соломы, древесной биомассы, древовидных многолетних растений, сосудистых растений и т.п. и их смесей и их сочетаний. В одном воплощении сырье на основе растений является материалом на основе древесины или смесью, содержащей материал на основе древесины. В одном воплощении сырье на основе растений содержит обрубки растений, например, древесную щепу.

В данном контексте суспензия (5) сырого лигнина означает любую содержащую сырой лигнин композицию, которая находится в форме суспензии. Суспензия содержит твердый материал и жидкость, например, воду. Предпочтительно суспензию можно закачивать. Предпочтительно суспензия содержит свободную жидкость, такую как свободная вода. Предпочтительно суспензия сырого лигнина была образована из лигноцеллюлозного материала (3), в одном воплощении из твердого компонента или твердых компонентов от лигноцеллюлозного материала (3). Лигноцеллюлозный материал (3) был образован путем обработки, например, предварительной обработки, сырья на основе растений с помощью по меньшей мере одного подходящего способа обработки на одной или более стадиях. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал (3) образуют из сырья (1) на основе растений и обрабатывают на одной или более стадиях (2) обработки путем обработки, например, путем предварительной обработки, выбранной из группы, состоящей из физической обработки, такой как измельчение, экструзия, СВЧ обработка, обработка ультразвуком и обработка замораживанием, химической обработки, такой как обработка кислотой, обработка щелочью, обработка ионной жидкостью, органосольватная обработка и озонолиз, физико-химической обработки, такой как обработка паровым взрывом, обработка взрывом аммиачных волокон, обработка взрывом СО₂, обработка жидкой горячей водой и влажное окисление, биологической обработки и их сочетаний. Предпочтительно сырье на основе растений обрабатывают для растворения гемицеллюлозы. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал образуют или обрабатывают путем гидролиза, например, кислотного гидролиза, автогидролиза, теплового гидролиза, ферментативного гидролиза, сверхкритического гидролиза и/или подкритического гидролиза, в котором по меньшей мере часть лигнина отделяют от сырья в связи с гидролизом. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал образуют или обрабатывают путем парового взрыва, при котором обрабатывают гемицеллюлозы и при котором по меньшей мере часть полисахаридов гемицеллюлоз разлагается на моносахариды и олигосахариды. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал образуют или обрабатывают путем гидролиза и путем парового взрыва на одной или более стадий. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал образуют или обрабатывают путем каталитической предварительной обработки, например, путем использования кислоты или основания в качестве катализатора. В способе предварительной обработки сырье (1) на основе растений поступает в реакторный блок, в котором происходит предварительная обработка. В одном воплощении обработанный лигноцеллюлозный материал (3) можно ввести на отделение, в котором отделяют растворимые компоненты и твердый материал лигноцеллюлозного материала. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал (3) используют как таковой, без отделения растворимых компонентов, в качестве лигноцеллюлозного материала. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал (3) дополнительно обрабатывают с помощью подходящей обработки (4), например, с помощью гидролиза целлюлозы, в котором целлюлозу подвергают гидролизу. В одном воплощении лигноцеллюлозный материал (3) обрабатывают с помощью ферментативной обработки или кислотной обработки или другой подходящей обработки, чтобы образовать сырой лигнин. В одном воплощении ферментативная обработка является ферментативным гидролизом. В одном воплощении кислотная обработка является кислотным гидролизом. В одном воплощении указанная другая обработка является сверхкритическим или подкритическим гидролизом. Предпочтительно после обработки сырой лигнин находится в форме суспензии. В одном воплощении суспензия (5) сырого лигнина была обработана с помощью гидролиза (4) целлюлозы, например, с помощью ферментативной обработки или кислотной обработки или другой подходящей обработки. Дополнительно, в одном воплощении, образованную суспензию сырого лигнина можно обезводить, например, с помощью отжимного пресса, на двух стадиях.

В одном воплощении суспензия (5) сырого лигнина содержит лигнин и углеводы. Предпочтительно углеводы содержат C_n(H₂O)_n или C_n(H₂O)_n-1. Предпочтительно суспензия сырого лигнина содержит углеводы, такие как растворимые С6 углеводы и твердые С6 углеводы (C₆H₁₂O₆ или C₆(H₂O)_n). Углеводы могут включать моносахариды (C₆H₁₂O₆ или C₅H₁₀O₅), дисахариды (C₁₂H₂₂O₁₁), олигосахариды и/или полисахариды ((C₆H₁₀O₅)_n или (C₅H₈O₄)_n). В одном воплощении суспензия сырого лигнина содержит по меньшей мере моносахариды. Суспензия сырого лигнина может содержать один или более компонентов материала. Предпочтительно суспензия сырого лигнина содержит твердые компоненты. В одном воплощении суспензия сырого лигнина находится в форме суспензии, которая содержит жидкость, такую как воду.

В одном воплощении лигноцеллюлозный материал (3) состоит из мелких твердых частиц. Из-за мелкого размера частиц в способе можно достичь высоких выходов и низкой степени разложения. Предпочтительно мелкие твердые частицы похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами меньше 0,2 мм, или они являются частицами, которые являются достаточно небольшими для прохождения через 200 меш сито Bauer McNett. Способы предварительной обработки и обработки уменьшают размер частиц и длину волокна первоначального древесного волокна, которую можно определить путем отделения волокон с помощью варки древесины, например, в сульфатном способе, или с помощью размягчения. Сульфатный способ приводит к длине волокна, составляющей примерно 80% от длины волокна после размягчения.

Размер твердых частиц и размер частиц лигноцеллюлозного материала можно определить или измерить, например, с помощью оптического измерительного устройства, такого Metso FS5, или с помощью способа лазерной дифракции, такого как Coulter LS230. Значения размера частиц зависят от способа и, таким образом, значения от Metso FS5 и Coulter LS230 нельзя непосредственно сравнивать. В одном воплощении размер твердых частиц можно определить на основе 16065-N или TAPPI Т271.

Длину волокна твердых частиц можно определить на основе ISO 16065-N, в котором волокна определяют в виде материала длиннее 0,2 мм. Длину волокна твердых частиц можно определить на основе TAPPI Т271, где длина волокна составляет от 0,01 до 7,60 мм. В связи с Metso FS5 Lc означает контурную линию, то есть срединную линию длины волокна, которая является длиной волокна, измеренной от центральной линии волокон от одного конца до другого. Взвешенная по длине Lc(I) означает взвешенную длину волокна, которая является средней длиной волокна, измеренной из распределения волокон, взвешенного согласно стандартам TAPPI Т271. Взвешенная по массе Lc(w) означает взвешенную длину волокна, которая также является средней длиной волокна, измеренной из распределения волокон, взвешенного согласно стандартам TAPPI Т271. Арифметическое среднее Lc(n) означает арифметическое среднее, которое вычисляют из распределения генеральной совокупности волокон. Здесь получающуюся среднюю длину вычисляют, исходя из распределения длин. F1(I)% означает % взвешенного по длине распределения (ширина >10 мкм, длина <0,2 мм). Ширину волокна измеряют как интегральное значение от середины волокна, чтобы учесть сходящиеся на конус концы.

В одном воплощении взвешенная по длине длина частиц Lc(I) лигноцеллюлозного материала (3) составляет менее ((0,4) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), предпочтительно менее ((0,3) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), более предпочтительно менее ((0,2) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), наиболее предпочтительно менее ((0,1) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)).

В одном воплощении ширина мелких частиц (фракция 0-0,2 мм) лигноцеллюлозного материала (3) составляет менее ((0,7) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), предпочтительно менее ((0,6) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), более предпочтительно менее ((0,5) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)), наиболее предпочтительно менее ((0,4) × (соответствующая длина неочищенного волокна сульфатной целлюлозы)).

В одном воплощении твердая фракция лигноцеллюлозного материала (3) содержит мелкие твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами с наибольшим размером менее 0,2 мм, измеренным оптическим Metso FS5 (фракция F1(I) взвешенных по длине Lc(I) измерений и вычислений). В одном воплощении твердая фракция твердой древесины содержит более 70 масс. % частиц с наибольшим размером менее 0,2 мм (F1(I)>70%), предпочтительно более 80 масс. %, более предпочтительно более 90 масс. % и наиболее предпочтительно более 98 масс. %, определенными с помощью Metso FS5. В одном воплощении твердая фракция мягкой древесины содержит более 50 масс. % частиц с наибольшим размером менее 0,2 мм (F1(I)>50%), предпочтительно более 60 масс. %, более предпочтительно более 70 масс. % и наиболее предпочтительно более 80 масс. %, определенными с помощью Metso FS5.

В одном воплощении твердая фракция лигноцеллюлозного материала (3) содержит мелкие твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами. Взвешенную по длине длину Lc(I) твердой фракции измеряют на основе стандарта TAPPI Т271, который включает все обнаруженные частицы, и выполняя требования измерения. TAPPI Т271 определяет длину волокна материала, имеющего наибольший размер от 0,01 до 7,60 мм.

В одном воплощении твердая фракция лигноцеллюлозного материала (3) содержит мелкие твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами. Взвешенную по длине длину Lc(I) твердой фракции измеряют с помощью Metso FS5. Значение взвешенной по длине Lc(I) составляет 40% или менее от соответствующей длины неочищенного волокна сульфатной целлюлозы, предпочтительно 30% или менее, более предпочтительно 20% или менее, наиболее предпочтительно 10% или менее. И ширина мелких частиц фракции взвешенных по длине частиц (фракция с Lc(I) от 0 до 0,2 мм) составляет 70% или менее от ширины соответствующего волокна сульфатной целлюлозы, предпочтительно 60% или менее, более предпочтительно 50% или менее, наиболее предпочтительно 40% или менее.

В одном воплощении твердая фракция твердой древесины лигноцеллюлозного материала (3) содержит мелкие твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами. Взвешенную по длине длину Lc(I) твердой фракции измеряют с помощью Metso FS5. Взвешенные по длине Lc(I) фракции с длиной волокна более 0,2 мм составляют 50% или менее, предпочтительно 35% или менее, более предпочтительно 20% или менее, наиболее предпочтительно 5% или менее.

В одном воплощении твердая фракция мягкой древесины лигноцеллюлозного материала (3) содержит мелкие твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами. Взвешенную по длине длину Lc(I) твердой фракции измеряют с помощью Metso FS5. Взвешенные по длине Lc(I) фракции с длиной волокна более 0,2 мм составляют 60% или менее, предпочтительно 45% или менее, более предпочтительно 30% или менее, наиболее предпочтительно 15% или менее.

В одном воплощении частицы лигноцеллюлозы находятся в форме волокнистых стержней в сыром лигнине, предпочтительно также в суспензии сырого лигнина. В одном воплощении среднемассовый размер частиц лигноцеллюлозы составляет менее 1 мм, в одном воплощении менее 0,5 мм и в одном воплощении менее 300 мкм.

В одном воплощении суспензию сырого лигнина разбавляют жидкостью, предпочтительно водой, или паром для образования загрузки сырого лигнина на стадию отделения. В одном воплощении концентрация загрузки на стадию отделения твердого вещества от жидкости суспензии (5) сырого лигнина составляет 2-60 масс. %, предпочтительно 5-40 масс. %, более предпочтительно 10-30 масс. %. Если концентрация загрузки суспензии сырого лигнина является низкой, тогда размер устройства увеличивается. В одном воплощении промывочную воду, которую извлекают, можно использовать при разбавлении суспензии сырого лигнина.

В одном воплощении суспензию (5) сырого лигнина подают на стадию (6) отделения твердого вещества от жидкости путем закачивания. В одном воплощении суспензию (5) сырого лигнина подают с помощью насоса, например, одиночного насоса, или поршневого насоса, или другого подходящего насоса, на стадию (6) отделения твердого вещества от жидкости. Выбор насоса основан, например, на концентрации загрузки и/или вязкости суспензии сырого лигнина. В одном воплощении суспензию (5) сырого лигнина закачивают, подпрессовывают, промывают и уплотняют.

Стадия (6) отделения твердого вещества от жидкости может содержать одну или более стадий отделения.

В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют на одной стадии. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию можно отделить на первой стадии в двухстадийном способе или многостадийном способе. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию можно отделить на последней стадии в двухстадийном способе или многостадийном способе. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию можно отделить между первой и последней стадиями. Альтернативно, содержащую растворимые углеводы фракцию можно отделять на более чем одной стадиях. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию можно отделять на каждой стадии отделения. В одном воплощении часть растворимых углеводов отделяют в связи со способами предварительной обработки и/или обработки, в которых образуют сырой лигнин или суспензию сырого лигнина.

В одном воплощении устройство содержит одно или более устройств отделения. В одном воплощении стадия (6) отделения твердого вещества от жидкости содержит по меньшей мере одно устройство отделения. В одном воплощении стадия отделения твердого вещества от жидкости содержит более одного устройства отделения. В одном воплощении в одном устройстве отделения можно выполнять одну или более стадий отделения. В одном воплощении устройство отделения включает одну или более стадий отделения, например, сегментов отделения.

В одном воплощении устройство отделения основано на противоточной промывке. В одном воплощении устройство отделения выбирают из группы, состоящей из фильтрующего устройства, центробежного устройства и их сочетаний. В одном воплощении устройство отделения выбирают из группы, состоящей из устройства фильтрации под давлением, устройства вакуумной фильтрации, фильтрующего устройства на основе пониженного давления, фильтрующего устройства на основе повышенного давления, пресс-фильтра, другого подходящего пресса, центробежного устройства и их сочетаний. В одном воплощении устройство отделения является устройством фильтрации под давлением, устройством вакуумной фильтрации, фильтрующим устройством на основе пониженного давления или фильтрующим устройством на основе повышенного давления. Альтернативно, устройство отделения может быть другим промывочным устройством, в котором используют небольшое количество промывочной воды, и промывку осуществляют при высоком содержании сухого вещества. Тогда можно достичь хорошего извлечения.

Предпочтительно стадия отделения твердого вещества от жидкости включает отделение содержащей растворимые углеводы фракции (10) от суспензии (5) сырого лигнина. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию отделяют от суспензии сырого лигнина посредством фильтрации, центробежной обработки или их сочетаний. В одном воплощении фильтрацию выполняют с помощью давления, пониженного давления, вакуума или повышенного давления.

В способе по изобретению стадия (6) отделения твердого вещества от жидкости включает подачу, такую как закачивание, подпрессовку, промывку и уплотнение, на которой содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина. В одном подпрессовку, промывку и уплотнение, выполняют в виде одного периодического способа. В одном воплощении отделение выполняют путем фильтрации, и содержащую растворимые углеводы фракцию отделяют в жидкой форме и образуют твердый кек. Предпочтительно при фильтрации используют давление. В одном воплощении жидкость отделяют с помощью разницы давления, например, с помощью вакуума или повышенного давления. В предпочтительном воплощении выполняют промывку вытеснением суспензии (5) сырого лигнина небольшим количеством промывочной воды, чтобы удалить большую часть сахаров, ингибиторов и других растворимых соединений из твердого материала сырого лигнина и чтобы обеспечить высокое извлечение растворимых соединений. В одном воплощении отношение промывочной воды к твердым веществам или твердой композиции при промывке составляет 0,5:1 - 6:1 (масс/масс), предпочтительно 0,5:1 - 5:1 (масс/масс), более предпочтительно 0,5:1 - 4:1 (масс/масс), наиболее предпочтительно 0,5:1 - 3:1 (масс/масс). В одном воплощении отношение промывочной воды к твердым веществам или твердой композиции при промывке составляет 1:1 - 6:1 (масс/масс), предпочтительно 1:1 - 5:1 (масс/масс), более предпочтительно 1:1 - 4:1 (масс/масс), наиболее предпочтительно 1:1 - 3:1 (масс/масс). В данном контексте промывочная вода означает любую промывочную жидкость или промывочную воду. Промывочная вода может быть свежей промывочной водой или повторно используемой промывочной водой. Промывочная вода может быть свежей водой, питьевой водой, содержащей сахар жидкостью с низким содержанием сахара или другой подходящей жидкостью. В одном воплощении фильтрацию и промывку выполняют в стационарной камере, предпочтительно в неподвижной камере. В одном воплощении фильтрацию и промывку выполняют в одном устройстве под давлением без смешивания в течение фильтрации и промывки. Предпочтительно указанное устройство отделения находится в вертикальной или горизонтальной плоскости или в наклонной плоскости. Высокой концентрации и извлечения растворимого материала в жидкой фазе можно достичь с небольшим количеством промывочной воды и можно достичь чистой твердой фракции без растворимых соединений.

В одном воплощении суспензию (5) сырого лигнина закачивают в устройство отделения, такое как пресс-фильтр. В одном воплощении давление закачивания является максимальным и уровня давления достигают настолько быстро, насколько это возможно. В одном воплощении давление при закачивании повышают поэтапно или постепенно. Стадии давления могут быть различными или одинаковыми. В одном воплощении повышение давления включает одну или более стадий. В одном воплощении повышение давления включает более одной стадии. В одном воплощении управляющее давление закачивающего устройства устанавливают непосредственно на заданном значении, в одном воплощении на уровне 100%.

В одном воплощении давление повышают согласно процедуре закачивания, когда давление закачивания повышают так, что достигают 80% или более от конечного давления при времени закачивания, которое составляет 10% или менее от полного времени закачивания (зона А на Фиг. 3). Время закачивания является временем, при котором поток жидкости, например, фильтрата, из фильтра понижался до предельного уровня, составляющего 5% или менее. Этот предельный уровень определяют как поток фильтрата в минутах по сравнению с полным количеством фильтрата на текущий момент: конечный предел времени закачивания = количество фильтрата в последнюю минуту / полное количество фильтрата.

В одном воплощении суспензия (5) сырого лигнина обладает хорошими характеристиками фильтрации и, таким образом, время закачивания согласно процедуре закачивания (зона А на Фиг. 3) является небольшим, например, равным 15 минутам или менее.

В одном воплощении суспензия (5) сырого лигнина обладает умеренными характеристиками фильтрации и, таким образом, время закачивания с использованием процедуры закачивания в зоне А является большим, например, более 15 минут. Для увеличения расхода процедуру закачивания изменяют на зону В или С (Фиг. 3). В зоне В давление повышают так, что менее 80% от конечного давления достигают при времени закачивания, которое составляет 10% от полного времени закачивания.

В одном воплощении суспензия (5) сырого лигнина обладает плохими характеристиками фильтрации и, таким образом, время закачивания с использованием процедуры закачивания является очень большим. Для увеличения расхода давление закачивания повышают так, что % давления закачивания является таким же или меньшим по сравнению с % значения времени закачивания, другими словами, (%) давления закачивания = (%) времени закачивания (Y=X) или меньше (зона С на Фиг. 3).

При отделении по изобретению суспензию (5) сырого лигнина подпрессовывают для предотвращения канализации в кеке суспензии сырого лигнина в течение отделения и промывки. В одном воплощении подпрессовку выполняют под давлением, которое составляет от 400 кПа до 1 МПа (от 4 до 10 бар), или от 450 кПа до 900 кПа (от 4,5 до 9 бар), или от 500 кПа до 800 кПа (от 5 до 8 бар). Предпочтительно давление подпрессовки равно или выше давления в подаче, такой как закачивание. В одном воплощении давление подпрессовки повышают поэтапно или постепенно. Стадии давления могут быть различными или одинаковыми. В одном воплощении давление повышают постепенно так, что 70% от максимума давления достигают при времени оказания давления, которое составляет 50% от полного времени оказания давления. Предпочтительно давление подпрессовки поддерживают в течение промывки. В одном воплощении давление промывочной воды равно или выше давления в камере устройства отделения.

В одном воплощении уплотнение выполняют под давлением. В одном воплощении давление уплотнения равно или выше давления подпрессовки. В одном воплощении давление составляет от 500 кПа до 2 МПа (от 5 до 20 бар), в одном воплощении от 600 кПа до 1,8 МПа (от 6 до 18 бар) и в одном воплощении от 700 кПа до 1,6 МПа (от 7 до 16 бар).

В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина посредством фильтрации под давлением. В одном воплощении устройство содержит по меньшей мере одно устройство фильтрации под давлением в качестве устройства отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении стадия отделения твердого вещества от жидкости содержит одно устройство фильтрации под давлением. В одном воплощении стадия отделения твердого вещества от жидкости содержит более одного устройства фильтрации под давлением. Предпочтительно промывка в устройстве фильтрации под давлением основана на вытеснении жидкости. В одном воплощении фильтрация под давлением включает стадию закачивания, подпрессовку, стадию промывки, уплотнение и удаление кека. На стадии закачивания образуют и подпрессовывают твердый кек. Предпочтительно на стадии закачивания заполняют камеру устройства фильтрации под давлением и выполняют подпрессовку. В одном воплощении выполняют продувку воздухом после стадии закачивания или после первой стадии уплотнения для дополнительного удаления жидкости из кека. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют в связи со стадией закачивания. На стадии промывки промывочную воду пропускают через кек и кек уплотняют и предпочтительно обезвоживают. На стадии промывки жидкость из кека вытесняют водой. В одном воплощении выполняют продувку воздухом на стадии промывки для дополнительного удаления жидкости из кека. Промывочную воду отделяют путем уплотнения в связи со стадией промывки. Обезвоженный твердый кек удаляют из устройства фильтрации под давлением. Предпочтительно обезвоженный твердый кек образует твердую фракцию (11). Преимущество фильтрации под давлением состоит в том, что все стадии отделения можно выполнять в одном устройстве.

В одном воплощении толщину кека регулируют так, что поток жидкости, количество которого составляет 1,0 × масса сухого кека, протекает через кек за время, которое составляет менее 60 минут, предпочтительно менее 30 минут, более предпочтительно менее 15 минут и наиболее предпочтительно менее 5 минут. Промывочная вода вытесняет жидкость в кеке.

В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина посредством отделения с помощью по меньшей мере двух стадий уплотнения. Предпочтительно суспензию (5) сырого лигнина разбавляют между двумя стадиями уплотнения. В одном воплощении отделение выполняют так, что суспензию (5) сырого лигнина уплотняют, разбавляют и снова уплотняют. В одном воплощении устройство содержит по меньшей мере одно устройство отделения твердого вещества от жидкости, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина с помощью по меньшей мере двух стадий уплотнения и суспензию сырого лигнина разбавляют между двумя стадиями уплотнения, и дополнительно устройство содержит по меньшей мере одно подающее устройство для подачи суспензии (5) сырого лигнина в устройство отделения и средства для вывода твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из устройства отделения. В одном воплощении разбавление между двумя стадиями уплотнения выполняют в отдельном сосуде. В одном воплощении каждую стадию уплотнения выполняют под давлением, например, с помощью ниппеля или в камере повышенного давления или камере под давлением. В одном воплощении уплотнение выполняют посредством фильтрации под давлением, например, в пресс-фильтре. В одном воплощении каждую стадию уплотнения выполняют с помощью одинаковых или различных уплотняющих устройств. В одном воплощении каждую стадию уплотнения выполняют в одном устройстве отделения. В одном воплощении каждую стадию уплотнения выполняют в отдельных устройствах отделения.

В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина посредством ленточной фильтрации. В одном воплощении устройство содержит по меньшей мере одно ленточное фильтрационное устройство, такое как ленточный фильтр, в качестве устройства отделения твердого вещества от жидкости, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина посредством фильтрации и промывки. Дополнительно устройство может содержать по меньшей мере одно подающее устройство для подачи суспензии (5) сырого лигнина в ленточное фильтрационное устройство и средства для вывода твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из ленточного фильтрационного устройства. Предпочтительно содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют перед промывкой. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют перед промывкой с помощью вакуума. В одном воплощении ленточная фильтрация основана на противоточной промывке. В одном воплощении промывочную воду можно удалить с помощью вакуума в течение промывки. В одном воплощении свежую промывочную воду, такую как вода или жидкость, вводят в ленточное фильтрационное устройство, предпочтительно в конечную часть ленточного фильтрационного устройства. В одном воплощении по меньшей мере часть промывочной воды, такой как вода или жидкость, подают рециклом на предшествующую стадию отделения, например, сегмент, ленточного фильтрационного устройства. В одном воплощении по меньшей мере часть промывочной воды подают рециклом обратно в предшествующую стадию отделения, например, сегмент, из каждой стадии отделения в ленточном фильтрационном устройстве. В одном воплощении по меньшей мере часть промывочной воды подают рециклом непрерывно. Количество промывочной воды можно уменьшить с помощью подачи ее рециклом. В одном воплощении отделение ленточной фильтрацией включает по меньшей мере одну стадию уплотнения.

В одном воплощении ленточное фильтрационное устройство представляет собой двухсеточный пресс. В одном воплощении отделение выполняют под повышенным давлением в двухсеточном прессе.

В одном воплощении отделение твердого вещества от жидкости выполняют на одной или более стадиях отделения на стадии отделения. В одном воплощении стадия отделения твердого вещества от жидкости включает более одной последовательных стадий отделения. В одном воплощении стадия отделения твердого вещества от жидкости включает различные процедуры, которые можно осуществлять на стадиях отделения. Альтернативно, более одной процедуры осуществляют на одной технологической стадии.

В одном воплощении отделение выполняют менее чем на 10 стадиях, или менее чем на 4 стадиях, или менее чем на 3 стадиях. В одном воплощении промывочную воду подают на стадии. В одном воплощении промывку осуществляют на стадиях и давление повышают между каждыми стадиями. В одном воплощении промывку осуществляют на стадиях и продувку воздухом выполняют после каждой стадии.

В одном воплощении способ по изобретению включает более одной стадий отделения. В одном воплощении способ включает более одной последовательных стадий отделения. На различных стадиях отделения отделение можно выполнять с помощью одинаковых или различных способов отделения или устройств отделения.

В одном воплощении содержащая растворимые углеводы фракция (10) является мономерной.

В одном воплощении содержащая растворимые углеводы фракция (10) содержит растворимые С6 углеводы, такие как C₆H₁₂O₆ или (C₆(H₂O)_n, и другие растворимые углеводы, лигнин и некоторые другие соединения. Содержащая растворимые углеводы фракция также может содержать С5 углеводы. Предпочтительно содержащая растворимые углеводы фракция может содержать моносахариды и олигосахариды. Далее, содержащая растворимые углеводы фракция может также содержать полисахариды. В одном воплощении содержащая растворимые углеводы фракция содержит галактозу, глюкозу, маннозу, арабинозу, ксилозу, глюкуроновую кислоту и галактуроновую кислоту. Полное содержание углеводов можно измерить с помощью ВЭЖХ после кислотного гидролиза согласно стандарту SCAN-CM 71:09. Содержание мономерных углеводов можно измерить с помощью ВЭЖХ непосредственно из жидкой фракции без кислотного гидролиза. В одном воплощении полная концентрация растворимых веществ в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 20 до 280 г/л, предпочтительно от 40 до 240 г/л, более предпочтительно от 55 до 210 г/л после отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении полная концентрация растворимых веществ в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 10 до 210 г/л, предпочтительно от 20 до 180 г/л, более предпочтительно от 30 до 140 г/л после отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении полная концентрация растворимых веществ в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 30 до 230 г/л, предпочтительно от 50 до 220 г/л, более предпочтительно от 100 до 210 г/л после отделения твердого вещества от жидкости. Предпочтительно содержащая растворимые углеводы фракция находится в форме раствора. В одном воплощении концентрация углеводов в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 20 до 200 г/л, предпочтительно от 40 до 170 г/л, более предпочтительно от 50 до 150 г/л после отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении концентрация углеводов в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 10 до 150 г/л, предпочтительно от 20 до 125 г/л, более предпочтительно от 30 до 100 г/л после отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении концентрация углеводов в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 25 до 230 г/л, предпочтительно от 50 до 215 г/л, более предпочтительно от 100 до 200 г/л после отделения твердого вещества от жидкости.

Предпочтительно по меньшей мере часть содержащей растворимые углеводы фракции подают из стадии отделения. Содержащую растворимые углеводы фракцию можно подать из стадии отделения после любой требуемой стадии. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают из стадии отделения после первой стадии.

Содержащую растворимые углеводы фракцию (10) можно извлечь. Содержащую растворимые углеводы фракцию можно использовать в качестве компонента при изготовлении конечного продукта. Содержащую растворимые углеводы фракцию можно концентрировать для дальнейшего использования. В одном воплощении мономеризацию содержащей растворимые углеводы фракции выполняют перед дальнейшей обработкой. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в способ ферментации. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала в ферментации. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в способ гидролиза. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала в гидролизе, такого как кислотный, ферментативный гидролиз и т.п. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в способ каталитической обработки. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала в каталитическом способе. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в способ полимеризации. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала в полимеризации. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в ферментативный способ. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала в ферментативной обработке. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в изготовление связующего. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала при изготовлении связующего, например, связующего на основе древесины. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в изготовление пищи. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала при изготовлении пищи. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию подают в изготовление сырья. В одном воплощении содержащую растворимые углеводы фракцию используют в качестве источника материала при изготовлении сырья. Содержащую растворимые углеводы фракцию можно подать непосредственно в ферментацию, гидролиз, способ каталитической обработки, способ полимеризации, ферментативный способ, изготовление связующего, изготовление сырья, изготовление пищи или в другие подходящие способы, или, альтернативно, через подходящую стадию обработки или дополнительную стадию, например, дополнительную стадию концентрации или стадию очистки, в ферментацию, гидролиз, способ каталитической обработки, способ полимеризации, изготовление связующего, изготовление сырья, изготовление пищи или в другие подходящие способы, например, ферментативный способ.

В одном воплощении твердую фракцию (11), содержащую твердые вещества, подают из стадии отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении твердая фракция (11) содержит лигнин и твердые С6 углеводы, такие как C₆H₁₂O₆ или (C₆(H₂O)_n, другие твердые углеводы и другие твердые компоненты и некоторые другие твердые соединения, такие как некоторый остаточный растворимый материал. В одном воплощении твердая фракция находится в форме кека.

В одном воплощении содержание сухого вещества в твердой фракции (11) сырого лигнина составляет 20-80 масс. %. В одном воплощении содержание сухого вещества в твердой фракции составляет 30-60 масс. %, предпочтительно 40-60 масс. %, более предпочтительно 45-55 масс. % после стадии отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении содержание сухого вещества в твердой фракции составляет 7-70 масс. %, предпочтительно 15-45 масс. %, более предпочтительно 30-40 масс. % после стадии отделения твердого вещества от жидкости. Содержание сухого вещества определяют при 60°C с помощью испарения. В одном воплощении определение содержания сухого вещества можно осуществить так, что оно основано, по меньшей мере частично или применительно, на лабораторных аналитических процедурах НЛВЭ (Национальной лаборатории возобновляемой энергии, США) для стандартного анализа биомассы, определенного в Technical Report NREL/TR-510-48087 (проверено в июле 2011).

В одном воплощении содержание целлюлозы, то есть содержание глюкана, проанализированное в виде глюкозы, в твердой фракции (11) сырого лигнина составляет 3-70 масс. %, предпочтительно 5-60 масс. % и более предпочтительно 10-60 масс. %.

В одном воплощении содержание углеводов в твердой фракции (11) сырого лигнина составляет от 2 до 50%. В одном воплощении содержание углеводов составляет 10-30% и более предпочтительно 15-25%. В одном воплощении содержание углеводов составляет 40-70% и более предпочтительно 40-60%. В одном воплощении содержание углеводов составляет 5-80% и более предпочтительно 40-70%.

В одном воплощении твердая фракция содержит менее 15 масс. % растворимых соединений, предпочтительно менее 5 масс. %, более предпочтительно менее 3 масс. %. после стадии отделения твердого вещества от жидкости. В одном воплощении растворимое в воде вещество определяют с помощью способа гравиметрической промывки. Определение с помощью способа гравиметрической промывки можно осуществить следующим образом: при 60°С измеряют содержание сухого вещества (%СВ) в сырье, например, в твердой и растворимой фракции, измеряют постоянную массу твердых веществ, остающихся после нагрева образца при 60°С, и содержание сухого вещества вычисляют на основе влажной и сухой масс. Для промывки отбирают 10 г полностью осушенного исследуемого влажного материала, взвешивают (точно взвешенное количество) и смешивают с горячей водой (50°С) в сосуде так, что полное количество составляет 200 г, смесь смешивают 20 секунд (ручной пищевой смеситель Bamix Mono, 'С' лопасть, скорость 1 (7000 об/мин)), смесь намачивают в течение 5 минут, смесь смешивают 10 секунд (ручной пищевой смеситель Bamix Mono, С' лопасть, скорость 1 (7000 об/мин)), измеряют массу сухой фильтровальной бумаги, смесь фильтруют с помощью (диаметр 125 мм) и фильтровальной бумаги, обратный предохранительный клапан закрывают, когда кек в целом становится матовым (сухим), отбирают фильтрат и смеситель и сосуд промывают фильтратом и фильтрат снова фильтруют через кек, кек промывают три раза 100 г горячей воды так, что всасывающий эффект поддерживают все время, и промывочную воду (100 г) добавляют, когда кек в целом становится матовым (сухим), взвешивают кювету из фольги, кек с фильтровальной бумагой сушат в кювете из фольги, высушенный кек (60°С) с фильтровальной бумагой взвешивают в кювете из фольги и массу фильтровальной бумаги и кюветы из фольги вычитают из массы высушенного кека, фильтровальной бумаги и кюветы из фольги, и затем можно определить твердое вещество, не содержащее растворимого вещества, то есть нерастворимые в воде твердые вещества (НВТВ) исследуемого влажного материала. Можно вычислить % нерастворимых в воде твердых веществ: %НВТВ = (масса промытого и высушенного материала, например, кека)/(масса влажной суспензии для промывки, например, сырья). Можно вычислить % растворимого в воде вещества (РВВ) сухого вещества: %РВВ = (% сухого вещества первоначальной суспензии (%СВ), например, сырья) - (% нерастворимых в воде твердых веществ (%НВТВ)).

В одном воплощении размер твердых частиц в кеке (11) сырого лигнина определяют путем оптического измерения Metso FS5 и путем способа лазерной дифракции Coulter LS230. Определения размера твердых частиц в кеке (11) сырого лигнина требует надлежащего приготовления образца для диспергирования одиночных частиц в воде. Для диспергирования отбирают примерно 10 г полностью осушенного исследуемого влажного материала и смешивают с водой (примерно 20°С) в сосуде так, что полное количество составляет 200 г, смесь намачивают в течение 15 минут и смесь смешивают 60 секунд (ручной пищевой смеситель Bamix Mono, 'С' лопасть, скорость 1 (7000 об/мин)). После этого материал готов для определения конфетного состава.

В одном воплощении твердая фракция (11) сырого лигнина содержит твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами с наибольшим размером менее 0,2 мм, измеренными оптическим Metso FS5 (фракция F1(I) взвешенных по длине Lc(I) измерений и вычислений). В одном воплощении твердая фракция сырого лигнина содержит более 70 масс. % частиц с наибольшим размером менее 0,2 мм (F1(I)>70%), предпочтительно более 80 масс. %, более предпочтительно более 90 масс. % и наиболее предпочтительно более 98 масс. %, определенными с помощью Metso FS5.

В одном воплощении твердая фракция (11) сырого лигнина содержит твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами, измеренными в водном растворе с помощью способа лазерной дифракции Coulter LS230. В одном воплощении твердая фракция сырого лигнина содержит более 50 масс. % частиц с эквивалентным диаметром площади круга менее 50 мкм, предпочтительно более 70 масс. %, более предпочтительно более 90 масс. % и наиболее предпочтительно более 98 масс. %, определенными с помощью Coulter LS230.

В одном воплощении твердая фракция (11) сырого лигнина содержит твердые частицы, которые похожи на волокно или являются не поддающимися четкому измерению частицами, измеренными в водном растворе с помощью способа лазерной дифракции Coulter LS230, включая интенсивность поляризации дифференциального рассеяния (ИПДР). В одном воплощении твердая фракция сырого лигнина содержит частицы со срединным эквивалентным диаметром площади круга менее 50 мкм, предпочтительно менее 40 мкм, более предпочтительно менее 30 мкм и наиболее предпочтительно менее 20 мкм, определенным с помощью Coulter LS230.

Coulter LS230 основан на лазерной дифракции и измеряет распределения размеров частиц путем измерения картины света, рассеянного составляющими образец частицами. Coulter LS230 включает оптический модуль, состоящий из дифракционного компонента и устройства ИПДР (интенсивности поляризации дифференциального рассеяния). Диапазон измерения составляет 0,04-2000 мкм, так что диапазон измерения составляет 0,4-2000 мкм с дифракционным компонентом и диапазон измерения составляет 0,04-0,4 мкм с устройством ИПДР.

В одном воплощении извлекают твердую фракцию (11), содержащую твердые вещества (11). В одном воплощении твердую фракцию подают в гидролиз, который можно выбрать из группы, состоящей из кислотного гидролиза, ферментативного гидролиза, сверхкритического гидролиза и/или подкритического гидролиза и их сочетаний, или в способ полимеризации, или в изготовление композиционного материала, или в изготовление связующего, например, связующего на основе древесины, или в изготовление сырья, или в изготовление пищи, или в способ сгорания, или в другой подходящий способ, или в их сочетания. Твердую фракцию можно подать непосредственно в гидролиз, способ полимеризации, изготовление композиционного материала, изготовление связующего, изготовление сырья, изготовление пищи, способ сгорания или другой подходящий способ, или альтернативно, через подходящую стадию обработки или дополнительную стадию, например, дополнительную стадию концентрации или стадию очистки, в гидролиз, способ полимеризации, изготовление композиционного материала, изготовление связующего, изготовление сырья, изготовление пищи, способ сгорания или другой подходящий способ.

В способе по настоящему изобретению обеспечивают содержащую растворимые углеводы фракцию и твердую фракцию с высокой концентрацией и с хорошим качеством. Твердая фракция имеет очень высокую концентрацию лигнина и глюкана и их гидратированных продуктов. Дополнительно, твердая фракция имеет очень высокую чистоту.

В настоящем изобретении предоставляют промышленно применимый, простой и недорогой способ изготовления чистой твердой фракции, а также содержащей растворимые углеводы фракции. Способ по настоящему изобретению является легким и простым для практического применения в качестве способа производства. Способ по настоящему изобретению подходит для применения при изготовлении различных фракций на основе лигнина и конечных продуктов из различных исходных материалов.

Примеры

Изобретение описывают более подробно с помощью следующих примеров со ссылкой на приложенные чертежи.

Пример 1

В этом примере получают содержащую растворимые углеводы фракцию согласно способу Фиг. 2.

Из сырья (1) на основе растений образуют лигноцеллюлозный материал (3) с помощью предварительной обработки (2). Растворимые компоненты можно удалить из лигноцеллюлозного материала. Лигноцеллюлозный материал (3) дополнительно обрабатывают с помощью ферментативной обработки или кислотной обработки (4), чтобы образовать суспензию (5) сырого лигнина.

Суспензию (5) сырого лигнина подают на стадию (6) отделения твердого вещества от жидкости, включающую устройство фильтрации под давлением, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина путем закачивания, фильтрации и использования промывки вытеснением, и в котором суспензию (5) сырого лигнина закачивают, подпрессовывают, промывают и уплотняют.

Возможно после этого выполняют продувку воздухом. Содержащую растворимые углеводы фракцию (10), содержащую растворимые С6 углеводы, отделяют от суспензии сырого лигнина на стадии закачивания и подпрессовки фильтрации под давлением. Промывочную воду удаляют уплотнением из твердого кека твердой фракции (11) на стадии промывки фильтрации под давлением. Твердую фракцию (11), содержащую, например, такие твердые вещества, как лигнин, твердые углеводы и некоторое количество растворимого сахара, олигомерный и полимерный остаток, удаляют из устройства фильтрации под давлением.

Пример 2

В этом примере получают жидкость и твердую фракцию.

Березовую щепу предварительно обрабатывали в двухстадийном способе обработки разбавленной кислотой и паровым взрывом для растворения гемицеллюлозы и для создания содержащей растворимые углеводы композиции. Часть этой содержащей растворимые углеводы композиции удаляют перед быстрым сбросом давления лигноцеллюлозного материала при паровом взрыве.

Твердый материал помещали в реактор и разбавляли до подходящего содержания сухого вещества для гидролиза большей части целлюлозы и гемицеллюлозы. Суспензию сырого лигнина образовывали на стадии гидролиз. После подвергания гидролизу в течение определенного периода времени осуществляли отделение твердого вещества от жидкости с помощью фильтр-пресса, как описано в таблице 1. Давление промывочной воды было таким же, как давление в камере или выше его. Результаты показаны в таблице 2.

Пример 3

В этом примере приготавливали два образца сырого лигнина путем гидролиза большей части целлюлозы лигноцеллюлозного материала до растворимой формы. Целлюлозу из предварительно обработанного лигноцеллюлозного материала на основе древесины подвергали ферментативному гидролизу с образованием образца 1 сырого лигнина. Целлюлозу из предварительно обработанного лигноцеллюлозного материала на основе древесины подвергали гидролизу с образованием образца 2 сырого лигнина. Размер твердых частиц в кеке (11) сырого лигнина двух различных образцов сырого лигнина определяют путем оптического измерения Metso FS5 и путем способа лазерной дифракции Coulter LS230, включающего ИПДР. Также измеряли химический состав образцов. Образцы сырого лигнина диспергировали в воде для измерений размеров частиц. Результаты показаны в таблице 3.

ВЭАХ-ИАД - высокоэффективная анионообменная хроматография с импульсным амперометрическим детектированием

Пример 4

В этом примере суспензию сырого лигнина закачивали в фильтр-пресс. Фильтр-пресс имел полную площадь фильтрации, составляющую 0,81 м² в трех фильтрационных камерах, и удаление воды осуществляли с двух сторон каждой камеры. Максимальное давление закачивания составляло 560 кПа (5,6 бар) и уровень давления повышали постепенно, так что примерно 80% от конечного давления достигали при времени закачивания, составляющего 30 секунд. Вытекающий фильтрат собирали и взвешивали и результаты можно видеть в таблице 4. Время закачивания является временем, когда поток фильтрата из фильтра уменьшался до предельного уровня, составляющего 5% или меньше. В этом случае время закачивания составляло 7 минут.

Пример 5

В этом примере суспензию сырого лигнина закачивали в фильтр-пресс. Сопротивление потоку воды в образованном кеке было высоким и, таким образом, время закачивания было большим. Давление закачивания устанавливали на максимум в конце времени закачивания и уровень давления постепенно повышали на основе следующей формулы: давление закачивания = 3,4е^0,0338x, где x является временем закачивания (Фиг. 4). Низкое давление закачивания вначале позволяет частицам суспензии сырого лигнина равномерно осаждаться в фильтрационной камере, что делает возможной однородную структуру фильтрационного кека и, таким образом, поток жидкости через кек можно увеличить по сравнению со случаем, когда давление закачивания составляет 80% или выше при времени закачивания 10%.

Пример 6

В этом примере суспензию сырого лигнина закачивали в фильтр-пресс. Сопротивление потоку воды в образованном кеке было высоким и, таким образом, время закачивания было большим. Давление закачивания устанавливали на максимум в конце времени закачивания и уровень давления линейно повышали на основе следующей формулы: % давления закачивания = % времени закачивания (Фиг. 5). Низкое давление закачивания вначале позволяет частицам суспензии сырого лигнина равномерно осаждаться в фильтрационной камере, что делает возможной однородную структуру фильтрационного кека и, таким образом, поток жидкости через кек можно увеличить по сравнению со случаем, когда давление закачивания составляет 80% или выше при времени закачивания 10%.

Пример 7

В этом примере получают жидкость и твердую фракцию.

Березовую щепу предварительно обрабатывали в двухстадийном способе обработки разбавленной кислотой и паровым взрывом для растворения гемицеллюлозы и для создания содержащей растворимые углеводы композиции. Часть этой содержащей растворимые углеводы композиции удаляют перед быстрым сбросом давления лигноцеллюлозного материала при паровом взрыве.

Твердый лигноцеллюлозный материал помещали в реактор и разбавляли до подходящего содержания сухого вещества для гидролиза большей части целлюлозы и гемицеллюлозы. Суспензию сырого лигнина образовывали на стадии гидролиза. После подвергания гидролизу в течение определенного периода времени осуществляли отделение твердого вещества от жидкости с помощью фильтр-пресса, как описано в таблице 5. Фильтр-пресс имеет площадь фильтрации, составляющую 0,1 м² в одной фильтрационной камере и воду удаляют в одном направлении в камере.

После закачивания суспензии сырого лигнина в фильтр-пресс, образованный кек уплотняли только один раз в случае испытания 1, а также подпрессовывали в случае испытания 2. Давление подпрессовки в испытании 2 составляло 800 кПа (8 бар) и уровень давления понижали перед промывкой до 500 кПа (5 бар). Давление промывочной воды, закачиваемой в кек, составляло 550 кПа (5,5 бар). Результаты показаны в таблице 6.

Способ по настоящему изобретению подходит для различных воплощений, используемых для получения большинства различных видов фракций твердого лигнина, а также содержащих растворимые углеводы фракций из различного сырья.

Изобретение не ограничено только лишь указанными выше примерами, наоборот, множество изменений возможны в пределах области защиты сущности изобретения, определенной формулой изобретения.

Изобретение относится к способу и установке для промывки суспензии сырого лигнина, получаемой при реализации способа содержащей растворимые углеводы фракции и ее применению, а также к твердой фракции и ее применению. Предложен способ промывки суспензии сырого лигнина, образованной из сырья на основе растений, включающий отделение содержащей растворимые углеводы фракции от суспензии сырого лигнина, полученной путем обработки лигноцеллюлозного материала, образованного из сырья на основе растений, с помощью ферментативного гидролиза путем использования промывки вытеснением на по меньшей мере одной стадии отделения твердого вещества от жидкости, где суспензию сырого лигнина подпрессовывают, промывают и уплотняют, и извлечение твердой фракции и содержащей растворимые углеводы фракции. Предложено также устройство для промывки суспензии сырого лигнина и получаемые при осуществлении заявленного способа содержащая растворимые углеводы фракция и твердая фракция. Технический результат – предложенный способ позволяет более эффективно проводить разделение получаемых фракций и их отделение от суспензии сырого лигнина. 4 н. и 16 з.п. формулы, 5 ил., 6 табл., 7 пр.

1. Способ промывки суспензии (5) сырого лигнина, образованной из сырья (1) на основе растений, включающий

отделение содержащей растворимые углеводы фракции (10) от суспензии (5) сырого лигнина, полученной путем обработки лигноцеллюлозного материала, образованного из сырья на основе растений, с помощью ферментативного гидролиза (4) путем использования промывки вытеснением на по меньшей мере одной стадии (6) отделения твердого вещества от жидкости, где суспензию сырого лигнина подпрессовывают, промывают и уплотняют, и

извлечение твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10).

2. Способ по п. 1, в котором суспензия (5) сырого лигнина была получена посредством гидролиза (4) целлюлозы.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором суспензия (5) сырого лигнина была получена посредством кислотной обработки.

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина посредством фильтрации, центробежной обработки или их сочетаний.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором стадия (6) отделения твердого вещества от жидкости включает фильтрацию, где фильтрацию выполняют с помощью давления, вакуума или повышенного давления.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором промывку вытеснением суспензии (5) сырого лигнина выполняют небольшим количеством промывочной воды, где отношение промывочной воды к твердым веществам при промывке составляет 0,5:1-6:1 (масс/масс), предпочтительно 0,5:1-5:1 (масс/масс), более предпочтительно 0,5:1-4:1 (масс/масс), наиболее предпочтительно 0,5:1-3:1 (масс/масс).

7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором давление повышают поэтапно или постепенно при закачивании на стадию (6) отделения твердого вещества от жидкости.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором подпрессовку выполняют под давлением, которое составляет 400 кПа - 1 МПа (4-10 бар), или 450-900 кПа (4,5-9 бар) или 500-800 кПа (5-8 бар).

9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором давление подпрессовки равно или выше давления в суспензии сырого лигнина, подаваемой на стадию отделения.

10. Способ по любому из пп. 1-9, в котором давление подпрессовки поддерживают в течение промывки.

11. Способ по любому из пп. 1-10, в котором давление уплотнения равно или выше давления подпрессовки.

12. Способ по любому из пп. 1-11, в котором полная концентрация растворимых веществ в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 20 до 280 г/л.

13. Способ по любому из пп. 1-12, в котором содержание сухого вещества в твердой фракции составляет 30-60 масс. %, предпочтительно 40-60 масс. %, более предпочтительно 45-55 масс. %.

14. Способ по любому из пп. 1-13, в котором стадия (6) отделения твердого вещества от жидкости включает более одной стадий отделения.

15. Способ по любому из пп. 1-14, в котором сырье (1) на основе растений является материалом на основе древесины или смесью, содержащей материал на основе древесины.

16. Устройство для промывки суспензии (5) сырого лигнина, образованной из сырья (1) на основе растений, содержащее:

по меньшей мере одно устройство (6) отделения твердого вещества от жидкости, в котором содержащую растворимые углеводы фракцию (10) отделяют от суспензии (5) сырого лигнина, полученной путем обработки лигноцеллюлозного материала, образованного из сырья на основе растений, с помощью ферментативного гидролиза (4) путем использования промывки вытеснением и в котором суспензию сырого лигнина подпрессовывают, промывают и уплотняют,

по меньшей мере одно подающее устройство для подачи суспензии (5) сырого лигнина в устройство (6) отделения, и

средства для выведения твердой фракции (11) и содержащей растворимые углеводы фракции (10) из устройства (6) отделения.

17. Устройство по п. 16, в котором устройство (6) отделения выбрано из группы, состоящей из фильтрационного устройства, центробежного устройства и их сочетаний.

18. Устройство по п. 16 или 17, в котором устройство (6) отделения выбрано из группы, состоящей из устройства фильтрации под давлением, вакуумного фильтрационного устройства, фильтрационного устройства на основе пониженного давления, фильтрационного устройства на основе повышенного давления, фильтр-пресса, другого подходящего пресса, центробежного устройства и их сочетаний.

19. Содержащая растворимые углеводы фракция для применения в качестве источника материала в процессе, выбранном из ферментации, гидролиза, каталитического процесса, процесса полимеризации, ферментативного процесса, изготовления связующего, изготовления сырья, изготовления пищи или их сочетания, где содержащая растворимые углеводы фракция является получаемой способом по любому из пп. 1-15, и где общая концентрация растворимых веществ в содержащей растворимые углеводы фракции составляет от 20 до 280 г/л после отделения твердого вещества от жидкости.

20. Твердая фракция для применения в качестве источника материала в процессе, выбранном из гидролиза, процесса полимеризации, изготовления композиционного материала, изготовления связующего, изготовления сырья, изготовления пищи, процесса сгорания или их сочетания, где твердая фракция является получаемой способом по любому из пп. 1-15, и где твердая фракция содержит менее 15 масс. % растворимых соединений после стадии отделения твердого вещества от жидкости.