СПОСОБ ОЦЕНКИ АДГЕЗИОННОЙ ПРОЧНОСТИ МНОГОСЛОЙНОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2020 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам оценки адгезионной прочности покрытия с основой и может быть использовано для оценки прочности сцепления слоев в многослойном покрытии.

Известно, что эксплуатационные свойства деталей с защитными покрытиями связаны с точностью оценки их адгезионной и когезионной прочности. Особенно актуальным является оценка прочности сцепления между слоями многослойных ионно-плазменных покрытий. Использование количественных методов оценки прочности сцепления для многослойных ионно-плазменных покрытий, обладающих высокой адгезионной и когезионной прочностью затруднено.

Известны "Методы контроля прочности сцепления покрытий" пункт 5 ГОСТ 9. 302-88, где:

- по пункту 5.5 - "Метод изгиба" образец с покрытием изгибают под углом 90° в одну сторону, затем в другую до излома;

- по пункту 5.8 - "Метод нанесения сетки царапин" (метод рисок) на поверхности контролируемого покрытия острием наносят не менее трех параллельных рисок с расстоянием между ними от 2 до 3 мм и перпендикулярно к ним также не менее трех параллельных рисок глубиной до основного металла;

- по пункту 5.12 - "Метод выдавливания" (штамповки) по ГОСТ 10510, основанный на выдавливании сферических лунок по Эриксену.

Недостатком этих методов является невозможность количественной оценки прочности сцепления покрытия с основным материалом, поэтому эти способы позволяют судить только о качественной характеристике прочности сцепления покрытия с основой.

Известен способ оценки адгезионной прочности покрытия с основой, в котором на пластинчатый образец наносят покрытие и изгибают на заданный угол и по результату разрушения покрытия судят о прочности его сцепления (авт. св. СССР №538271 «Образец для определения прочности покрытий при изгибе», Бюл. №46, 1976 г.)

Недостатком известного изобретения является невозможность количественно-качественной оценки прочности сцепления покрытия с основой.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ оценки адгезионной прочности многослойного покрытия, заключающийся в нанесении слоев испытуемого покрытия на образец в виде металлической пластины, выполнении в покрытии поперечного надреза до подложки и изгиб пластины с испытуемым покрытием, при выполнении надреза в области растяжения при изгибе пластины и оценку прочности сцепления по результатам разрушения покрытия (авт. св. СССР №1046660 «Способ определения прочности сцепления слоев соединения», МПК G01N 19/04, 1983 г.).

Однако, известные способы оценки адгезионной прочности покрытия не позволяют оценить одновременно и адгезионную прочность покрытия с основным материалом и прочность сцепления между слоями многослойного покрытия.

Задачей данного изобретения является возможность обеспечения оценки адгезионной прочности между покрытием и основой и между слоями многослойного покрытия.

Техническим результатом данного изобретения является обеспечение количественно-качественной оценки адгезионной прочности между покрытием и основой и между слоями многослойного покрытия.

Технический результат достигается за счет того, что в способе оценки адгезионной прочности многослойного покрытия, заключающемся в нанесении слоев испытуемого покрытия на образец в виде металлической пластины, выполнении в покрытии поперечного надреза до подложки и изгиб пластины с испытуемым покрытием при расположении надреза в области растяжения при изгибе пластины и оценку прочности сцепления по результатам разрушения покрытия, в отличие от прототипа, выполняют дополнительный надрез, причем надрезы располагают симметрично относительно оси симметрии изгиба образца, при этом до или после деформации приготавливают микрошлиф в плоскости, перпендикулярной линии надреза, и на микрошлифе или его фотографическом изображении определяют: точку

О - точку пересечения биссектрисы угла изгиба образца α, проходящей через центр изгиба образца О', с линией, перпендикулярной поверхности покрытия в точке A₁ и проходящей через точку A₁, проводят из точки О линию через точку А₂ и определяют угол γ₁ между этой линией ОА₂ и биссектрисой ОО', затем проводят из точки О линию через точку А₃ и определяют угол γ_max между этой линией ОА₃ и биссектрисой ОО', затем проводят из точки О линию через точку А₄ и определяют угол γ_min, между этой линией ОА₄ и биссектрисой ОО', где:

α - угол изгиба образца,

A₁ -точка начала зоны деформации пластины,

А₂ - точка конца участка отслоения покрытия от основы,

γ₁ - угол отслоения покрытия от основы,

А₃ - точка конца участка максимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия,

γ_max - угол максимального отслоения слоев покрытия,

А₄ - точка конца участка минимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия,

γ_min - угол минимального отслоения слоев покрытия,

а по значениям углов γ₁, γ_max, γ_min судят о прочности сцепления между слоями и между покрытием и основой, причем чем меньше значение углов γ₁, γ_max, γ_min тем меньше прочность сцепления.

Кроме того возможны следующие дополнительные приемы осуществления способа: из точки О проводят линию через точку A_n - точку конца участка отслоения n-го слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия и определяют угол γ_n отслоения n-го слоя покрытия, по значению которого судят о прочности сцепления между -м слоем и нижележащим слоем покрытия; по значениям углов γ₁, γ_max, γ_min определяют:

коэффициент отслоения покрытия К_{отс.пок}:

К_{отс.пок}=γ₁/α,

коэффициент максимального отслоения слоя покрытия К_{отс.сл.max}:

К_{отс.сл.max}=γ_max/α,

коэффициент минимального отслоения слоя покрытия:

К_{отс.сл.min}=γ_min /α,

а по значениям коэффициентов К_{отс.пок}, К_{отс.сл.max}, К_{отс.сл.min}, судят о прочности сцепления между слоями и между покрытием и основой, причем чем больше значение коэффициентов К_{отс.пок}, К_{отс.сл.max}, К_{отс.сл.min}, тем меньше соответствующее этим коэффициентам значение прочности сцепления; по значениям углов γ_n, определяют:

коэффициент отслоения n-го слоя покрытия К_отс.сл.:

К_отс.сл.=γ_n/α,

а по значению коэффициента К_отс.сл. судят о прочности сцепления между испытуемыми слоями, причем чем больше значение коэффициента К_отс.сл., тем меньше соответствующее этим коэффициентам значение прочности сцепления.

Заявленное изобретение соответствует критерию "новизна", так как оно не известно из уровня техники.

Предложенный способ является промышленно применимым и соответствует критерию "изобретательский уровень", т.к. он явным образом не следует из уровня техники.

Таким образом, данное техническое решение соответствует установленным условиям патентоспособности изобретения. Других известных технических решений аналогичного назначения с подобными существенными признаками заявителем не обнаружено.

Изобретение иллюстрируется чертежами, на которых изображено: на фигуре 1 представлена схема испытуемого изгибного образца с покрытием, на фигуре 2 - схема отслоений покрытия от основы и между слоями покрытия.

На фигурах 1 и 2 обозначено: 1 - испытуемый изгибный образец; 2 - покрытие; 3 - надрез; 4 (4а, 4b, 4c) - слои покрытия; 5 - зона отслоения «покрытие-основа»; 6 - зона максимального отслоения между слоями покрытия; 7 - зона минимального отслоения между слоями покрытия; α - угол изгиба образца с покрытием; О - точка пересечения линии, проходящей через точку A₁ и перпендикулярной к поверхности покрытия в точке A₁ с биссектрисой ОО' угла изгиба образца α, проходящей через центр надреза; A₁ - точка начала зоны деформации пластины (А₁' - точка начала зоны деформации пластины симметричная точке A₁); А₂ - точка конца участка отслоения покрытия от основы; А₃ - точка конца участка максимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия; А₄ - точка конца участка минимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия; γ - угол деформации (γ=A₁OO'); γ₁ - угол отслоения покрытия от основы (γ₁=A₂OO'); γ_max - угол максимального отслоения слоев покрытия (γ_max=А₃ОО'); γ_min - угол минимального отслоения слоев покрытия (γ_min=A₄OO'); в - ширина надреза в покрытии.

Предлагаемый способ оценки прочности сцепления многослойного покрытия осуществляют следующим образом.

Вначале на плоскую поверхность испытуемого образца 1 (фиг. 1) наносят испытуемое многослойное покрытие 2. Затем одним из известных способов в покрытии, в зоне заданной максимальной деформации образца выполняют два, симметрично расположенных относительно биссектрисы угла загиба α сквозных надреза 3 шириной в, и глубиной, доходящей до поверхности основного материала образца (фиг. 1 и фиг. 2). Изгибают образец 1 с покрытием 2 на заданный угол α таким образом, чтобы надрезы 3 в покрытии 2 располагались в области растяжения покрытия при изгибе, т.е. с выпуклой части изогнутого образца 1. Для лучшего осмотра области деформации образца 1 с покрытием 2 до или после изгиба на боковой стороне пластинчатого образца 1 в плоскости, перпендикулярной линиям надрезов 3 приготавливают микрошлиф и изготавливают ее микрофотографию (или выносят на дисплей микроскопа). На полученном изображении зоны изгибной деформации образца 1 с покрытием 2 делают следующие геометрические построения (фиг. 2), определяя:

1) угол α изгиба пластинчатого образца 1;

2) биссектрису угла α изгиба пластинчатого образца 1, проходящую через центр надреза 3 (линия ОО');

3) точку A₁ - точку зоны начала деформации пластинчатого образца 1;

4) точку О - точку пересечения биссектрисы ОО' угла α с линией, проходящей через точку A₁ и перпендикулярной к поверхности покрытия 2;

5) точку А₂ - точку конца участка отслоения покрытия 2 от основы

6) проводят из точки О линию через точку А₂ и определяют угол γ₁ отслоения покрытия 2 от основы;

7) определяют точку A₃ - точку конца участка (зоны) максимального отслоения 6 слоя 4 (например, слоя 4с) покрытия 2 от нижележащего слоя 4 (4b) покрытия 2;

8) затем проводят из точки О линию через точку А₃ и определяют угол γ_max - угол максимального отслоения слоев 4 покрытия 2;

9) определяют точку А₄ - точку конца участка минимального отслоения 7 слоя 4 (например слоя 4b) покрытия 2 от нижележащего слоя 4 (4а) покрытия 2;

10) затем проводят из точки О линию через точку А₄ и определяют угол γ_min - угол минимального отслоения слоев покрытия 2.

Для качественно-количественной оценки адгезионной прочности покрытия 2 с основным материалом образца 1, а также для адгезионной прочности между слоями 4 покрытия 2 используют значения углов γ₁, γ_max, γ_min при постоянных значениях угла изгиба α, толщине пластинчатого образца 1 и нанесенного на него покрытия 2, ширины надреза в и радиуса кривизны при изгибе.

Для удобства указанные значения углов γ₁, γ_max, γ_min могут быть выражены через следующие коэффициенты:

коэффициент отслоения покрытия:

К_{отс.пок}=γ₁/α;

коэффициент максимального отслоения слоя покрытия:

К_{отс.сл.max}=γ_max/α;

коэффициент минимального отслоения слоя покрытия:

К_{отс.сл.min}=γ_min/α;

коэффициент отслоения n-го слоя покрытия

К_отс.сл.=γ_n/α.

Для повышения достоверности оценки адгезионной прочности многослойного покрытия можно дополнительно использовать симметричную исследованной зоне OOA₁ образца, зону образца ООА₁'.

Пример. Для оценки адгезионной прочности между покрытием и основой, а также между слоями покрытия были проведены следующие испытания. На пластинчатых образцах размерами 10×100×2 мм из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т были нанесены ионно-плазменные многослойные покрытия с чередующимися слоями титана и нитрида титана. Толщина слоя титана составляла 0,6 мкм, толщина слоев нитрида титана - 2,2 мкм при толщине первого слоя титана 0,8 мкм. Использовали многослойное покрытие, содержащее восемь слоев при общей толщине покрытия, равной 11,4 мкм. Испытания проводили при угле изгиба α=90 градусов, ширине надреза в=0,2 мм (надрез в покрытии находился на выпуклой части изогнутого образца, по глубине равнялся толщине испытуемого многослойного покрытия. Надрезы выполняли в поперечном направлении образца под углом 90 градусов к плоскости боковой поверхности образца). Было испытано 8 образцов. На четырех образцах микрошлифы на боковых поверхностях образцов приготавливали до изгиба, на других четырех образцах - после изгиба. Для облегчения оценки параметров покрытия в деформированной изгибом зоне образцов микрошлифы в зоне отпечатка фотографировали и на фотографиях микрошлифов производили необходимые замеры. Микрошлиф приготавливали на боковой стороне испытуемого образца в плоскости, перпендикулярной линии надреза. В таблице приведены результаты испытаний образцов с многослойными покрытиями.

При оценке прочности сцепления между покрытием и основой, а также между слоями покрытия следует учитывать, что чем меньше значения углов γ₁, γ_max, γ_min и меньше значения коэффициентов отслоения, тем меньше соответствующие величины адгезионной прочности.

Результаты испытаний образцов с многослойными покрытиями показали возможность количественно-качественной оценки прочности сцепления многослойных покрытий как между покрытием и основным материалом, так и между его слоями.

Таким образом, использование перечисленных выше существенных признаков предлагаемого способа позволило достичь технического результата предлагаемого изобретения - обеспечения количественно-качественной оценки адгезионной прочности между покрытием и основой и между слоями многослойного покрытия.

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам оценки адгезионной прочности покрытия с основой. Способ заключается в нанесении слоев испытуемого покрытия на образец в виде металлической пластины, выполнении в покрытии поперечного надреза до подложки и изгибе пластины с испытуемым покрытием при расположении надреза в области растяжения при изгибе пластины и оценке прочности сцепления по результатам разрушения покрытия. При этом выполняют дополнительный надрез, причем надрезы располагают симметрично относительно оси симметрии изгиба образца, приготавливают шлиф в плоскости, перпендикулярный линии надреза, и на шлифе определяют: точку О - точку пересечения биссектрисы угла изгиба образца α, проходящей через центр изгиба образца О', с линией, перпендикулярной поверхности покрытия в точке A₁ и проходящей через точку A₁, проводят из точки О линию через точку А₂ конца участка отслоения покрытия от основы и определяют угол γ₁ отслоения покрытия от основы, затем проводят из точки О линию через точку А₃ конца участка максимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия и определяют угол γ_max - угол максимального отслоения слоев покрытия, затем проводят из точки О линию через точку А₄ конца минимальной величины участка отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия и определяют угол γ_min - угол минимального отслоения слоев покрытия. Технический результат - обеспечение количественно-качественной оценки адгезионной прочности между покрытием и основой и между слоями многослойного покрытия. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ оценки адгезионной прочности многослойного покрытия, заключающийся в нанесении слоев испытуемого покрытия на образец в виде металлической пластины, выполнении в покрытии поперечного надреза до подложки и изгибе пластины с испытуемым покрытием при расположении надреза в области растяжения при изгибе пластины и оценке прочности сцепления по результатам разрушения покрытия, отличающийся тем, что выполняют дополнительный надрез, причем надрезы располагают симметрично относительно оси симметрии изгиба образца, при этом до или после деформации приготавливают микрошлиф в плоскости, перпендикулярной линии надреза, и на микрошлифе или его фотографическом изображении определяют: точку

О - точку пересечения биссектрисы угла изгиба образца α, проходящей через центр изгиба образца О', с линией, перпендикулярной поверхности покрытия в точке A₁ и проходящей через точку A₁, проводят из точки О линию через точку А₂ и определяют угол γ₁ между этой линией ОА₂ и биссектрисой ОО', затем проводят из точки О линию через точку А₃ и определяют угол γ_max между этой линией ОА₃ и биссектрисой ОО', затем проводят из точки О линию через точку А₄ и определяют угол γ_min между этой линией ОА₄ и биссектрисой ОО', где:

α - угол изгиба образца,

A₁ -точка начала зоны деформации пластины,

А₂ - точка конца участка отслоения покрытия от основы,

γ₁ - угол отслоения покрытия от основы,

А₃ - точка конца участка максимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия,

γ_max - угол максимального отслоения слоев покрытия,

А₄ - точка конца участка минимального отслоения слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия,

γ_min - угол минимального отслоения слоев покрытия,

а по значениям углов γ₁, γ_max, γ_min судят о прочности сцепления между слоями и между покрытием и основой, причем, чем меньше значение углов γ₁, γ_max, γ_min, тем меньше прочность сцепления.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из точки О проводят линию через точку A_n - точку конца участка отслоения n-го слоя покрытия от нижележащего слоя покрытия и определяют угол γ_n отслоения n-го слоя покрытия, по значению которого судят о прочности сцепления между n-м слоем и нижележащим слоем покрытия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что по значениям углов γ₁, γ_max, γ_min определяют:

коэффициент отслоения покрытия К_{отс.пок}:

К_{отс.пок}=γ₁/α,

коэффициент максимального отслоения слоя покрытия К_{отс.сл.max}:

К_{отс.сл.max}=γ_max/α,

коэффициент минимального отслоения слоя покрытия:

К_{отс.сл.min}=γ_min/α,

а по значениям коэффициентов К_{отс.пок}, К_{отс.сл.max}, К_{отс.сл.min} судят о прочности сцепления между слоями и между покрытием и основой, причем, чем меньше значение коэффициентов К_{отс.пок}, К_{отс.сл.max}, К_{отс.сл.min}, тем меньше соответствующее этим коэффициентам значение прочности сцепления.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что по значениям углов γ_n определяют коэффициент отслоения n-го слоя покрытия К_отс.сл.=γ_n/α, а по значению коэффициента К_отс.сл. судят о прочности сцепления между испытуемыми слоями, причем, чем меньше значение коэффициента К_отс.сл., тем меньше соответствующее этим коэффициентам значение прочности сцепления.