Способ изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов Российский патент 2020 года по МПК H03H3/02 

Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано для изготовления высокочастотных кристаллических элементов пьезоэлектрических приборов.

Для высокочастотных (ВЧ) пьезоэлектрических приборов, в частности, генераторов и резонаторов, параметром, определяющим частоту прибора, является толщина кристаллического элемента (КЭ).

При этом, в имеющихся на сегодняшний день промышленных способах изготовления кристаллических элементов, основные технологические операции для получения требуемой толщины производятся непосредственно на КЭ, уже сформированных из групповых пластин, причем групповые пластины имеют значительную толщину.

Стандартный способ изготовления тонких кристаллических элементов состоит из операций по изготовлению групповых пластин, включая операции резки кристаллов на пластины, механической шлифовки пластин и формообразования из них кристаллических элементов с последующей доводкой полученных кристаллических элементов до требуемых малых толщин (высоких частот), для чего обычно используется химическое травление, которое позволяет более простые в изготовлении КЭ большей толщины, доводить до сверхмалых толщин, которые невозможно получить механической обработкой.

Для этого, как правило, используется химико-динамическое травление в полирующих растворах различных составов, позволяющих уменьшить шероховатость поверхности. Травление при этом проводят при повышенной температуре, а кристаллические элементы размещают в ячейках кассет, либо травят общим объемом (навалом) в сетчатых корзинах в динамике.

Однако указанные стандартные технологии получения тонких кристаллических элементов являются трудоемкими, технически сложными и дают небольшой выход годных КЭ. Операции травления именно групповых кристаллических пластин мало используются в технологических процессах, а способ изготовления тонких кристаллических пластин травлением до толщины менее 0,06 мм вообще отсутствует.

Поэтому важной и актуальной технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка простого и производительного способа изготовления, как кристаллических элементов малых толщин, так и кристаллических пластин большого размера, предназначенных для последующего формообразования микроминиатюрных КЭ.

Известен способ изготовления кварцевых кристаллических элементов для кварцевых резонаторов, включающий двухэтапное химико-динамическое травление кварцевых КЭ в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками при температуре (348-373)К. В процессе травления пластины совершают возвратно-поступательное и круговое движения. Способ позволяет уменьшить шероховатость поверхности кварца, достичь большей производительности и увеличить выход годных.

Недостатками способа являются проведение процесса травления при повышенных температурах с высокими скоростями травления, а также необходимость его проведения в динамике. Хотя способ направлен на уменьшение шероховатости поверхности, при используемых скоростях травления в начале процесса шероховатость увеличивается за счет растравливания и вскрытия микротрещин нарушенного слоя от механической обработки, что значительно усложняет процесс. Кроме того, для того, чтобы исключить влияние градиента температур в емкости для травления на разброс скоростей травления и, соответственно, параметров КЭ, процесс проводят в динамике, для чего, при помощи специальных устройств кассетам с пластинами задают сложное движение в растворе. Обеспечение условий проведения процесса значительно усложняют известный способ изготовления КЭ (Патент РФ №1739826, Н03Н 3/02, 1995 г.)

Известен также способ изготовления кристаллических элементов и устройство для его осуществления, заключающийся в том, что плоскую заготовку после механической обработки помещают в термостат с жидким травителем для проведения химического полирования, обеспечивая заготовке одновременно возвратно-поступательное и круговое перемещение при заданном угле атаки травителя. Указанный способ применен для толстых круглых кристаллических элементов толщиной 0.12 мм и более. Недостатками известного способа является нарушение температурной стабильности в начале и конце процесса при загрузке и выгрузке кристаллических элементов, а также неоднородность скоростей перемещения кристаллических элементов при высоких скоростях травления, что приводит к разбросу по толщине пластин и ухудшению их разнотолщинности. В свою очередь, разброс по толщине увеличивает трудоемкость финишной операции доводки до заданной толщины. Кроме того, способ реализуется при помощи специального устройства (подъемно-вращательного механизма), обеспечивающего заданные операции с заготовкой. Использование такого устройства существенно усложняет технологию изготовления КЭ, так как устройство используется при работе с агрессивными средами при повышенной температуре, что предъявляет особые требования к используемым в конструкции материалам (Патент РФ №2296417, Н03Н 3/02, 2005 г.).

Известен способ изготовления кварцевых кристаллических элементов с мезаструктурой, включающий механическую обработку кварцевых пластин, нанесение защитного покрытия и глубокого химического травления. Особенностью способа является то, что после механической обработки кварцевых пластин перед операцией механической полировки выполняют операции химической полировки в низкоскоростном травителе на основе плавиковой кислоты, а после нанесения защитного покрытия проводят травление кварцевого КЭ в щелочной среде. Затем повторно наносят защитное покрытие от скоростного травящего раствора при делении заготовки на КЭ, а окончательную доводку кварцевых КЭ по частоте проводят глубоким химическим травлением в плавиковой кислоте. Размеры первоначальной заготовки составляли 0,15×0,15×0,2 мм, из которой после операций селективного травления были получены кварцевые КЭ с размерами 4,5×4,5×0,08 мм с толщиной рабочей области 0,025 мм. Техническим результатом известного способа является упрощение технологичности и уменьшение разброса по толщине в рабочей области КЭ (Патент РФ №2287218, Н03Н 3/04, 2005 г).

Недостатком способа-аналога является его сложность, трудоемкость и многооперационность, так как в технологическом процессе используются три варианта травления, вакуумное напыление металлических защитных слоев, два процесса химического травления этих металлических слоев, множество химических очисток Использование щелочной среды, которая работает в качестве травителя только при повышенных температурах, также существенно усложняет способ и не гарантирует уменьшения разброса по толщине, а следовательно, не позволяет достичь высокой производительности изготовления.

Известен также способ обработки кварцевых пластин с использованием химического травления пластин, целью которого являлось упрощение технологического процесса. Согласно способу травление пластин проводят в травильной ванне при повышенной температуре, с использованием вибрации пластин для удаления продуктов реакции, а также дополнительной промывкой пластин в ультразвуковой ванне с целью удаления образующихся продуктов травления, которые препятствуют дальнейшему протеканию процесса травления (Патент США №6063301, В44С 1/22, 2005 г.). Пластины предназначены для формообразования кристаллических структур камертонного типа и имеют значительную толщину. Недостатком способа является проведение процесса при повышенной температуре, скопление продуктов реакции на поверхности пластин. Отложение продуктов реакции и необходимость их удаления значительно усложняют технологический процесс. При этом происходит ухудшению шероховатости, возрастание хрупкости пластин. Способ непригоден для изготовления тонких пластин.

Наиболее близким к заявленному способу изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов является способ изготовления тонких кварцевых кристаллических элементов АТ-среза, предназначенных для высокочастотных пьезоэлектрических приборов, например, кварцевых резонаторов и монолитных фильтров. Задачей известного технического решения является повышение производительности и выхода годных кварцевых кристаллических элементов с высоким качеством поверхности. Поставленная задача решалась тем, что предварительно заготовки из кварца подвергались механической обработке (шлифовке) и очистке, включающей химическую обработку, ультразвуковую мойку и вакуумный отжиг. После механической обработки и очистки кристаллические элементы подвергаются химическому травлению в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками диметилформамида или бутанола, проводимое при температуре при 348-373К в два этапа. На первом этапе осуществляют травление КЭ в растворе плавиковой кислоты с добавкой бутанола на глубину около 12 мкм и получают заготовку с шероховатостью около 0,04 мкм. На втором этапе производят окончательное полирующее травление в растворе на основе плавиковой кислоты с добавками диметилформамида и изоамилового спирта до шероховатости не более 0,02 мкм при заданном значении толщины КЭ. Травление осуществлялось при температуре растворов 353±0,5 К со скоростью двухстороннего снятия, близкой 0,4 мкм/мин. Пластинам задавалось реверсивное круговое движение с амплитудой 270° и возвратно-поступательное движение с частотой 24 качания в 1 мин. Для придания КЭ формы мезаструктур дополнительно наносилось защитное покрытие. Указанный способ был реализован при изготовлении резонаторов на частоты 100, 200 и 400 МГц и применялся для пластин AT-среза кварца, диаметром 5 мм и толщиной 60 мкм после механической шлифовки корундом М5 (Патент РФ №2117382, Н03Н 3/02, 1995 г.).

К недостаткам прототипа можно отнести проведение процесса травления при повышенных температурах; увеличение шероховатости поверхности КЭ из-за растравливания микротрещин нарушенного слоя на начальной стадии процесса с образованием волнистой структуры из-за преимущественного травления по дефектам нарушенного слоя; необходимость в динамическом движении пластин для обеспечения равномерности травления; сложность технологического процесса и оборудования для его осуществления.

Таким образом, для способов изготовления КЭ, указанных в качестве аналогов и прототипа заявленного изобретения, характерен ряд общих недостатков, которые не позволяют использовать их для изготовления тонких групповых пластин и получаемых из них тонких: кристаллических элементов:

- сложность и многооперационность технологического процесса;

- проведение процесса травления при повышенных температурах и в динамике;

- нестабильность скоростей травления на начальной и конечной стадиях процесса травления в результате изменения температуры раствора в травильной емкости;

- значительные сложности при последующей подгонке толщины (частоты) КЭ, связанные с изменением температуры раствора при открытии травильной емкости перед загрузкой и выгрузкой КЭ;

- необходимость в оборудовании для нагрева и поддержания постоянной температуры травящего раствора, а также для движения пластин в процессе травления;

- особые требования, предъявляемые к конструкционным материалам оборудования для работы с агрессивными средами при повышенной температуре;

- невозможность изготовления тонких групповых пластин травлением в динамике по причине их хрупкости при изгибе и ломкости;

Технический результат предложенного изобретения заключается в осуществлении возможности изготовления тонких пластин большого размера (в частности групповых), повышении производительности способа, увеличении выхода годных, упрощении технологического процесса и повышении его безопасности.

Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов, включающем механическую обработку, химическую очистку и жидкостное химическое полирование, согласно изобретению, химическое полирование кристаллических пластин и/или кристаллических элементов проводят в статике, при нормальной температуре, с начальной скоростью травления на этапе снятия нарушенного слоя не более 0.008 мкм/мин.

Преимущества предложенного способа изготовления тонких кристаллических пластин и кристаллических элементов обеспечиваются за счет отличий в режимах и условиях проведения операций жидкостного химического травления в полирующих растворах.

Проведение процесса травления при нормальной температуре без нагрева травящего раствора позволяет обеспечить стабильность скоростей процесса химического полирования и не приводит к увеличению разброса по толщине пластин в партии, а также обеспечивает сохранение их разнотолщинности. Стабильность скорости травления особенно значима на финишной стадии точной доводки пластин до требуемой толщины (частоты).

Проведение процесса химического полирования в статическом режиме позволяет одновременно обрабатывать большое количество пластин круглосуточно без участия персонала, что приводит к уменьшению трудоемкости и увеличению производительности способа. За счет статического режима травления также снижаются потери, которые возникают в связи с тем, что с уменьшением толщины, кристаллические пластины становятся гибкими и при изгибе начинают ломаться. Способ не ограничивает величину съема материала, так как в процессе химического полирования происходит улучшение качества пластин и уменьшение шероховатости поверхности, что позволяет обрабатывать более толстые, менее напряженные, кристаллические пластины после механической обработки.

Наилучший результат по уменьшению шероховатости поверхности получают, начиная процесс химического полирования при скоростях травления не более 0,008 мкм/мин. При таких скоростях не происходит растравливания микротрещин нарушенного слоя от механической обработки и ухудшения шероховатости поверхности. При указанных скоростях травления процесс травления становится изотропным, то есть идет с одинаковой скоростью во всех направлениях, что позволяет сохранить форму кристаллических элементов, требуемую для прибора. После снятия нарушенного слоя возможно продолжить процесс химического полирования при указанных либо при более высоких скоростях травления. Проведение процесса при низких скоростях компенсируется тем, что процесс можно проводить круглосуточно при отсутствии персонала.

Процесс химического полирования реализуется без использования нагревательных устройств и специальных механизмов для движения пластин. Это позволяет уменьшить материальные и энергетические затраты на проведение технологического процесса за счет снижения потребления электроэнергии, расхода материалов и химических реактивов. Для проведения процесса химического полирования по предложенному способу используются кассеты, которые обеспечивают хороший доступ раствора к пластинам без механического давления на них.

Существенным преимуществом способа является также то, что благодаря проведению процесса травления в нормальных условиях, упрощаются требования по технике безопасности для персонала, а также повышается экологическая безопасность производства с использованием химически агрессивных сред.

При изготовлении тонких кристаллических элементов к указанным операциям добавляется операция формообразования кристаллических элементов.

Примеры реализации изобретения:

Пример 1

Предложенный способ был реализован при изготовлении микроминиатюрных тонких полосковых кварцевых кристаллических элементов размером 3,5×1,5 мм на частоту 40 мГц по следующему технологическому процессу:

- финишная шлифовка групповых пластин с использованием микропорошков зернистостью М5 или М3;

- химическая очистка в универсальном моющем микроэмульсионном растворе (по патенту РФ №2661483);

- жидкостное химическое полирование групповых пластин в статике при нормальных условиях до частоты 40 мГц со скоростью травления 0,006 мкм/мин на этапе снятия нарушенного слоя и 0,06 мкм/мин при последующем травлении до требуемой частоты.

- формообразование кристаллических элементов;

Полученные кристаллические элементы использовались при изготовлении резонаторов в керамическом корпусе. Параметры резонаторов полностью соответствовали требованиям ТУ.

Пример 2

Способ был реализован при изготовлении тонких микроминиатюрных полосковых кристаллических элементов размером 1,6×1,1 мм на частоту 65 мГц по технологическому процессу согласно Примеру 1. Химическое полирование групповых пластин до частоты 65 мГц проводилось со скоростью 0,008 мкм/мин в статике при нормальных условиях. Изготовлены резонаторы в керамическом корпусе, параметры которых полностью удовлетворяют требованиям ТУ.

Пример 3

Предлагаемый способ был реализован при изготовлении круглых диаметром 6 мм и полосковых 5×3 мм КЭ на частоты свыше 100 мГц в форме мезаструктур по технологическому процессу согласно Примеру 1 с добавлением операции нанесения защитного слоя на кристаллических элементы. Химическое полирование для формирования мезаструктуры проводилось в статике при нормальных условиях. Параметры мезаструктур полностью соответствовали требованиям ТУ.

Пример 4

Предлагаемый способ был использован для изготовления групповых кварцевых пластин толщиной 10 мкм по технологическому процессу согласно Примеру 1. Процесс химического полирования кварцевых пластин проводился при скорости 0.008 мкм/мин до достижения ими требуемой толщины.

Таким образом, заявленное изобретение позволяет изготовить как тонкие кристаллические элементы малых толщин, так и тонкие пластины большого размера, в частности групповые, предназначенные для последующего формообразования микроминиатюрных кристаллических элементов.

Изобретение относится к способам изготовления высокочастотных кристаллических элементов пьезоэлектрических приборов. Технический результат предложенного изобретения заключается в упрощении технологического процесса изготовления и уменьшение разброса по толщине. Осуществляют механическую обработку, химическую очистку и жидкостное химическое полирование. При этом операция химического полирования кристаллических пластин и/или кристаллических элементов проводится в статическом режиме при нормальной температуре и со скоростью травления не более 0,008 мкм/мин на этапе снятия нарушенного слоя.

Способ изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов, включающий механическую обработку, химическую очистку, жидкостное химическое полирование, отличающийся тем, что химическое полирование кристаллических пластин и/или кристаллических элементов проводят в статике при нормальной температуре со скоростью травления на этапе снятия нарушенного слоя не более 0,008 мкм/мин.